ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди.

ГОСТ 26931-86

Группа Н09

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

 Методы определения меди

 Raw material and food-stuffs.

Methods for determination of copper

ОКСТУ 9109, 9209     

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 N 1733

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14353-74 и ГОСТ 5370-58 в части метода определения меди

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 N 1245

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90)

Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает полярографический и колориметрические методы определения меди.

Колориметрический метод с дибензилдитиокарбаматом цинка распространяется только на винодельческую продукцию и пиво.

 1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

1.1. Метод отбора и подготовки проб к испытанию должен быть указан в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

 2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.Сущность метода

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении меди полярографированием в режиме переменного тока.

При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений и определении меди полярографированием в режиме переменного тока.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Полярограф марки ПУ-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме переменного тока.

Баня водяная.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.

Баллон стальной по ГОСТ 949.

Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861 с кислородным манометром по ГОСТ 2405.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.

________________

* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.

Шкаф лабораторный сушильный.

Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.

Колбы мерные 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы с тубусом 1-250 или 1-500 по ГОСТ 25336.

Воронки Бюхнера 1 или 2 по ГОСТ 9147.

Колбы конические Кн-2-150-18 и Кн-2-250-18, Кн-2-10-18 и Кн-2-25-18 по ГОСТ 25336.

Пробирки мерные П-2-10 и П-2-15 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см

.

Холодильник обратный ХШ-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-25 или 3-25; 1-50 или 3-50; 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.

Ареометры без шара А1 -1, набор с пределами измерений от 700 до 1840 кг/м

, по ГОСТ 18481.

Универсальная индикаторная бумага.

Фильтры обеззоленные диаметром 5,5 и 9 см, "синяя лента".

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированная и раствор концентрации 600 г/дм

.

Пирогаллол А, ч.д.а., раствор концентрации 250 г/дм

.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч. или "О", или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,001%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., плотностью 0,91 г/см

.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ТУ 6-09-01-755, ч.д.а., или аммоний лимоннокислый, ч.д.а., раствор концентрации 200 г/дм

.

Кальций хлористый 2-водный по ТУ 6-09-50-77, ч., прокаленный.

Кислота азотная, ос.ч., по ГОСТ 11125 или кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,40 г/см

и разбавленная водой (1:1) и (1:2).

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. х.ч., плотностью 1,72 г/см

, разбавленная водой (1:3).

Кислота соляная, ос.ч., по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 г/см

, разбавленная водой (1:1) и раствор концентрации

(HCl)=1 моль/дм

.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/см

.

Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1,25 г/см

, раствор с массовой долей 57% или кислота хлорная, ч.д.а., плотностью 1,32 г/см

, раствор с массовой долей 42%; раствор, разбавленный водой при использовании кислоты, квалификации х.ч. (10:9) или ч.д.а. (10:4).

Натрий сернистокислый (сульфит) безводный по ГОСТ 195, ч.д.а., раствор концентрации 201,6 г/дм

, свежеприготовленный.

Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165, х.ч.

Ртуть по ГОСТ 4658, Р0 или Р1.

Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм

. N 1).

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из раствора пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

2.3.2. Приготовление фоновых электролитов

2.3.2.1. Фоновый электролит А - смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации

(

Н

РО

)=1,3 моль/дм

и хлорной кислоты концентрации

(НСlO

)=0,7 моль/дм

; смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоты и воду в соотношении 3:2:5.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов; кондитерских издели

й.

2.3.2.2. Фоновый электролит Б - раствор соляной кислоты концентрации

(HCl)=0,1 моль/дм

: отмеривают пипеткой 8,2 см

соляной кислоты плотностью 1,19 г/см

в мерную колбу вместимостью 1000 см

и доводят водой до метки.

Используют при анализе виноматериалов, хлеба и хлебобулочных продуктов.

2.3.2.3. Фоновый электролит В - раствор соляной кислоты концентрации

(HCl)=0,4 моль/дм

: отмеривают цилиндром 33 см

кислоты плотностью 1,19 г/см

в мерную колбу вместимостью 1000 см

и доводят до метки водой.

Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.

