ГОСТ 19920.8-74*
Группа Л69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ СТЕРЕОРЕГУЛЯРНЫЕ БУТАДИЕНОВЫЕ
Метод определения массовой доли нафтама-2 в сажемасло- и маслонаполненных каучуках
Stereoregular butadiene synthetic rubbers. Method for determination of naphtham-2 mass percentage in oil-black-and oil-extended rubbers
ОКСТУ 2209
Дата введения 1975-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 июля 1974 г. N 1689 дата введения установлена с 01.01.75
Снято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта от 28.11.91 N 1834
* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., сентябре 1992 г. (ИУС 9-84, 12-92)
Настоящий стандарт распространяется на бутадиеновые стереорегулярные синтетические каучуки и устанавливает метод определения содержания нафтама-2 в сажемасло- и маслонаполненных каучуках.
Метод основан на экстрагировании из каучука нафтама-2 водно-ацетоновой смесью и фотометрическом определении в экстракте окрашенного азосоединения, образующегося при взаимодействии нафтама-2 с соляно-кислым
-нитробензолдиазонием.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
1.1. Для определения содержания нафтама-2 применяют:
фотоэлектроколориметр;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, концентрированную;
натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х.ч., 0,1%-ный раствор;
нафтам-2 по ГОСТ 39-79, очищенный;
-нитроанилин, реактив;
спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
ацетон по ГОСТ 2603-79;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88*, 2 и 4-го классов наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г;
плитку электрическую по ГОСТ 14919-83 закрытого типа;
баню водяную;
колбу Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;
холодильники воздушные по ГОСТ 8682-93 с длиной трубки 1200 мм, диаметром 12 мм, керн 29/32;
эксикатор по ГОСТ 25336-82.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Приготовление 0,2%-ного раствора солянокислого
-нитроанилина
2 г
-нитроанилина взвешивают на весах 4-го класса. Навеску помещают в химический стакан и заливают 20 см
соляной кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой желтые кристаллы до их осветления. Затем добавляют дистиллированную воду, продолжая размешивать до полного растворения кристаллов.
Полученный раствор разбавляют до 1 дм
дистиллированной водой.
2.2. Приготовление раствора хлористого
-нитробензолдиазония
Раствор азотнокислого натрия с массовой долей 0,1% перед испытанием смешивают с раствором солянокислого
-нитроанилина с массовой долей 0,2% в соотношении 1:1 по объему в количестве, необходимом для испытания.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Приготовление очищенного нафтама-2
Около 5 г нафтама-2 помещают в колбу, наливают 25 см
этилового спирта. Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и помещают в горячую воду.
После того, как раствор закипит, колбу отсоединяют и горячий раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера в склянку Бунзена. Содержимое склянки Бунзена переносят в стакан, помещенный в холодную воду.
После выпадения кристаллов нафтама-2 спирт сливают, а кристаллы растворяют в 20 см
, спирта, повторяя ту же операцию нагревания, только без фильтрования. Выпавшие кристаллы переводят на фильтровальную бумагу и сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы таким образом, чтобы расхождение при двух последовательных взвешиваниях не превышало 0,0004 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Приготовление контрольного раствора нафтама-2
Около 0,025 г очищенного нафтама-2, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в мерной колбе в 250 см
этилового спирта. 1 см
контрольного раствора содержит 0,0001 г нафтама-2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.5. Приготовление водноацетоновой смеси
Смешивают 50 объемов ацетона с 50 объемами воды.
2.6. Приготовление экстракта каучука
0,5 г мелконарезанного каучука, отобранного от объединенной пробы, приготовленной по п. 4.3 ГОСТ 27109-86, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в колбу, содержащую 25 см
водно-ацетоновой смеси, присоединяют воздушный холодильник и кипятят на водяной бане в течение 30 мин. Экстрагирование повторяют еще три раза, сливая экстракты в одну и ту же мерную колбу вместимостью 100 см
. После охлаждения экстракт в мерной колбе доводят до метки ацетоновой смесью и хорошо перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. 5 см
экстракта (для маслонаполненных - 2 см
) переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
, наполовину наполненную спиртом. Туда же наливают 2 см
раствора хлористого
-нитробензолдиазония. После перемешивания колбу оставляют в темноте 10 мин, после этого доливают спиртом до метки и оптическую плотность полученного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 30 мм и зеленым светофильтром.
Для сравнения используют кюветы с дистиллированной водой.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см
наливают из бюретки 0,5; 1,0; 1,5 см
и т.д. контрольного раствора нафтама-2, добавляют в них по 25 см
этилового спирта и по 2 см
раствора хлористого
-нитробензолдиазония. Колбы оставляют в темноте на 10 мин, а затем в них наливают до метки этиловый спирт. После перемешивания оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в условиях, указанных выше. Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат показания прибора, а на оси абсцисс - содержание нафтама-2 в граммах.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю нафтама-2
в процентах вычисляют по формуле
,
где
- количество нафтама-2, найденное по градуировочному графику, г;
- масса навески каучука, г;
- разбавление пробы.
Если применяемый для испытания этиловый спирт дает окраску с хлористым
-нитробензолдиазонием, в кюветы сравнения следует наливать раствор контрольного опыта, проведенного с реактивами в условиях испытания.
Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,05 абс. %.
Чувствительность метода 0,05 абс. %.
