ГОСТ 5985-79 Нефтепродукты. Метод определения кислотности и кислотного числа.
ГОСТ 5985-79
Группа Б09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод определения кислотности и кислотного числа
Petrоlеum ргоducts. Меthod fоr determination of acidity and acid number
МКС 75.080
ОКСТУ 0209
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартизации от 30.03.79 N 1167
3. Срок проверки - 1997 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 5985-59
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
1 | |
2 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
1 | |
ТУ 6-09-4711-81 | 1 |
ТУ 6-09-5077-83 | 1 |
ТУ 6-09-5360-88 | 1 |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.91 N 2259
7. ИЗДАНИЕ (июнь 2009 г.) с Изменениями 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г., декабре 1991 г. (ИУС 8-84, 4-92)
ВНЕСЕНЫ поправки, опубликованные в ИУС N 11, 2011 год и ИУС N 3, 2016 год
Настоящий стандарт распространяется на светлые нефтепродукты (этилированные и неэтилированные бензины, лигроины, керосины, дизельное топливо, топливо для реактивных двигателей), нелегированные масла, специальные масла и углеводородные пластичные смазки и устанавливает методы определения кислотности и кислотного числа.
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Колбы Кн-1-100-29/32 ТС, Кн-2-100-34 ТХС, Кн-2-100-22 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТС, Кн-2-250-34, КГУ-2-1-1000-29/32 ТС, КГУ-2-2-1000-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Дефлегматор елочный длиной не менее 400 мм.
Холодильники ХТП-1-400-14/23, ХШ-1-400-29/32 ХС, ХШ-3-400-ТХС по ГОСТ 25336 или холодильник воздушный, или трубки стеклянные длиной 700-750 мм с внутренним диаметром 10-12 мм.
Цилиндры по ГОСТ 1770 типов 1-50; 1-100; 3-50; 3-100, 1-1000, 1-2000.
Бюретки по НТД типов 1-2-25; 3-2-25; 6-2-2; 6-2-5; 7-2-3; 7-2-10.
Пипетки 2-1-50, 2-3-50 по НТД.
Колбы 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Стакан или чашка выпарительная по ГОСТ 9147.
Электроплитка с закрытой спиралью любого типа.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Воронка с обогревом.
Секундомер или часы песочные ЧПН-5.
Склянка (бутылка) из темного стекла или окрашенная в черный цвет.
Шпатель.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный или печь муфельная.
Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.
Весы технические.
Трубка хлоркальциевая.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Кальций хлористый 2-водный по ТУ 6-09-5077 или кальций хлористый по ТУ 6-09-4711.
Натронная известь или аскарит.
Калий фталевокислый кислый (бифталат калия).
Кислота янтарная, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 6341.
Бензол по ГОСТ 5955 или ГОСТ 9572. Ксилол по ГОСТ 9410 или ГОСТ 9949.
Толуол по ГОСТ 14710 или ГОСТ 9880.
Допускается использовать стандартный раствор соляной кислоты, приготовленный из фиксанала.
Индикатор нитрозиновый желтый, 0,5%-ный водный раствор.
Индикатор фенолфталеин по ТУ 6-09-53608, 1%-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная рН 5,4-6,6.
Допускается применять реактивы, качество которых не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.2. Приготовление 85%-ного раствора этилового спирта.
2.3. Приготовление индикаторов
2.3.2. (Исключен, Изм. N 2).
2.4. Для установления титра спиртового раствора гидроокиси калия применяют перекристаллизованный кислый фталевокислый калий (бифталат калия) или янтарную кислоту.
2.4.2. 100 г янтарной кислоты растворяют при кипячении в 165 мл дистиллированной воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают. Кристаллы высушивают при (105±5)°C до постоянной массы.
2.4.3. Перекристаллизованные бифталат калия и янтарную кислоту помещают в бюксы и хранят в эксикаторе. Перед каждым установлением титра бифталат калия и янтарную кислоту сушат 1 ч при (105±5)°C.
Отстоявшийся прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией в склянку для бюретки или в бутылку с пробкой из темного стекла или окрашенные в черный цвет.
Бюретка должна быть защищена трубкой с натронной известью или аскаритом.
2.5.2. Титр раствора гидроокиси калия устанавливают по бифталату калия.
Допускается при отсутствии бифталата калия устанавливать титр по янтарной кислоте.
Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
(Поправка. ИУС N 11-2011)
где 56,11 - эквивалентная масса гидроокиси калия, г;
За результат определения титра принимают среднее арифметическое не менее трех параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,03 мг.
Титр раствора проверяют не реже одного раза в две недели.
2.6. Подготовка образца
Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 60°С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.6.2. При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки снимают и отбрасывают верхний слой. Затем в нескольких местах (не менее трех) отбирают пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда, помещают в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Таблица 1
|
|
|
|
|
|
Кислотное число, мг KOH/г | Масса пробы, г | ||||
|
| До | 0,2 |
| 20±2 |
Св. | 0,2 | " | 0,5 |
| 10±2 |
" | 0,5 | " | 1,0 |
| 5,0±0,5 |
" | 1,0 |
|
|
| 2,0±0,5 |
3.3. Определение кислотности
В колбу с нейтрализованным горячим спиртом приливают испытуемую пробу и кипятят в течение 5 мин (точно) с обратным холодильником при постоянном перемешивании.
Если содержимое колбы после кипячения все еще сохраняет зеленую окраску, испытание прекращают и считают, что кислотность испытуемой пробы отсутствует.
В случае изменения окраски смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроокиси калия при непрерывном интенсивном перемешивании до изменения желтой (или желтой с оттенками) окраски спиртового слоя или смеси в зеленую (или зеленую с оттенками). Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.
Титрование проводят в горячем состоянии быстро во избежание влияния углекислого газа, содержащегося в воздухе.
3.4. Определение кислотного числа
Параллельно проводят контрольный опыт без испытуемой пробы, применяя то же количество раствора щелочного голубого 6Б.
В случае плохого растворения пробы содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин при постоянном перемешивании.
При испытании смазки продолжительность кипячения увеличивают на 5 мин после полного ее растворения.
Допускается проводить определение кислотного числа следующим образом: нейтрализованный горячий спирт, подготовленный как указано в п.3.2, приливают в колбу с испытуемым продуктом. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин при постоянном перемешивании. Смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроокиси калия, как указано в п.3.3.
При наличии в смеси зеленой (или зеленой с оттенками) окраски титрование раствором гидроокиси калия не производят. В этом случае органические кислоты в испытуемом нефтепродукте отсутствуют.
При разногласиях в оценке качества нефтепродуктов определение кислотного числа проводят с применением индикатора щелочного голубого 6Б.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.5. (Исключен, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1-4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
4.3.1. Два результата определений, полученные одним лаборантом, признаются достоверными при доверительной вероятности 0,95%, если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл.2, 3.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.2. Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными при доверительной вероятности 95 %, если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2 и 3.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
Кислотность, мг KOH/100 см | Сходимость | Воспроизводимость | |||
| До | 0,5 |
| 0,08 | 0,20 |
Св. | 0,5-1,0 |
| 0,10 | 0,25 | |
" | 1,0 |
| 0,20 | - | |
(Поправка. ИУС N 3-2016).
Таблица 3
|
|
|
|
|
|
Кислотное число, мг KOH/г | Сходимость | Воспроизводимость | |||
| До | 0,5 |
| 0,06 | 0,10 |
Св. | 0,5-1,0 |
| 0,10 | 0,20 | |
" | 1,0 |
| 0,20 | 0,40 | |
Результаты испытания округляют до второго десятичного знака.
4.3.1-4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 2).