ГОСТ 6344-73 Реактивы. Тиомочевина. Технические условия.
ГОСТ 6344-73
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
ТИОМОЧЕВИНА
Технические условия
Reagents. Thiourea. Specifications
ОКП 26 3654 0760 08
Срок действия с 01.01.75
до 01.01.95*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.П.Чуб, Л.К.Хайдукова, В.К.Окунева, А.И.Андреева, Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, Л.В.Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.10.73 N 2352
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6344-52
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
6.1 | |
3.2.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.8.1 | |
3.6.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.5.1 | |
3.6.1, 3.8.1 | |
3.2.1, 3.6.1, 3.8.1 | |
3.2.1 | |
3.2.1, 3.6.1 | |
3.2.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.8.1 | |
3.5.1, 3.6.1 | |
4.3 | |
3.7 | |
3.6.1 | |
3.3 | |
4.3 | |
3.2.1, 3.6.1, 3.8.1 | |
3.2.1, 3.4.1, 3.8.1, 3.12.1 | |
3.2.1 | |
3.1а | |
3.2.1 |
5. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.89 N 2096
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1991 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., в июне 1989 г. (ИУС N 9-79, 11-89)
Настоящий стандарт распространяется на тиомочевину, представляющую собой блестящие бесцветные кристаллы. Тиомочевина хорошо растворима в воде и растворима при нагревании в спирте.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 76,12.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Тиомочевина должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
1.1. По физико-химическим показателям тиомочевина должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) 26 3654 0763 05 | Чистый для анализа (ч.д.а.) 26 3654 0762 06 | Чистый (ч.) 26 3654 0761 07 |
1. Массовая доля тиомочевины (CH N S), %, не менее | 99,0 | 98,0 | 97,5 |
2. Температура плавления, °С, не ниже (препарат должен плавиться в интервале 2 °С) | 174 | 173 | Не нормируется |
3. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,010 |
4. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,020 |
5. Массовая доля роданидов (CNS), %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,010 |
6. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0005 | 0,0020 | 0,0050 |
7. Чувствительность к Bi (0,025 мг Bi в 50 см раствора) по оптической плотности, не менее | 0,05 | 0,05 | Не нормируется |
(Измененная редакция. Изм. N 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и ценой деления 10 мг или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.
3.2. Определение массовой доли тиомочевины
3.2.1. Аппаратура, реактивы, и растворы:
бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;
колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;
пипетка 6(7)-2-5(10) и 2-2-5 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74;
коэффициент поправки раствора устанавливают по раствору 1-водной азотнокислой ртути (II);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%;
3.
3.2.2. Проведение анализа
3.2.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
(Измененная редакция, Изм.
N 2).
3.3. Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4-73, скорость нагревания 2-3 °С в минуту (препарат плавится с разложением).
3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.4.1. Реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82;
стакан В(Н)-1-600 по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770-74.
3.4.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,8 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 2,0 мг,
для препарата "чистый" - 4,0 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
3.5.1. Реактивы и посуда:
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%;
тигель по ГОСТ 9147-80.
3.5.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), нагревают на песчаной бане до расплавления и продолжают осторожно нагревать до затвердения вещества.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 1 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 2 мг,
для препарата "чистый" - 4 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
3.6. Определение массовой доли роданидов
3.6.1. Реактивы, растворы и приборы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта;
квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
фотоколориметр типа ФЭК-56 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;
колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
3.6.2. Построение градуировочного графика
Из величин оптических плотностей растворов сравнения вычитают величину оптической плотности контрольного раствора.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы CNS в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.
Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов или фотоколориметра.
3.6.3. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса роданидов не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,025 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 0,050 мг,
для препарата "чистый" - 0,050 мг.
Допускается заканчивать определение визуально-колориметрически.
При разногласиях в оценке содержания роданидов анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,01 мг Рb,
для препарата "чистый для анализа" - 0,04 мг Рb,
для препарата "чистый" - 0,10 мг Рb,
3.8. Определение чувствительности к висмуту по оптической плотности
3.8.1. Реактивы, растворы и приборы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%;
фотоколориметр типа ФЭК-56 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;
колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770-74.
3.8.2. Проведение анализа
По полученным данным строят график, откладывая по оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы Bi в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если график будет представлять прямую линию, а величина оптической плотности раствора, содержащего 0,025 мг Bi будет не менее 0,05.
Допускается заканчивать определение визуально-колориметрически, при этом раствор, содержащий 0,025 мг Bi, по окраске должен отчетливо отличаться от контрольного раствора, и градация окрасок во всех растворах сравнения должна быть отчетливо заметна.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1;
Группа фасовки: III, IV, V.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77* с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, шифр группы 6163, серийный номер ООН 2877).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие тиомочевины требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.2. Индивидуальными средствами защиты являются респираторы, лепесток "Астра", защитные очки, резиновые перчатки, спецодежда.
6.3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно вытяжной вентиляцией. Анализ препарата проводят в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. N 2).