2.3.2.4. Фоновый электролит Г - раствор хлористого аммония концентрации

(NH

Cl)=1 моль/дм

и аммиака концентрации

(NH

)=1 моль/дм

: 53,49 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

. В колбу добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Необходимый объем раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей плотности (около 75 см

). Объем в колбе доводят водой до метки.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молока и молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов; пива, винодельческих продукто

в.

2.3.2.1-2.3.2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2.5. Фоновый электролит Д - раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм

, содержащий серную кислоту и надсернокислый аммоний; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в коническую колбу вместимостью 2 дм

, растворяют в 1 дм

дистиллированной воды, приливают 10 см

раствора серной кислоты и вносят около 10 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

и разбавляют дистиллированной водой до метки.

2.3.2.6. Фоновый электролит Е - раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм

; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, растворяют в бидистиллированной воде и доводят до метки. Используют при анализе вакуум-выварочной и чренной соли.

2.3.2.5, 2.3.2.6. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.3.3. Приготовление основного раствора меди

Сернокислую медь дважды перекристаллизовывают и высушивают в эксикаторе до постоянной массы.

3,929 г сернокислой меди растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, добавляют 1 см

серной кислоты плотностью 1,84 г/см

и доводят объем водой до метки.

Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация меди в основном растворе равна 1 мг/см

.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора меди. При измерении концентрации меди в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом.

2.3.4. Минерализация

Минерализацию проб проводят сухим способом по ГОСТ 26929.

При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.5. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество меди, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

2.3.6. Приготовление испытуемого раствора

2.3.6.1. При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по п.2.3.4, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см

разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2 см

разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3 см

ортофосфорной кислоты, 3 см

воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают водой, доводя объем до 10 см

.

Концентрация меди в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 3 мкг/см

. В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом.

2.3.6.2. При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную по п.2.3.4, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см

разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см

и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании на водяной бане в 5 см

фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 см

.

Концентрация меди в испытуемом растворе должна быть от 2 до 8 мкг/см

. В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п.2.3.6.1.

2.3.6.3. При использовании фонового электролита В золу, приготовленную по п.2.3.4, растворяют в 8 см

фонового электролита, внося его порциями по 2 см

и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 см

.

Концентрация меди в испытуемом растворе должна быть от 2 до 8 мкг/см

. В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п.2.3.6.1.

2.3.6.4. При использовании фонового электролита Г при анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, приготовленную по п.2.3.4, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см

разбавленной соляной кислоты. Раствор нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см

, смывая тигель несколько раз водой. К раствору в колбе добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 0,43 г аммиака. Необходимый объем этого раствора рассчитывают по его плотности, измеренной ареометром. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.

Концентрация меди в испытуемом растворе должна быть от 0,1 до 4 мкг/см

. В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п.2.3.6.1.

2.3.6.5. При использовании фонового электролита Г при анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п.2.3.4, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см

разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема 1 см

и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 см

раствора соляной кислоты концентрации

(HCl)=1 моль/дм

, добавляют 4 см

раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25 см

, смывая его несколько раз фоновым электролитом. Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммония следует увеличить до 5 см

. Объем раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.

Концентрация меди в испытуемом растворе должна быть от 0,1 до 4 мкг/см

. В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п.2.3.6.1.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

2.3.6.6. При анализе поваренной соли 5,00 г соли растворяют в 200 см

дистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 см

, приливают 1 см

раствора серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см

, смывают колбу и фильтр дистиллированной водой и объем доводят до метки. Концентрация меди в растворе должна быть 0,1-4,0 мкг/см

. В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом Д.

При анализе вакуум-выварочной соли обработку раствора соли кипячением с серной кислотой и надсернокислым аммонием не проводят, а разбавление проводят фоновым электролитом Е.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.4. Проведение испытания

Измерение проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см

.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,1 до минус 0,5 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.

При анализе поваренной соли используют электролизер вместимостью 25 см

, полярограмму записывают при напряжении от минус 0,1 до минус 0,4 В.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.1. Полярографирование при использовании фоновых электролитов А, Б и В

В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см

помещают по 4 см

контрольного или испытуемого раствора по пп.2.4.2.1-2.4.2.3. В первую колбу добавляют 1 см

соответствующего фонового электролита или воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.