ГОСТ 11930.7-79
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Методы определения железа
Hard-facing materials. Methods of iron determination
МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,2 до 7%) в наплавочных материалах на основе кобальта и никеля.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином в присутствии всех компонентов сплава.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 30%.
Бумага индикаторная "конго".
Ортофенантролин, раствор с массовой долей 1% готовят растворением реактива в этиловом спирте, разбавленном 1:1.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.
Стандартные растворы железа.
Раствор А готовят следующим образом: 0,1 г железа растворяют в 50 см
серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1 см
азотной кислоты и нагревают до удаления окислов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см
раствора А содержит 0,0001 г железа.
Раствор Б готовят разбавлением водой раствора А в 10 раз. 1 см
раствора Б содержит 0,00001 г железа.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Железо определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
Из мерной колбы вместимостью 200 см
отбирают от 5 до 15 см
анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 100 см
. Приливают 5 см
раствора гидроксиламина и нейтрализуют раствором уксуснокислого аммония до перехода индикаторной бумаги "конго" в красный цвет. Добавляют 5 см
раствора ортофенантролина, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (
490 нм) через 10 мин в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 или 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание железа в реактивах. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
2.3.2.1. В мерные колбы вместимостью по 100 см
помещают 2, 4, 6, 8 и 10 см
стандартного раствора железа Б, прибавляют по 10 см
раствора с массовой долей 10% солянокислого гидроксиламина и нейтрализуют по "конго" раствором уксуснокислого аммония. Затем анализ проводят, как указано в п.2.3.1. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (
490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
2.3.2.2. В мерные колбы вместимостью 100 см
помещают 1, 2, 3, 4, 5 см
стандартного раствора А и далее анализ ведут, как указано выше. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм (
490 нм).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю железа (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- аликвотная часть анализируемого раствора, см
;
- масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, г.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой. Железо отделяют осаждением аммиаком.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 5:95.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 20%.
Бумага индикаторная "конго".
Стандартные растворы железа - по п.2.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Железо определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
Из мерной колбы вместимостью 200 см
отбирают 50 см
анализируемого раствора в стакан вместимостью 200 см
, разбавляют водой до 100 см
, прибавляют 1 г надсернокислого аммония и нагревают. Затем раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге "конго", добавляют 10 см
аммиака в избыток, осадок коагулируют, фильтруют и промывают раствором аммиака, разбавленным 5:95, нагретым до 60-80 °С. Осадок гидроокиси железа растворяют в горячей соляной кислоте 60-80 °С, разбавленной 1:1. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 8-10 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, разбавляют водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 5-50 см
(в зависимости от содержания железа) в мерную колбу вместимостью 100 см
, прибавляют 10 см
сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления желтой окраски и 10 см
в избыток, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре (
434 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание железа в реактивах. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
последовательно прибавляют 4, 8 … и 20 см
стандартного раствора железа Б и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю железа (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, г;
- аликвотная часть анализируемого раствора, см
.
3.4, 3.4.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
| | | | | | |
Массовая доля железа, % | Допускаемые расхождения трех параллельных определений, % | Допускаемые расхождения результатов анализа, % |
От | 0,20 | до | 0,50 | включ. | 0,02 | 0,05 |
Св. | 0,50 | " | 1,00 | " | 0,05 | 0,10 |
" | 1,00 | " | 5,00 | " | 0,10 | 0,15 |
" | 5,00 | " | 7,00 | " | 0,15 | 0,20 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
