ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы.

         

ГОСТ 1953.10-79

 

 Группа В59

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

 

Методы определения сурьмы

 

Tin bronze.

Methods for the determination of stibium

     

     

ОКСТУ 1709

 Дата введения 1981-01-01

 

 

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

 

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542-79

 

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.10-74

 

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

 

2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4

 

ГОСТ 435-77

 

2.2

 

ГОСТ 613-79

 

Вводная часть

 

ГОСТ 614-97

 

Вводная часть

 

ГОСТ 4461-77

 

2.2

 

ГОСТ 1089-73

 

2.2, 3.2, 4.2, 5.2

 

ГОСТ 1953.1-79

 

1.1

 

ГОСТ 3118-77

 

2.2, 3.2, 4.2, 5.2

 

ГОСТ 3760-79

 

2.2, 4.2

 

ГОСТ 4166-76

 

2.2, 3.2

 

ГОСТ 4197-74

 

2.2, 3.2

 

ГОСТ 4204-77

 

2.2, 3.2, 4.2, 5.2

 

ГОСТ 4461-77

 

2.2, 3.2, 4.2, 5.2

 

ГОСТ 5456-79

 

2.2

 

ГОСТ 5789-78

 

2.2, 3.2

 

ГОСТ 6691-77

 

2.2, 3.2

 

ГОСТ 20490-75

 

2.2, 4.2

 

ГОСТ 22867-77

 

2.2

 

ГОСТ 25086-87

 

1.1, 2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4

 

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

 

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (от 0,001% до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (от 0,2% до 0,6%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (от 0,001% до 0,05% и от 0,05% до 0,6%) в оловянных бронзах по ГОСТ 614 и ГОСТ 613.

 

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542-79.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

 

 2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ (от 0,001% до 0,6%)

2.1. Сущность метода

 

Метод включает выделение сурьмы с осаждением ее с оловянной кислотой, или с гидратированной двуокисью марганца, экстракцию пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлоростибата кристаллического фиолетового и измерение оптической плотности экстракта.

 

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

 

Церий (IV) сернокислый, раствор 0,4 г/дм
в 0,25 моль/дм
серной кислоте.
 
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм
.
 
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 1 г/дм
.
 
Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 10 г/дм
.
 

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3 и 1:1.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 0,25 моль/дм
раствор.
 

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

 

Олово двухлористое по НД, раствор 100 г/дм
в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
 
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм
.
 
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см
горячей воды.
 
Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм
.
 

Толуол по ГОСТ 5789.

 

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

 

Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су0 или Су00.

 

Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см
концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, добавляют 175 см
серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
 
1 см
раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
 
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 70 см
концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.
 
1 см
раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.
 

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

 

Промывная жидкость; готовят следующим образом: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 200 см
воды с добавлением 10 см
концентрированной азотной кислоты и разбавляют
 
водой до 1 дм
.
 

 

2.3. Проведение анализа

 

2.3.1. Навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см
, добавляют 5-10 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.
 

 

 

 

 

 

Массовая доля сурьмы, %

Масса навески, г

Объем раствора после разбавления, см
 
Объем аликвотной части, см
 

Навеска, соответствующая аликвотной части , г

От  0,001 до 0,005

0,5

10

Весь раствор

0,50

Св. 0,005  "  0,025

0,5

25

5

0,10

 "    0,025  "  0,1

0,5

100

5

0,025

 "    0,1      "  0,25

0,2

250

10

0,008

 "    0,25    "  0,6

0,2

250

5

0,004

 

Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой, добавляют воду до объема 50 см
, прибавляют небольшое количество фильтробумажной массы и оставляют на 1-2 ч.
 

Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан и осадок 10-12 раз промывной жидкостью.

 

Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют 10-15 см
концентрированной серной кислоты, 20-25 см
концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до начала выделения белого дыма серной кислоты. Если раствор окрашен, добавляют еще 5-10 см
концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и упаривают до получения влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют 7 см
соляной кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают до растворения. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100-150 см
, ополаскивают стакан 3 см
соляной кислоты, разбавленной 7:3. При массовой доле сурьмы свыше 0,005% раствор переносят в соответствующую мерную колбу (см. таблицу) и разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3. В этом случае отбирают аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 100-150 см
и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см
, добавляют 1-2 капли раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин. В делительную воронку добавляют 1 см
раствора азотистокислого натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин.
 
