ГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди.
ГОСТ Р 51576-2000
Группа В39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПЛАВЫ И ПОРОШКИ ЖАРОПРОЧНЫЕ, КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ, ПРЕЦИЗИОННЫЕ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ
Методы определения меди
Heat-proof, corrosion-resistant, precision alloys and powders on the basis of nickel. Methods of copper determination
МКС 77.100.20*
ОКСТУ 1700
Дата введения 2001-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 марта 2000 г. N 63-ст
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле меди от 0,005% до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле меди от 0,01% до 6,0%) методы определения меди в жаропрочных, коррозионно-стойких и прецизионных сплавах и порошках на основе никеля.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 849-97* Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 859-78* Медь. Марки
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 8864-71 Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
4 Экстракционно-фотометрический метод определения меди (0,005% - 0,1%)
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании в аммиачном растворе (рН 8,5-9,0) окрашенного в желтый цвет комплексного соединения двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия, экстрагируемого хлороформом. Влияние никеля, хрома, молибдена, кобальта, марганца, железа устраняют добавлением лимоннокислого аммония и трилона Б.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями для измерения в видимой области спектра.
рН-метр.
Кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
Кислота азотная, разбавленная (1:1).
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262.
Кислота серная, разбавленная (1:1).
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или ГОСТ 24147.
Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864.
Хлороформ.
Медь марки М00б или М00к по ГОСТ 859.
Стандартные растворы меди.
Универсальная индикаторная бум
ага, рН 1-10.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Приготовление испытуемого раствора
Таблица 1
|
|
|
|
|
|
Массовая доля меди, % | Масса навески, г | ||||
От | 0,005 | до | 0,02 | включ. | 1,0 |
Св. | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,5 |
" | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,25 |
4.3.2 Спектрофотометрическая процедура анализа
Оптическую плотность раствора измеряют сразу после экстракции на спектрофотометре при длине волны 435 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 420 до 450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см.
В качестве раствора сравнения используют хлороформ. Массу меди находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного о
пыта.
4.3.3 Построение градуировочного графика
Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам меди строят градуировочный граф
ик.
4.4 Обработка результатов
5 Атомно-абсорбционный метод определения меди (0,01% - 6,0%)
5.1 Сущность метода
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом для определения меди.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха или баллон со сжатым воздухом.
Кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
Кислота азотная, разбавленная (1:1).
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262.
Кислота серная, разбавленная (1:1).
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота ортофосфорная, разбавленная (1:1).
Смесь хлористоводородной и азотной кислот: три части хлористоводородной кислоты смешивают с одной частью азотной кислоты.
Медь марки М00б и М00к по ГОСТ 859.
Никель марки Н-0 по ГОСТ 849.
Стандартные растворы меди.
.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Приготовление испытуемого раствора
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля меди, % | Масса навески, г | Разбавление основного раствора, см | Объем аликвотной части раствора, см | ||||
От | 0,01 | до | 0,05 | включ. | 0,5 | 100 | - |
Св. | 0,05 | " | 0,5 | " | 0,2 | 100 | - |
" | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,1 | 100 | - |
" | 1,0 | " | 3,0 | " | 0,1 | 100 | 20 |
" | 3,0 | " | 6,0 | " | 0,1 | 100 | 10 |
Допускается другое разбавление растворов таким образом, чтобы концентрация меди находилась в интервале, соответствующем прямолинейному участку градуировочного графика.
5.3.2 Подготовка прибора к измерению
Прибор готовят к работе в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 324,8 нм. После включения системы подачи газов и зажигания горелки распыляют воду и устанавливают прибор на нуль.
5.3.3 Спектрометрическая процедура анализа
Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем испытуемые растворы в порядке увеличения концентрации меди до получения стабильных показаний для каждого раствора.
Перед введением в пламя каждого испытуемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
Из среднего значения оптической плотности каждого из испытуемых растворов вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу меди находят по градуировочному графику.
5.3.4 Построение градуировочных графиков
5.3.4.1 Построение градуировочного графика при массовой доле меди от 0,01% до 0,1%
Из среднего значения оптической плотности испытуемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.
5.3.4.2 Построение градуировочного графика при массовой доле меди свыше 0,1% до 6,0%
Из среднего значения оптической плотности испытуемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.
5.4 Обработка результатов
Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в таблице 3.
Таблица 3
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля меди, % | Погрешность результатов анализа | Допускаемое расхождение, % | |||||||
|
| двух средних результатов, выполненных в различных условиях | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения | ||||
От | 0,005 | до | 0,01 | включ. | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,002 |
Св. | 0,01 | " | 0,02 | " | 0,005 | 0,007 | 0,006 | 0,007 | 0,003 |
" | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,008 | 0,011 | 0,009 | 0,011 | 0,005 |
" | 0,05 | " | 0,1 | " | 0,012 | 0,015 | 0,012 | 0,015 | 0,008 |
" | 0,1 | " | 0,2 | " | 0,017 | 0,021 | 0,017 | 0,021 | 0,011 |
" | 0,2 | " | 0,5 | " | 0,026 | 0,033 | 0,028 | 0,034 | 0,017 |
" | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,02 |
" | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,05 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,03 |
" | 2,0 | " | 5 | " | 0,08 | 0,11 | 0,09 | 0,11 | 0,06 |
" | 5 | " | 6 | " | 0,12 | 0,15 | 0,12 | 0,15 | 0,08 |