ГОСТ 12558.2-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод спектрального анализа.

         

     ГОСТ 12558.2-78

 

Группа В59

 

 

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

      

     

СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНЫЕ

 

 Метод спектрального анализа

 

      

Palladium-silver alloys. Method of spectral of analysis

ОКСТУ 1709*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Срок действия с 01.07.79

до 01.07.84*

РАЗРАБОТАН Свердловским заводом по обработке цветных металлов

 

Гл. инженер А.А.Куранов

 

Руководители работы: Г.С.Хаяк, В.Т.Левиан, В.Д.Пономарева

 

Исполнитель Р.М.Богданова

 

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

Член Коллегии А.П.Снурников

 

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

 

Директор А.В.Гличев

 

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. N 793

 

ВЗАМЕН ГОСТ 12558-67 в части разд.3

 

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 N 3812 с 01.07.89

 

                

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания платины, родия, иридия, золота, железа, висмута и свинца (при массовой доле платины, родия и иридия от 0,01 до 0,20%, железа и золота от 0,005 до 0,10%, висмута и свинца от 0,001 до 0,02%) в палладиево-серебряных сплавах.

 

Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи контрольных образцов. В качестве электродов применяют литые стержни из палладиево-серебряного сплава.

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ  

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

           

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ  

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30.

 

Генератор активизированной дуги переменного тока типа ДГ-2 или ИВС-28.

 

Микрофотометр нерегистрирующий.

 

Стандартные образцы предприятия.

 

Зажимы (электрододержатели) с принудительным водяным охлаждением.

 

Фотопластинки спектральные типов I и II.

 

Проявитель и фиксаж.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

             

 

 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ  

Пробы и стандартные образцы должны быть в воде двух литых стержней диаметром 6 мм и длиной 25-30 мм, заточенных на полусферу.

 

Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стаканы, заливают разбавленной 1:1 соляной кислотой, кипятят 2 мин, промывают водой и сушат.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА  

Фотографирование спектров производят при ширине щели 0,01 мм, расстоянии между электродами 1 мм, силе тока дуги 5 А, времени предварительного обжига 20 с, времени экспозиции 30 с.

 

Спектры фотографируют на спектральные фотопластинки типа I или II. Вместе с исследуемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов. Для каждой пробы и стандартного образца получают 2-3 параллельных спектрограммы.

 

Проявление и фиксирование фотопластинок - по ГОСТ 10691.0-84.

         

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Длины волн аналитических спектральных линий и интервалы определяемых массовых долей примесей приведены в табл.1.

 

Таблица 1

 

 

 

 

 

Определяемый элемент

Длина волны линии определяемого элемента, нм

Элемент сравнения

Длина волны линии элемента сравнения, нм

Интервал определяемой концентрации, %

Родий

332,31

Палладий

332,10

0,01-0,20

Иридий

266,48

Фон или палладий

268,63

0,01-0,20

Платина

270,24

Палладий

268,63

0,01-0,20

Золото

267,59

То же

268,63

0,005-0,10

Железо

259,94

"

268,63

0,005-0,10

Висмут

306,77

Фон

-

0,001-0,02

Свинец

283,31

То же

-

0,001-0,02

 

Массоваые доли примесей определяют методом "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента.

 

По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а по оси абсцисс - значения логарифма массовой доли контрольных образцов.

 

При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание примесей в анализируемой пробе.

 

5.2. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности
=0,95 не должны превышать значений величин, указанных в табл.2.
 

Таблица 2

 

 

Интервал концентраций, %

Относительные допускаемые расхождения, %

От  0,001 до 0,03

15

Св. 0,03    "  0,20

10

 

 

 

 

 

Теги документа

Чат GPT

Вверх