ГОСТ 22516-77 Реактивы. Олово (IV) оксид. Технические условия.

ГОСТ 22516-77

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

 ОЛОВО (IV) ОКСИД

 Технические условия

 Reagents. Stannic (IV) oxide. Specifications

ОКП 26 1121 0820 09

Дата введения 1978-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности (ИРЕА)

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, канд. техн. наук, Т.Г.Манова, канд. хим. наук (руководитель темы), В.З.Красильщик, канд. хим. наук, Т.М.Сас, канд. хим. наук, Т.Н.Малахова, О.С.Рыженкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.05.77 N 1168

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1510-72

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1987 г., декабре 1994 г. (ИУС 7-87, 2-95)

Настоящий стандарт распространяется на оксид олова (IV), представляющий собой порошок белого цвета с желтоватым, сероватым или розоватым оттенком, не растворимый в воде, кислотах, щелочах.

Формула SnO

.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 150,709.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Оксид олова (IV) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. По физико-химическим показателям оксид олова (IV) должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя		Норма
		Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1121 0822 07	Чистый (ч.) ОКП 26 1121 0821 08
1.	Массовая доля оксида олова (IV) (SnО ), %, не менее	99,0	99,0
2.	Массовая доля веществ, растворимых в соляной кислоте, %, не более	0,08	0,10
3.	Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более	0,03	0,05
4.	Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	0,005	Не нормируется
5.	Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,002	Не нормируется
6.	Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,002	0,006
7.	Массовая доля свинца и меди (Pb+Cu), %, не более	0,05	0,05
8.	Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,002	Не нормируется
9.	Массовая доля щелочей (в пересчете на NaOH), %, не более	0,05	Не нормируется
10.	Массовая доля остатка на сите с сеткой N 028 K, %, не более	1,0	1,0

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовые доли потерь при прокаливании сульфатов, хлоридов и мышьяка изготовитель определяет в каждой десятой партии продукта.

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 140 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли оксида олова (IV)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (индикатор), раствор с массовой долей 0,85%; готовят следующим образом: 0,85 г индикатора растворяют при нагревании в 100 см

воды.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор концентрации

(1/6 K

Сr

О

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Квасцы железоаммонийные, раствор готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 100 см

соляной кислоты, разбавленной 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25% и разбавленная 1:3.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Смесь Кнопа, готовят следующим образом: 150 см

серной кислоты наливают в 500 см

воды, после охлаждения добавляют 150 см

ортофосфорной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм

.

Порошок цинковый по ГОСТ 12601.

Бюретка 1(2)-2-50-0,10 по НТД;

Колба Кн-1-500-24/49 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6-2-10(25) по НТД.

Прибор для растворения металлического олова

3.2.2. Проведение анализа

Препарат перед анализом тщательно растирают в агатовой ступке в течение 20 мин.

Около 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу прибора (см. чертеж) вместимостью 500 см

, прибавляют 10 см

воды, 10 см

раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 2 г цинкового порошка, добавляемого небольшими порциями при постоянном осторожном перемешивании, поддерживая непрерывное выделение водорода. Добавляют еще 5 см

раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, закрывают колбу пробкой с насадкой и нагревают на электроплитке до кипения. Раствор кипятят 5 мин, затем медленно, не прекращая кипения, прибавляют через воронку прибора 10 см

концентрированной соляной кислоты, избегая попадания воздуха в колбу, и кипятят еще 10 мин до полного растворения выделившегося металлического олова.

Не прекращая нагревания, осторожно приливают через воронку 20 см

раствора железоаммонийных квасцов, предварительно нагретого до 60-80 °С, и прекращают нагревание.

Раствор охлаждают, воронку смывают 150-200 см

воды, прибавляют 25 см

смеси Кнопа, доводят объем раствора водой до 250 см

, прибавляют 3 капли раствора натриевой соли дифениламин-4-сульфокислоты и титруют раствором двухромовокислого калия до перехода окраски раствора из чисто-зеленой в фиолетовую.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами применяемых реактив

ов.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю оксида олова (IV) (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см

;

       

- объем раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование контрольной пробы, см

;

0,007535 - масса оксида олова (IV), соответствующая 1 см

раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм

, г;

       

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемого расхождения, равного 0,6%.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,8% при доверительной вероятности

=0

,95.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Определение массовой доли веществ, растворимых в соляной кислоте

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.