ГОСТ 12550.1-82
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ
Метод определения палладия
Palladium-iridium alloys. Method for the determination of palladium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1984-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.А.Куранов, канд. техн. наук; Н.И.Тимофеев, канд. техн. наук; Г.С.Хаяк; Н.С.Степанова; Н.Д.Сергиенко, канд. хим. наук; А.А.Осинцева; Т.И.Беляева; Е.Е.Сафонова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.09.82 N 3703
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12550-67 в части раздела 2
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88)
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения палладия в палладиево-иридиевых сплавах (при массовой доле палладия от 50 до 92%).
Метод основан на связывании палладия в комплексное соединение двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при рН 5-5,5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 50%.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,75 М раствор; 27,9 г соли растворяют при нагревании в 500 см 
воды и доводят объем до 1000 см
водой.
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, 0,1 М раствор: 9,15 г соли растворяют при нагревании в 500 см воды и доводят до 1000 см
водой.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,2%.
Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462, стандартный раствор: 5,0000 г палладия растворяют при нагревании в 30 см смеси кислот, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора содержит 0,01 г палладия.
Определяют соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка: пипеткой или бюреткой берут 10 см
раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают 20 см
воды, 5 см
раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из желтой в малиновую. Параллельно проводят три определения.
Соотношение объемов (
) вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование 10 см
раствора трилона Б, см
.
Определение титра 0,15 н. раствора трилона Б по палладию: 20 см
стандартного раствора палладия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают пипеткой или бюреткой 40 см
раствора трилона Б, 30 см
воды, 10 см
раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.
Титр раствора трилона Б (
) по палладию, выраженный в г/см
, вычисляют по формуле
,
где
- масса палладия, содержащаяся в 20 см
стандартного раствора, г;
- объем раствора трилона Б, см
;
- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см
;
- соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску сплава массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, растворяют при нагревании в 30 см
смеси кислот, упаривают до 5 см
и охлаждают до комнатной температуры. Затем приливают пипеткой или бюреткой 40 см
трилона Б, 40 см
раствора уксуснокислого натрия и тщательно перемешивают. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого (10 капель) до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю палладия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- объем трилона Б, добавленный для образования комплекса палладия, см
;
- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см
;
- соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;
- титр раствора трилона Б по палладию, г/см
;
- масса сплава,
г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
- показатель сходимости) при доверительной вероятности
0,95 не должны превышать 0,30%.
Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,50%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Контроль точности результатов анализа.
Контроль точности результатов определения массовой доли палладия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого химическому составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
Результаты анализа проб считают точными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовых долей палладия в искусственной смеси не превышает 0,14% - при массовой доле палладия от 50 до 83% и 0,15% - при массовой доле палладия свыше 83%.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
