ГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа.

ГОСТ 11930.7-79

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

 Методы определения железа

 Hard-facing materials. Methods of iron determination

МКС 25.160.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,2 до 7%) в наплавочных материалах на основе кобальта и никеля.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

 2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином в присутствии всех компонентов сплава.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 30%.

Бумага индикаторная "конго".

Ортофенантролин, раствор с массовой долей 1% готовят растворением реактива в этиловом спирте, разбавленном 1:1.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Стандартные растворы железа.

Раствор А готовят следующим образом: 0,1 г железа растворяют в 50 см

серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1 см

азотной кислоты и нагревают до удаления окислов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см

раствора А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б готовят разбавлением водой раствора А в 10 раз. 1 см

раствора Б содержит 0,00001 г железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).     

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Железо определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.

Из мерной колбы вместимостью 200 см

отбирают от 5 до 15 см

анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 100 см

. Приливают 5 см

раствора гидроксиламина и нейтрализуют раствором уксуснокислого аммония до перехода индикаторной бумаги "конго" в красный цвет. Добавляют 5 см

раствора ортофенантролина, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (

490 нм) через 10 мин в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 или 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание железа в реактивах. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

2.3.2.1. В мерные колбы вместимостью по 100 см

помещают 2, 4, 6, 8 и 10 см

стандартного раствора железа Б, прибавляют по 10 см

раствора с массовой долей 10% солянокислого гидроксиламина и нейтрализуют по "конго" раствором уксуснокислого аммония. Затем анализ проводят, как указано в п.2.3.1. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (

490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

2.3.2.2. В мерные колбы вместимостью 100 см

помещают 1, 2, 3, 4, 5 см

стандартного раствора А и далее анализ ведут, как указано выше. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм (

490 нм).

(Измененная редакция, Изм. N 2).          

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- аликвотная часть анализируемого раствора, см

;

- масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой. Железо отделяют осаждением аммиаком.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 5:95.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 20%.

Бумага индикаторная "конго".

Стандартные растворы железа - по п.2.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Железо определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.

Из мерной колбы вместимостью 200 см

отбирают 50 см

анализируемого раствора в стакан вместимостью 200 см

, разбавляют водой до 100 см

, прибавляют 1 г надсернокислого аммония и нагревают. Затем раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге "конго", добавляют 10 см

аммиака в избыток, осадок коагулируют, фильтруют и промывают раствором аммиака, разбавленным 5:95, нагретым до 60-80 °С. Осадок гидроокиси железа растворяют в горячей соляной кислоте 60-80 °С, разбавленной 1:1. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 8-10 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, разбавляют водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 5-50 см

(в зависимости от содержания железа) в мерную колбу вместимостью 100 см

, прибавляют 10 см

сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления желтой окраски и 10 см

в избыток, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре (

434 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание железа в реактивах. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см

последовательно прибавляют 4, 8 … и 20 см

стандартного раствора железа Б и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю железа (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г;

- аликвотная часть анализируемого раствора, см

.

3.4, 3.4.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности

0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).