Через 2 мин добавляют 1 см
раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 70 см
воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового и перемешивают. Добавляют 25 см
толуола и экстрагируют в течение 1 мин. По другому варианту добавляют к 10 см
солянокислого раствора в делительной воронке 0,5 см
раствора церия (IV), перемешивают, через 1 мин добавляют 1 см
раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и, спустя 1 мин, добавляют 60 см
воды. Раствор перемешивают, прибавляют 50 см
толуола, 10 капель раствора кристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мин.
 
После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см
, содержащий 0,3-0,5 г безводного сернокислого натрия.
 

Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при 610 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит вода.

 

Примечание. В том случае, если анализ не будет закончен в течение дня, он может быть прерван после упаривания раствора с серной ки

слотой.

2.1-2.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

2.3.1a. При осаждении сурьмы на гидроокиси марганца навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см
и растворяют в 5-10 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После растворения раствор разбавляют водой до 100 см
. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, не исчезающей во время перемешивания (рН 3 по универсальной индикаторной бумаге), добавляют пипеткой 0,5 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, 1 см
раствора марганцовокислого калия и раствор нагревают почти до кипения. Затем добавляют 5 см
раствора сернокислого марганца и кипятят 2 мин (при массовой доле марганца в сплаве более 2%, раствор сернокислого марганца не добавляют). Раствор оставляют на 1 ч при 30-40 °С, после чего выделившийся осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4-5 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором производилось осаждение, добавляют 10-15 см
серной кислоты, 20-25 см
азотной кислоты и выпаривают раствор до густого белого дыма серной кислоты. Если оставшийся раствор окрашен, добавляют еще 5-10 см
азотной кислоты и повторяют выпаривание. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до получения влажных солей, далее поступают, как указано в п.2.3.1.
 

(Введен дополнительно, Изм. N

 1)

2.3.2. Построение градуировочного графика

 

В делительные воронки вместимостью по 150 см
вводят: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см
раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см
, добавляют 1-2 капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см
раствора азотисто-кислого натрия и далее поступают, как указано в п.2.3.1.
 

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю сурьмы (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
 
- масса навески бронзы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
 

  

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
- показатель сходимости при
3), указанных в табл.1.
 

Таблица 1

 

 

 

Массовая доля сурьмы, %

, %
 
, %
 

От  0,001 до 0,005 включ.

0,0005

0,0007

Св. 0,005  "   0,01       "

0,001

0,001

  "    0,01   "   0,025     "

0,002

0,003

  "    0,025 "   0,05       "

0,004

0,006

  "    0,05   "   0,10       "

0,010

0,01

  "    0,10   "   0,20       "

0,020

0,03

  "    0,20   "   0,60       "

0,030

0,04

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.
 

 

2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

 

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

 

 

  3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ (от 0,2% до 0,6%)

3.1. Сущность метода

 

Метод основан на экстракции толуолом окрашенного в сине-зеленый цвет гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта. Метод позволяет определять сурьму на фоне всех компонентов бронзы без их предварительного отделения.

 

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 3:1 и 1:1.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.

 

Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают три части концентрированной серной и одну часть концентрированной азотной кислот.

 

Олово двухлористое по НД, свежеприготовленный раствор, 100 г/дм
в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
 
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм
.
 

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см
горячей воды.
 

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

 

Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/дм
в воде.
 

Толуол по ГОСТ 5789.

 

Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су0 или Су00.

 

Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 см
концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.
 
1 см
раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
 
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. Раствор Б готовят в день применения.
 
1 см
раствора Б содержит 0,00001 г сур
 

ьмы.

3.3. Проведение анализа

 

3.3.1. 0,1 г бронзы помещают в стакан вместимостью 250 см
, добавляют 8 см
смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески часовое стекло ополаскивают водой и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана и часовое стекло небольшим количеством воды и повторяют выпаривание. К остатку осторожно приливают 20 см
соляной кислоты, разбавленной 3:1, растворяют соли и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.
 
В делительную воронку вместимостью 100-150 см
отбирают 5 см
полученного раствора, добавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем вводят 1 см
раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добавляют 1 см
раствора мочевины, перемешивают 30 с и разбавляют водой до 50 см
. Затем вводят 1 см
раствора бриллиантового зеленого, 30 см
толуола и экстрагируют в течение 1 мин.
 
