ГОСТ 22516-77 Реактивы. Олово (IV) оксид. Технические условия.
ГОСТ 22516-77
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
ОЛОВО (IV) ОКСИД
Технические условия
Reagents. Stannic (IV) oxide. Specifications
ОКП 26 1121 0820 09
Дата введения 1978-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности (ИРЕА)
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, канд. техн. наук, Т.Г.Манова, канд. хим. наук (руководитель темы), В.З.Красильщик, канд. хим. наук, Т.М.Сас, канд. хим. наук, Т.Н.Малахова, О.С.Рыженкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.05.77 N 1168
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1510-72
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.7.1 | |
3.7.1 | |
3.9.1 | |
3.2.1; 3.3.1; 3.5 | |
3.7.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.7.1 | |
3.2.1; 3.3.1; 3.9.1 | |
3.2.1 | |
3.3.1 | |
3.6; 3.7.1 | |
3.9.1 | |
3.2.1 | |
3.10.1 | |
3.2.1; 3.3.1; 3.7.1; 3.9.1 | |
3.3.1; 3.4; 3.8 | |
3.8 | |
3.5 | |
3.6 | |
3.2.1 | |
3.7.1 | |
3.7.1 | |
3.7.1 | |
3.2.1; 3.3.1; 3.9.1; 3.10.1 | |
3.7.1 | |
3.9.1 | |
3.2.1 | |
3.1а | |
3.7.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1987 г., декабре 1994 г. (ИУС 7-87, 2-95)
Настоящий стандарт распространяется на оксид олова (IV), представляющий собой порошок белого цвета с желтоватым, сероватым или розоватым оттенком, не растворимый в воде, кислотах, щелочах.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 150,709.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Оксид олова (IV) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. По физико-химическим показателям оксид олова (IV) должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1121 0822 07 | Чистый (ч.) ОКП 26 1121 0821 08 | |
1. | Массовая доля оксида олова (IV) (SnО ), %, не менее | 99,0 | 99,0 |
2. | Массовая доля веществ, растворимых в соляной кислоте, %, не более | 0,08 | 0,10 |
3. | Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более | 0,03 | 0,05 |
4. | Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более | 0,005 | Не нормируется |
5. | Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,002 | Не нормируется |
6. | Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,002 | 0,006 |
7. | Массовая доля свинца и меди (Pb+Cu), %, не более | 0,05 | 0,05 |
8. | Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,002 | Не нормируется |
9. | Массовая доля щелочей (в пересчете на NaOH), %, не более | 0,05 | Не нормируется |
10. | Массовая доля остатка на сите с сеткой N 028 K, %, не более | 1,0 | 1,0 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Массовые доли потерь при прокаливании сульфатов, хлоридов и мышьяка изготовитель определяет в каждой десятой партии продукта.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 140 г.
3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Определение массовой доли оксида олова (IV)
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25% и разбавленная 1:3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Порошок цинковый по ГОСТ 12601.
Бюретка 1(2)-2-50-0,10 по НТД;
Колба Кн-1-500-24/49 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 6-2-10(25) по НТД.
Прибор для растворения металлического олова
3.2.2. Проведение анализа
Препарат перед анализом тщательно растирают в агатовой ступке в течение 20 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами применяемых реактив
ов.
3.2.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемого расхождения, равного 0,6%.
,95.
3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Определение массовой доли веществ, растворимых в соляной кислоте
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная и раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 4(5)-2-2 и 6-2-10 по НТД.
Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147.
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 8 мг,
для препарата чистый - 10 мг.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4. Определение массовой доли потерь при прокаливании
Около 5,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147), предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака, и прокаливают в муфельной печи при 800-950 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса потерь при прокаливании не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,
для препарата чистый - 2,5 мг.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,075 мг.
нм.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,04 мг.
нм.
3.4-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7. Определение массовой доли железа, свинца и меди
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы торсионные типа ВТ с ценой деления 0,5 мг и предельной нагрузкой 250 мг.
Генератор дуги переменного тока ДГ-2.
Микрофотометр МФ-2, ИФО-451, ИФО-460.
