ГОСТ 2548-77 Ангидрид хромовый технический. Технические условия.

ГОСТ 2548-77

Группа Л12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 АНГИДРИД ХРОМОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Технические условия

 Chromic anhydride for industrial use. Specifications

ОКП 21 2313

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

К.В.Ткачев, д-р техн. наук; Н.И.Баянова (руководитель темы); Н.И.Потехина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.04.77 N 961

3. Периодичность проверки - 5 лет, срок проверки - 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 2548-69, ГОСТ 5.1599-72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 18.03.92 N 221

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1994 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1982 г., апреле 1987 г., марте 1992 г. (ИУС 5-82, 8-87, 6-92)

Настоящий стандарт распространяется на технический хромовый ангидрид, предназначенный для машиностроительной, металлургической, химической, нефтехимической и других отраслей промышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к техническому хромовому ангидриду, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.

Формула CrО

.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 99,99.

Требования п.2 таблицы, пп.3.1.1-3.6.4, разд.4, 6 настоящего стандарта являются обязательными, другие требования стандарта являются рекомендуемыми.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. В зависимости от назначения хромовый ангидрид выпускают марок А, Б и В, рекомендуемые области применения которых приведены в приложении.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.1. Хромовый ангидрид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям хромовый ангидрид должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма для марки
	А ОКП 21 2313 0100	Б ОКП 21 2313 0200	В ОКП 21 2313 0800
1. Внешний вид	Чешуйки или гранулы малиново-красного цвета; для марки В допускается оттенок черного цвета и включение комочков слипшихся гранул или чешуек
2. Массовая доля хромового ангидрида (СrО ), %, не менее	99,7	98,8	98,0
3. Массовая доля веществ, не растворимых в воде, %, не более	0,02	0,05	Не нормируется
4. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	0,06	0,18	Не нормируется
5. Массовая доля натрия (Na), %, не более	0,05	Не нормируется

Примечание. Качество продукции, предназначенной для экспорта, должно соответствовать условиям договора предприятия с внешнеэкономической организацией или контракта с иностранным покупателем.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Хромовый ангидрид принимают партиями. Партией считают продукт одной марки, однородный по своим показателям качества, изготовленный за ограниченный период времени, но не более чем за одну смену, и сопровождаемый одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование, марку продукта и классификационный шифр;

номер партии;

массу нетто;

количество упаковочных единиц, входящих в партию;

результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

подтверждение о нанесении на упаковку знака опасности по ГОСТ 19433-88;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

2.2. Для контроля качества хромового ангидрида, упакованного в барабаны, отбирают 10% упаковочных единиц, но не менее двух при партии менее 20 единиц.

При упаковывании продукта в контейнеры для контроля качества отбирают каждую единицу продукции.

Для проверки качества хромового ангидрида у изготовителя в процессе производства допускается отбирать точечные пробы перед упаковыванием непрерывно или через равные интервалы времени массой не менее 0,5 кг от каждых 3-5 т продукта.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке той же партии.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2.4. Допускается изготовителю массовую долю показателя 5 таблицы определять периодически в каждой двадцатой партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

3.1.1. Точечные пробы хромового ангидрида из барабанов (контейнеров) отбирают из любых точек массы щелевидным пробоотборником или другими средствами отбора, погружая их по вертикали на глубину не менее 20 см от поверхности.

Масса точечной пробы при ручном отборе должна быть не менее 0,1 кг.

Точечные пробы хромового ангидрида, поступающего на упаковывание, отбирают из потока продукта механическим или ручным пробоотборником любой конструкции, обеспечивающим отбор проб согласно п.2.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют, быстро и тщательно перемешивают и методом квартования получают среднюю пробу массой не менее 0,5 кг.

3.1.3. Среднюю пробу хромового ангидрида помещают в чистую сухую стеклянную плотно закрываемую банку. На банку с пробой наносят: наименование предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии, дату отбора пробы и надпись "Токсичен".

Из-за гигроскопичности продукта пробы хромового ангидрида должны отбирать быстро.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Внешний вид продукта определяют визуально.

3.3. Определение массовой доли хромового ангидрида

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82*.

Бюретка вместимостью 50 см

.

Колба мерная 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки градуированные вместимостью 25 и 50 см

.

Цилиндры 1 (3)-25-2 и 1 (3)-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 (перекристаллизованный и высушенный при 150 °С), раствор концентрации

(

K

Cr

O

)=0,15 моль/дм

; готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Кислота фенилантраниловая (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Соль закиси железа и аммония двойная серно-кислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор концентрации

[(NH

)

SO

xFeSO

·6H

O]=0,2 моль/дм

; готовят по ГОСТ 25794.2-83. Коэффициент поправки устанавливают ежедневно следующим образом: в коническую колбу вместимостью 500 см

помещают пипеткой 50 см

двухромовокислого калия, 150 cм

воды, 15 см

серной кислоты, 5 см

ортофосфорной кислоты, 1 см

индикатора и титруют солью Мора до перехода вишневой окраски раствора в зеленую.

(Измененная редакция, Изм. N

 2, 3).

3.3.2. Проведение анализа

Около 5,0000 г хромового ангидрида взвешивают в бюксе и количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 500 см

, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 см

полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см

, разбавляют водой до 200 см

, прибавляют 15 см

серной кислоты, 5 см

ортофосфорной кислоты, 1 см

индикатора и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски в зеленую.

(Измененная редакция, Изм. N 2).    

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю хромового ангидрида (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора соли Мора концентрации точно 0,2 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

0,006666 - масса хромового ангидрида, соответствующая 1 см

раствора соли Мора концентрации точно 0,2 моль/дм

, г;

- масса навески, г.

Результат вычисления записывают до первого десятичного знака, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,4% при доверительной вероятности

=0,95.

Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,3% при доверительной вероятности

=

0,95

.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3

).

3.4. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

Тигель фильтрующий стеклянный типа ТФ-ПОР 10 или ТФ-ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева (105±5) °С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.4.2. Проведение анализа

Около 10,00 г хромового ангидрида помещают в стакан вместимостью 250 см

и растворяют в 150 см

воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака.

Остаток на фильтре промывают горячей водой до получения бесцветных промывных вод, тигель с остатком сушат в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С до постоянной массы и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.