ГОСТ 12552.1-77 Сплавы платино-никелевые. Метод определения никеля.

   

     ГОСТ 12552.1-77

 

Группа В59

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 СПЛАВЫ ПЛАТИНО-НИКЕЛЕВЫЕ

 

 Метод определения никеля

 

 Platinum-nickel alloys. Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709*

______________

* Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Срок действия с 01.01.1979

до 01.01.1984*

_______________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу  N 3-93 Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации

(ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Свердловским заводом по обработке цветных металлов

 

Директор С.Г.Гущин

 

Руководители работы: В.Г.Левиан, В.Д.Пономарева

 

Исполнители: М.П.Юфа, Н.С.Степанова, Н.И.Ченцова, Р.М.Богданова

 

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

Зам. министра В.С.Устинов

 

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

 

Директор А.В.Гличев

 

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. N 3069

 

ВЗАМЕН ГОСТ 12552-67 в части разд.2

 

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.88 N 1825 с 01.01.89

 

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 9, 1988 год

           

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 4,0 до 30%).

 

Метод основан на связывании никеля в комплексное соединение двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при рН 5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым.

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ  

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

          

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ  

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-80*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

 

Колбы конические вместимостью 250 см
по ГОСТ 25336-82.
 
Колбы мерные вместимостью 250 см
по ГОСТ 1770-74.
 
Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см
.
 
Пипетки вместимостью 10, 20, 25 и 50 см
по ГОСТ 20292-74*.
 

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

 

Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кислоты и трех объемов соляной кислоты.

 

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,075 М раствор; готовят следующим образом: 27,9 г соли растворяют при нагревании в 500 см
воды и доводят объем до 1000 см
водой.
 
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, 0,1 М раствор; готовят следующим образом: 9,15 г соли растворяют в 500 см
воды и доводят объем до 1000 см
водой.
 

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 50%.

 

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,20.

 

Никель по ГОСТ 849-70*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-97**;

** C 01.07.2009 г. действует ГОСТ 849-2008 (Приказ Ростехрегулирования  от 14.08.2008 N 176-ст). - Примечание изготовителя базы данных.

 

Стандартный раствор никеля; готовят следующим образом: 0,5000 г никеля растворяют при нагревании в 30 см
разбавленной 1:1 азотной кислоты, выпаривают до объема 5-10 см
и двукратным выпариванием с 10 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в солянокислый, доводят объем в мерной колбе вместимостью 500 см
до метки водой и перемешивают.
 
1 см
раствора содержит 0,001 г никеля.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

                

 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Две навески сплава (в виде ленты или стружки) массой по 2,5 г помещают в конические колбы вместимостью по 250 см
и растворяют при нагревании в 40 см
смеси кислот. Раствор выпаривают до сиропообразного состояния, переводят в солянокислый путем двукратного выпаривания с 10 см
разбавленной 1:1 соляной кислоты и приливают 25 см
воды.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА  

4.1. Установка соотношения трилона Б с уксуснокислым цинком

 

Пипеткой или бюреткой берут 10 см
раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают 20 см
воды, 5 см
раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в малиновую.
 

Параллельно проводят три определения.

 

Соотношение (
) вычисляют по формуле
 
,
 
где
- объем раствора трилона Б, см
;
 

           

- объем раствора уксуснокислого цинка, см
.
 

4.2. Определение титра раствора трилона Б по никелю

 

20 см
стандартного раствора никеля помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают пипеткой или бюреткой 20 см
раствора трилона Б, 10 см
раствора уксуснокислого натрия, шесть капель индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из грязно-зеленой в малиновую.
 
Титр (
), выраженный в г/л никеля, вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса никеля, содержащаяся в 20 см
стандартного раствора, г;
 

                 

- количество раствора трилона Б, см
;
 

           

- количество раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование, см
;
 

               

- соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком
 

.

4.3. Определение никеля

 

Подготовленный к анализу солянокислый раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
 
Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 50 см
, которые помещают в конические колбы вместимостью по 250 см
. Затем в анализируемый раствор переливают пипеткой или бюреткой 25 см
раствора трилона Б, 20 см
воды и 20 см
раствора уксуснокислого натрия для создания рН 5.
 

Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого (5-6 капель) до изменения окраски раствора из грязно-зеленой в малиновую.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ  

5.1. Массовую долю никеля (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- объем раствора трилона Б, добавляемое для образования комплекса никеля, см
;
 

               

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование избытка трилона Б, см
;
 

             

- соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком;
 

             

- титр раствора трилона Б по никелю, г/см
;
 

               

- масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г;
 

               

- массовая доля палладия в сплаве, определяемое спектральным методом,
 

 %.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (
- показатель сходимости) при доверительной вероятности
0,95 не должны превышать 0,20%.
 
Абсолютные допускаемые расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30%.
 

   

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

5.3. Контроль правильности результатов анализа

 

Контроль правильности результатов определения массовой доли никеля проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

 

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли никеля в искусственной смеси не превышает 0,06% при массовой доле никеля от 4,0 до 5,0% и 0,17% - при массовой доле никеля от 20 до 30%.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Сплавы платино-никелевые. Методы анализа.

ГОСТ 12552.1-77, ГОСТ 12552.2-77: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1978

           

           

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена АО "Кодекс"

Вверх