ГОСТ 17444-76 Реактивы. Методы определения основного вещества азотсодержащих органических соединений и солей органических кислот (с Изменением N 1).
ГОСТ 17444-76
Группа Л59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
Методы определения основного вещества азотсодержащих
органических соединений и солей органических кислот
Reagents. Methods for determination of parent substance
of organic nitrogen bearing compounds and salts of organic acids
MКC 71.040.30
ОКСТУ 2609
Дата введения 1977-07-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1976 г. N 2241
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 16.09.92 N 1192
ВЗАМЕН ГОСТ 17444-72
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1986 г. (ИУС 1-87)
Настоящий стандарт распространяется на органические реактивы и устанавливает следующие методы определения основного вещества азотсодержащих соединений и солей органических кислот:
метод титрования в неводной среде - при анализе слабых оснований (амины, соли органических кислот, соли органических оснований, аминокислоты, аминоспирты);
метод диазотирования - при анализе ароматических аминов и других азотсодержащих соединений после их предварительного восстановления до аминов;
метод Кьельдаля - при анализе различных классов азотсодержащих соединений.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1a. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Результат взвешивания пробы анализируемого реактива записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
Определение допускается проводить из меньшей навески с применением бюретки 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 29251-91.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Для приготовления применяемых растворов, если нет других указаний, пробы реактивов взвешивают или отбирают по объему с погрешностью не более 1%.
1.3. (Исключен, Изм. N 1).
1.4. Для приготовления растворов реактивов, применяемых для анализа, используют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. МЕТОД ТИТРОВАНИЯ В НЕВОДНОЙ СРЕДЕ
2.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в способности органических соединений, обладающих слабыми основными свойствами в водной среде, проявлять сильные основные свойства в среде органических растворителей.
Определение проводят визуально (в присутствии индикатора) или потенциометрически.
2.2. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. ледяная.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Кристаллический фиолетовый (индикатор), уксуснокислый раствор с массовой долей 0,5%.
Метиловый фиолетовый (индикатор), уксуснокислый раствор с массовой долей 0,2%.
Кальций хлоридобезвоженный, или ангидрон.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.
Электроды - стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Мешалка магнитная.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251-91.
Колба КН-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
Стакан Н-1-50 или Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для растворения навески анализируемого реактива применяют ледяную уксусную кислоту. Допускается применять уксусный ангидрид, смесь ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, ацетон, хлороформ, четыреххлористый углерод, диоксан, бензол и другие растворители и смеси. Применяемый растворитель должен быть указан в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
Не допускается применять смеси уксусного ангидрида с гидроксилсодержащими растворителями.
Все применяемые растворители должны быть максимально обезвожены.
При анализе легко ацетилирующихся первичных и вторичных аминов не допускается присутствие уксусного ангидрида, поэтому применяемая для растворения навески препарата уксусная кислота должна быть проверена на содержание примеси уксусного ангидрида по ГОСТ 25794.3-83. Массовая доля уксусного ангидрида должна быть не более 0,001%. При массовой доле его в уксусной кислоте от 0,002 до 0,03% такая кислота может быть использована после специальной обработки (см. обязательное приложение).
При титровании очень слабых оснований вспомогательный электрод заполняют раствором электролита в органическом растворителе (метиловый спирт, уксусный ангидрид и т. д.).
При титровании бюретка, наполненная титрованным раствором хлорной кислоты, должна быть закрыта поглотительной трубкой, наполненной ангидроном или хлористым кальцием.
При необходимости навеску анализируемого реактива растворяют при нагревании на водяной бане с использованием обратного холодильника, снабженного хлоркальциевой трубкой для предохранения от попадания влаги. После растворения навески раствор охлаждают.
Содержание галогеноводородных солей органических оснований определяют после предварительной обработки навески анализируемого реактива уксуснокислым раствором ацетата окисной ртути с массовой долей 2-5%.
Содержание третичных аминов в присутствии первичных или вторичных определяют после ацетилирования смеси уксусным ангидридом.
Вся посуда, применяемая для анализа, должна быть максимально обезвожена: колбы с притертыми пробками и стаканчики для взвешивания высушивают в термостате; бюретки тщательно моют, затем ополаскивают каким-либо летучим органическим растворителем (этиловым спиртом, ацетоном, этиловым эфиром) и высушивают в токе сухого воздуха.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.