После раздела фаз нижний водный слой выбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см
, содержащий 0,3-0,5 г безводного сернокислого натрия. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 640 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете 1 см. Раствором сравнения служит т
 

олуол.

3.3.2. Построение градуировочного графика

 

В делительные воронки вместимостью по 100 см
вводят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см
стандартного раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1, до 5 см
. Затем добавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. После этого вводят 1 см
раствора азотистокислого натрия и далее поступают, как указано в п.3.3.1.
 

3.4. Обработка результатов

 

3.4.1. Массовую долю сурьмы (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
 
- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
 

  

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
- показатель сходимости при
3), указанных в табл.1.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

  

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.
 

 

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

 

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

 

 4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

(от 0,001% до 0,05%)

4.1.Сущность метода

 

Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух после предварительного выделения сурьмы соосаждением ее с двуокисью марганца.

 

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1,5 моль/дм
раствор.
 
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 2,5 моль/дм
раствор.
 
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/дм
раствор.
 

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

 

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

 

Марганец азотнокислый по НД, раствор 20 г/дм
.
 
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм
.
 

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

 

Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.

 

Стандартные растворы сурьмы.

 

Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см
концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
и доливают до метки 2,5 моль/дм
раствором серной кислоты.
 
1 см
раствора А содержит 0,0005 г сурьмы.
 

Раствор Б; готовят следующим образом:

 

10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают до метки 2,5 моль/дм
раствором серной кислоты.
 
1 см
раствора Б содержит 0,00005 г
 

сурьмы.

4.3. Проведение анализа

 

4.3.1. Для бронз с массовой долей кремния менее 0,05%

 

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см
и растворяют при нагревании в 20 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см
.
 
Добавляют 5 см
раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 см
. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см
раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4-5 раз горячим 1,5 моль/дм
раствором азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см
горячего раствоpa серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащим несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 см
1 моль/дм
раствора соляной кислоты; при массовой доле сурьмы менее 0,02% раствор переносят в мерную колбу или градуированную пробирку вместимостью 10 см
, при массовой доле сурьмы свыше 0,02% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см
и доливают до метки 1 моль/дм
раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными рас
 

творами.

4.3.2. Для бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05%

 

Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см
фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см
серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 см
воды, нагревают раствор, переносят в стакан вместимостью 250 см
, доливают водой до объема 50 см
, добавляют 5 см
раствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п.5.3.1
 

.

4.3.3. Построение градуировочного графика

В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см
помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см
стандартного раствора Б.
 
Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см
, добавляют по 5 см
раствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п.4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
 

4.4. Обработка результатов

 

4.4.1. Массовую долю сурьмы (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см
;
 
- объем конечного раствора пробы, см
;
 
- масса навески, г.
 

4.1-4.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
- показатель сходимости при
3), указанных в табл.1.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

  

4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.
 

 

4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных экстракционно-фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

 

4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

 

 

 5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

(от 0,05% до 0,6%)

5.1.Сущность метода

 

Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

 

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм
и 1 моль/дм
растворы.
 

Смесь кислот для растворения готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204.

 

Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.

 

Стандартный раствор сурьмы готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см
серной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют 2 моль/дм
раствором соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
и доливают до метки 2 моль/дм
раствором соляной кислоты.
 
1 см
раствора содержит 0,0005 г сурьмы
 

.

5.3. Проведение анализа

 

5.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
и растворяют при нагревании в 10 см
смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают до метки 1 моль/дм
раствором соляной кислоты.
 

Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными растворами.

 

5.3.2. Построение градуировочного графика

 

В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см
помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см
стандартного раствора сурьмы и доливают до метки 2 моль/дм
раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы, как указано в п.5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
 

   

5.4. Обработка результатов

 

5.4.1. Массовую долю сурьмы (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см
;
 
- объем конечного раствора пробы, см
;
 
- масса навески, г.
 

5.1-5.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
- показатель сходимости при
3), указанных в табл.1.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

  

5.4.3. Расхождения результатов анализа, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.
 

 

5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных любым из фотометрических методов, в соответствии с ГОСТ 25086.

 

5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

 

Текст документа сверен по:

официальное издание

Бронзы оловянные. Методы анализа:

Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

Чат GPT

Вверх