ГОСТ 19877-82 Целлюлоза для химической переработки. Спектральный метод определения элементов в целлюлозе.
ГОСТ 19877-82
Группа К59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЦЕЛЛЮЛОЗА ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ
Спектральный метод определения элементов в целлюлозе
Dissolving pulp. Spectral method for determining elements in pulp
ОКСТУ 5409
Дата введения 1983-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР, Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.Г.Савинова, Д.И.Мандельбаум, канд. техн. наук; А.С.Мясникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.01.82 N 195
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19877-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
ТУ 25-1894-003-90 | 1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 07.04.92 N 370
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1987 г., апреле 1992 г. (ИУС 10-87, 7-92)
Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу для химической переработки и устанавливает эмиссионный спектральный метод определения массовой доли элементов в целлюлозе.
Сущность метода заключается в сжигании золы целлюлозы в дуге переменного тока, фотографировании спектра излучения на фотопластинку и количественном определении элементов в золе по интенсивности линий спектра на фотопластинке.
Методом предусмотрено применение стандартных образцов (СО) и никеля в качестве элемента сравнения.
Метод обеспечивает определение элементов в золе целлюлозы при массовой доле, %:
|
|
марганца
| от 0,032 до 0,82 |
магния
| от 0,90 до 15,08 |
кремния
| от 0,94 до 15,42 |
железа
| от 0,35 до 2,80 |
алюминия
| от 0,53 до 10,00 |
кальция
| от 2,00 до 25,00 |
меди | от 0,04 до 0,64 |
Для проведения испытания используют золу, полученную при определении зольности целлюлозы в соответствии с ГОСТ 18461.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Для проведения испытания применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:
спектрограф кварцевый с трехлинзовой системой освещения типа ИСП-28 или ИСП-30;
генератор ИВС-28 со штативом, генератор дуговой ДГ-2 со штативом типа ШТ-9 или АС-1;
блок-реле времени БРВ-1 (к спектрографу типа ИСП-28);
спектропроектор типов ПС-18, СПП-2, ДСП-1;
механизм для перемешивания вибрационный с числом двойных ходов штока 600 в минуту, при длине хода штока не менее 30 мм;
микрофотометр типов ИФО-460, ИФО-451, МФ-2, МФ-4, микроденситометр типа МД-100;
реостат сопротивлением 25 Ом, при силе тока 15 А;
секундомер типа СОПпр-2а-3-000 по ТУ 25-1894-003;
шарики из стали марки ШХ диаметром 9,5 мм по ГОСТ 3722;
ступки агатовые или халцедоновые внутренним диаметром 60-80 мм;
кюветы для фоторабот размером не менее 130х180 мм;
фотофонарь ФЛФ-2 с красным светофильтром;
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0002 г и весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью не более 0,02 г по ГОСТ 24104*;
стандартные образцы N 461-90П - 464-90П по Государственному реестру мер и измерительных приборов;
угли фасонные для спектрального анализа марки ОСЧ 7-4, типа 1-4 по нормативно-технической документации;
угли графитовые марки ОСЧ 7-3 диаметром 6 мм, длиной 200 мм по нормативно-технической документации;
порошок графитовый марки ОСЧ 7-4 по нормативно-технической документации;
фотопластинки для промышленных и научных целей спектрографические типа I, размером 9х12 см по нормативно-технической документации;
стаканчики СВ или СН по ГОСТ 25336;
бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334;
калька бумажная натуральная по ГОСТ 892;
окись никеля по ГОСТ 4331, ч.;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300;
метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664;
гидрохинон по ГОСТ 19627;
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195, ч.д.а.;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, ч.д.а.;
калий бромистый по ГОСТ 4160, ч.д.а.;
натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244, марки "фотографический";
аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
цилиндры мерные 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;
эксикатор 2-190 и 2-250 по ГОСТ 25336;
термометр ТЛ-5 2-А2, ТЛ-6 3-А2 по ГОСТ 28498.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ
2.1. Подготовка растворов
2.1.1а. Взвешивание всех реактивов проводят с погрешностью не более 0,1 г.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.1.1. Приготовление проявителя
Проявитель состоит из растворов I и II, приготовленных по следующим рецептам:
|
|
Раствор I | |
Метол, г
| 2 |
Гидрохинон, г
| 10 |
Натрий сернистокислый безводный (сульфит), г
| 52 |
Вода дистиллированная, см  | 1000. |
|
|
Раствор II | |
Натрий углекислый безводный, г
| 16 |
Калий бромистый, г
| 2 |
Вода дистиллированная, см | 1000. |
Раствор проявителя готовят, сливая равные объемы растворов I и II.
2.1.2. Приготовление фиксажа
Фиксаж готовят по следующему рецепту:
|
|
Тиосульфат натрия, г
| 250 |
Аммоний хлористый, г
| 50 |
Вода дистиллированная, см | 1000. |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Подготовка золы
2.2.1. Для перетирания золы пользуются агатовой или халцедоновой ступкой с хорошо отполированными поверхностями.
Перед испытанием ступку и пестик моют с содой до полной очистки отполированных поверхностей (2-3 мин растирая пестиком соду, слегка смоченную водой), промывают водой до полного удаления соды и споласкивают дистиллированной водой. Ступку протирают фильтровальной бумагой и высушивают на воздухе.
2.2.2. Золу из чашек или тиглей, в которых проводилось определение зольности, переносят в агатовую или халцедоновую ступку и тщательно перетирают и перемешивают вручную в течение 5 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.3. Золу разбавляют графитовым порошком и добавляют окись никеля в следующем соотношении: 1 массовая часть золы, 40 массовых частей графитового порошка и 1 массовая часть окиси никеля. Рекомендуется брать следующие навески: 10 мг золы, 400 мг графитового порошка и 10 мг окиси никеля.
Для взятия навесок пользуются пластмассовым шпателем или полоской кальки. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,0002 г.
Навески переносят в стакан вибромеханизма, закладывают один металлический шарик, встряхивают вручную и затем перемешивают в течение 15 мин на вибромеханизме.
Металлические шарики очищают содой с дальнейшей промывкой водой.
2.2.4. Подготовленную по п.2.2.3 золу хранят в стаканчиках для взвешивания с наружными притертыми крышками, помещенных в эксикатор над хлористым кальцием.
2.3. Подготовка стандартных образцов (СО)
Таблица 1
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Элемент | 1 CO | 2 CO | 3 CO | 4 CO | ||||
| , % |  | , % | | , % | | , % | |
Мn | 0,060 | -1,22 | 0,10 | -1,00 | 0,31 | -0,51 | 0,81 | -0,09 |
Mg | 0,87 | -0,06 | 2,33 | 0,37 | 5,84 | 0,77 | 14,59 | 1,16 |
Si | 0,92 | -0,04 | 2,76 | 0,44 | 7,81 | 0,89 | 15,16 | 1,18 |
Fe | 2,79 | 0,44 | 1,39 | 0,14 | 0,69 | -0,16 | 0,35 | -0,46 |
Al | 10,04 | 1,00 | 4,17 | 0,62 | 1,42 | 0,15 | 0,53 | -0,28 |
Ca | 24,92 | 1,4 | 10,97 | 1,04 | 4,56 | 0,66 | 1,99 | 0,30 |
Cu | 0,043 | -1,4 | 0,12 | -0,92 | 0,28 | -0,55 | 0,64 | -0,19 |
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.