ГОСТ 3240.21-76 Сплавы магниевые. Метод определения бериллия.

     ГОСТ 3240.21-76

Группа В59

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

 Метод определения бериллия

 Magnesium alloys.

Method for determination of beryllium

МКС 77.120.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56, раздел IX в части определения содержания бериллия

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)

Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения бериллия (при массовой доле от 0,0001 до 0,015%).

Метод основан на образовании комплекса бериллия с морином при рН 13, флуоресцирующего зеленым цветом. Максимум спектра поглощения бериллиевого комплекса находится около 430-440 нм, а максимум спектра излучения - около 530 нм. Поэтому при использовании флуориметров для измерения интенсивности флуоресценции следует возбуждать флуоресценцию светом от лампы накаливания.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Флюориметр типа КФЛ-2-1 или ИСП 51Ф с приставкой ФЭП-1 с осветителем типа ОИ18.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 20%-ный раствор.

Смесь комплексообразующих реагентов; готовят следующим образом: в 500 см

воды последовательно растворяют (после прибавления каждого реактива необходимо хорошо перемешивать) 5 г пиросульфита натрия по ГОСТ 26838, 12,5 г аскорбиновой кислоты, 12,5 г лимонной кислоты по ГОСТ 3652, 75 г трилона Б по ГОСТ 10652 и 60 см

20%-ного раствора гидроокиси натрия. Смесь нагревают до полного растворения всех солей и отфильтровывают. Смесь применяют свежеприготовленную.

Ализариновый синий, 0,1%-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г реагента растворяют в смеси 80 см

этилового спирта по ГОСТ 5962* и 20 см

воды.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Раствор буферный с рН 13; готовят следующим образом: 28,60 г борной кислоты по ГОСТ 9656 растворяют в 500 см

горячей воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм

, прибавляют гидроокиси натрия (раствор 96 г на 400 см

воды), разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают и проверяют рН раствора.

Морин, раствор: готовят следующим образом: 0,02 г реагента растворяют в 100 см

перегнанного этилового спирта.

Стандартный раствор бериллия; готовят следующим образом: 0,2800 г окиси бериллия растворяют в 30 см

соляной кислоты и разбавляют раствор до 1 дм

водой. В день применения разбавляют раствор в 100 раз и получают раствор с содержанием бериллия 0,001 мг/см

.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава (табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 см

, растворяют в 20 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют 3-5 каплями азотной кислоты и выпаривают раствор до небольшого объема и удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл.1, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора 2 см

и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, затем прибавляют 25 см

горячей смеси комплексообразующих реагентов, 30 капель ализаринового синего и нейтрализуют 20%-ным раствором едкого натра до зеленой окраски. После этого прибавляют 25 см

буферного раствора, 1 см

раствора морина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин замеряют флуоресценцию на приборе в кювете с толщиной слоя 3 см. Содержание бериллия находят по градуировочному графику.

         Таблица 1

Массовая доля бериллия, %	Масса навески, г	Вместимость мерной колбы, см	Объем аликвотной части, см
От 0,0001 до 0,001	1	100	2
Св. 0,001   "   0,01	0,20	250	2

3.2. Построение градуировочного графика

В пять стаканов вместимостью по 300 см

помещают по 1 г магния, добавляют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 см

стандартного раствора с

0,001 мг/см

, что соответствует: 0,001; 0,003; 0,005; 0,007 и 0,009 г бериллия. В шестой стакан стандартный раствор не добавляют, он служит для проведения контрольного опыта. Смесь растворяют и далее анализ проводят, как указано в п.3.1. По полученным значениям интенсивности флуоресценции строят градуировочный график за вычетом показаний контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю бериллия (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- количество бериллия, найденное по градуировочному графику, г;

- объем исходного раствора, см

;

- объем аликвотной части исходного раствора, см

;

- масса навески сплава, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

 5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли бериллия от 0,0001 до 0,015% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли индия методом добавок.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).