ГОСТ 12552.1-77
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Метод определения никеля
Platinum-nickel alloys. Method for the determination of nickel
ОКСТУ 1709*
______________
* Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.1979
до 01.01.1984*
РАЗРАБОТАН Свердловским заводом по обработке цветных металлов
Директор С.Г.Гущин
Руководители работы: В.Г.Левиан, В.Д.Пономарева
Исполнители: М.П.Юфа, Н.С.Степанова, Н.И.Ченцова, Р.М.Богданова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В.С.Устинов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. N 3069
ВЗАМЕН ГОСТ 12552-67 в части разд.2
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.88 N 1825 с 01.01.89
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 4,0 до 30%).
Метод основан на связывании никеля в комплексное соединение двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при рН 5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-80*.
Колбы конические вместимостью 250 см
Колбы мерные вместимостью 250 см
Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см
.
Пипетки вместимостью 10, 20, 25 и 50 см
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кислоты и трех объемов соляной кислоты.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,075 М раствор; готовят следующим образом: 27,9 г соли растворяют при нагревании в 500 см воды и доводят объем до 1000 см
водой.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, 0,1 М раствор; готовят следующим образом: 9,15 г соли растворяют в 500 см воды и доводят объем до 1000 см
водой.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 50%.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,20.
Никель по ГОСТ 849-70*.
Стандартный раствор никеля; готовят следующим образом: 0,5000 г никеля растворяют при нагревании в 30 см
разбавленной 1:1 азотной кислоты, выпаривают до объема 5-10 см
и двукратным выпариванием с 10 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в солянокислый, доводят объем в мерной колбе вместимостью 500 см
до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора содержит 0,001 г никеля.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Две навески сплава (в виде ленты или стружки) массой по 2,5 г помещают в конические колбы вместимостью по 250 см
и растворяют при нагревании в 40 см
смеси кислот. Раствор выпаривают до сиропообразного состояния, переводят в солянокислый путем двукратного выпаривания с 10 см
разбавленной 1:1 соляной кислоты и приливают 25 см
воды.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Установка соотношения трилона Б с уксуснокислым цинком
Пипеткой или бюреткой берут 10 см
раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают 20 см
воды, 5 см
раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в малиновую.
Параллельно проводят три определения.
Соотношение (
) вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора трилона Б, см
;
- объем раствора уксуснокислого цинка, см
.
4.2. Определение титра раствора трилона Б по никелю
20 см
стандартного раствора никеля помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают пипеткой или бюреткой 20 см
раствора трилона Б, 10 см
раствора уксуснокислого натрия, шесть капель индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из грязно-зеленой в малиновую.
Титр (
), выраженный в г/л никеля, вычисляют по формуле
,
где
- масса никеля, содержащаяся в 20 см
стандартного раствора, г;
- количество раствора трилона Б, см
;
- количество раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование, см
;
- соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком
.
4.3. Определение никеля
Подготовленный к анализу солянокислый раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 50 см
, которые помещают в конические колбы вместимостью по 250 см
. Затем в анализируемый раствор переливают пипеткой или бюреткой 25 см
раствора трилона Б, 20 см
воды и 20 см
раствора уксуснокислого натрия для создания рН 5.
Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого (5-6 капель) до изменения окраски раствора из грязно-зеленой в малиновую.
4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю никеля (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора трилона Б, добавляемое для образования комплекса никеля, см
;
- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование избытка трилона Б, см
;
- соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком;
- титр раствора трилона Б по никелю, г/см
;
- масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г;
- массовая доля палладия в сплаве, определяемое спектральным методом,
%.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (
- показатель сходимости) при доверительной вероятности
0,95 не должны превышать 0,20%.
Абсолютные допускаемые расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30%.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3. Контроль правильности результатов анализа
Контроль правильности результатов определения массовой доли никеля проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли никеля в искусственной смеси не превышает 0,06% при массовой доле никеля от 4,0 до 5,0% и 0,17% - при массовой доле никеля от 20 до 30%.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