Спектрограф ИСП-22, ИСП-28, ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Спектропроектор ПС-18 или ДСП-1.
Ступка агатовая или плексигласовая.
Угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. 7-3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус; канал нижнего электрода имеет глубину 4 мм и диаметр 4,5 мм. Перед проведением анализа электроды обжигают при силе тока 10 А в течение 20 с и проверяют на отсутствие в них примесей железа, свинца и меди по пп.3.7.3 и 3.7.4. При этом в спектре не должно быть следующих линий: свинца - 283,31 нм; меди - 324,75 нм; железа - 302,06 нм.
Фотопластинки спектральные типа I, чувствительностью 5 относительных единиц.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.
Железа окись.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539.
Ментол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.
Натрий сернистокислый 7-водный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.
Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по 27068.
Олово по ГОСТ 860 марки ОВ.Ч.000.
Свинца (II) окись.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7.2. Приготовление образцов сравнения
Для приготовления образцов сравнения используют спектрально-чистый или содержащий следы линий определяемых элементов оксид олова (IV), который получают окислением металлического олова концентрированной азотной кислотой с последующим прокаливанием при 1300 °С. Концентрацию оставшихся примесей определяют методом добавок и учитывают при определении примесей в препарате.
Основной образец сравнения, содержащий примеси с массовой долей 1%, рассчитанный на металл, готовят тщательным растиранием в плексигласовой или агатовой ступке смеси основного компонента (оксида олова (IV)) с окисью меди, свинца и железа. Для приготовления 1 г такого образца берут следующие навески, г;
окись меди - 0,013;
окись железа - 0,014;
окись свинца - 0,010;
оксид олова (IV) - 0,963.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения готовят образцы с массовыми долями определяемых элементов, равными 0,100; 0,030; 0,010; 0,003; 0,001%.
Для более равномерного распределения примесей в образцах сравнения каждый порошок растирают в течение 1 ч, предварительно смачивая его этиловым спиртом. Приготовленный образец сравнения доводят в сушильном шкафу при 80 °С до постоянной массы. Хранят их в бюксах, в эксикаторе.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7.3. Условия анализа
Анализ проводят в активизированной дуге переменного тока.
|
|
Напряжение, В | 200-220 |
Сила тока в дуге, А | 6-7 |
Ширина щели, мм | 0,01 |
Время экспозиции, с | 20. |
3.7.4. Проведение анализа
После обжига электродов и некоторого их охлаждения в кратер нижнего электрода вносят 0,030 г оксида олова (IV). Так же поступают с образцами сравнения. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7.5. Обработка результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем, пользуясь логарифмической шкалой, проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых элементов и соседнего фона, нм:
Рb - 283,31;
Сu - 324,75;
Fe - 302,06.
Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.
3.8. Определение примеси мышьяка с применением бромнортутной бумаги в солянокислой среде
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 3 ч окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора приготовленного одновременно с анализируемым, содержащего в таком же объеме:
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.9. Определение массовой доли щелочей в пересчете на NaOH
3.9.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Бюретка 1(2)-2-2-0,01 по НТД.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.
3.9.2. Проведение анализа
3.9-3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.9.3. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2
).
3.10. Определение массовой доли остатка на сите
3.10.1. Аппаратура
Сито с сеткой N 028 K по ГОСТ 6613.
Кисточка мягкая.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.10.2. Проведение анализа
10,00 г препарата просеивают через сито, протирая скомкавшиеся частицы оксида олова (IV) мягким нажимом кисточки. Остаток на сите количественно переносят в стаканчик и взвешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка на сите не будет превышать 0,1 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-4, 2-9.
Группа фасовки: V, VI, не более 3 кг.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие оксида олова (IV) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления;
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Оксид олова (IV) вызывает пылевое легочное заболевание пневмокониоз, хроническую экзему.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.2. Для защиты органов дыхания, глаз и кожи работу необходимо проводить в респираторе, защитных очках, резиновых перчатках, спецодежде.
6.3. Для исключения попадания оксида олова (IV) в рабочую зону производственные помещения должны быть оборудованы эффективной приточно-вытяжной вентиляцией.
(Измененная редакция, Изм. N 1).