ГОСТ Р ИСО 3961-2010 Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа.

ГОСТ Р ИСО 3961-2010

 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

 Определение йодного числа

 Animal and vegetable fats and oils. Determination of iodine value

ОКС 67.200.10

Дата введения 2012-01-01

 Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС"), Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ "ВНИИЖ Россельхозакадемии") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 705-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 3961:2009* "Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа" (ISO 3961:2009 "Animal and vegetable fats and oils - Determination of iodine value", IDT).

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам и действующим в этом качестве международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДA

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения йодного числа животных и растительных жиров и масел (далее - жиры).

Приложение A описывает метод расчета йодного числа, исходя из жирно-кислотного состава. Данный метод неприменим к рыбьему жиру.

Примечание - Метод, приведенный в приложении A, основан на AOCS

Recommended Practice Cd 1c-85 [1].

________________

Американское общество химиков-жировиков.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ISO 661, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания)

ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specifications and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

      3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1

йодное число

(iodine value, IV),

: Масса галогена в пересчете на йод, поглощенная пробой в условиях стандартизованной процедуры, деленная на массу пробы.

Примечание - Йодное число выражают в граммах на 100 г жира.

      4 Сущность метода

Пробу растворяют в растворителе и добавляют реактив Вийса. По истечении установленного интервала времени добавляют йодид калия и воду, затем выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия.

Примечание - Приложение A описывает метод расчета йодного числа исходя из жирно-кислотного состава. Однако этот метод не является ускоренным. Данный метод дает два результата на основе одной аналитической процедуры. Титриметрический метод является арбитражным.

      5 Реактивы

Используют реактивы только пригодной для анализа степени чистоты и воду в соответствии с ИСО 3696, степень чистоты 3.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Следует соблюдать все правила обращения с опасными веществами. Необходимо принимать меры технической, организационной и личной безопасности.

5.1 Калия йодид, раствор концентрацией

100 г/дм

, не содержащий йодатов или свободного йода.

5.2 Раствор крахмала: смешивают 5 г растворимого крахмала с 30 см

воды и добавляют к 1000 см

кипящей воды. Кипятят в течение 3 мин и дают охладиться. Ежедневно готовят свежий раствор крахмала.

5.3 Натрия тиосульфат, стандартный раствор для титрования, концентрацией

=0,1 моль/дм

=0,1 моль/дм

, уточненной не более чем за семь дней до использования.

5.4 Растворитель, приготовленный смешиванием 50 см

циклогексана и 50 см

безводной уксусной кислоты.

5.5 Реактив Вийса, содержащий монохлорид йода в уксусной кислоте. Соотношение I/Cl в реактиве Вийса должно быть в пределах (1,1±0,1).

Следует использовать готовый реактив Вийса. Следует соблюдать срок годности данного реактива.

      6 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, приведенное ниже.

6.1 Ложечки стеклянные, пригодные для взвешивания пробы и для помещения в колбы (см. 6.2).

6.2 Конические колбы вместимостью 500 см

со шлифованными стеклянными пробками.

6.3 Весы аналитические, позволяющие взвешивать с точностью ±0,001 г.

6.4 Колба мерная вместимостью 1000 см

по [2], класс A.

6.5 Пипетка вместимостью 25 см

, автоматическая или по [3], класс A, оснащенная грушей для всасывания.

      7 Отбор проб

Лабораторией должна быть получена представительная проба. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, устанавливаемого в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб - по [4].

      8 Подготовка испытуемой пробы

Испытуемую пробу готовят в соответствии с методом, приведенным в ИСО 661.

      9 Выполнение определения

9.1 Анализируемая проба и приготовление холостого раствора

9.1.1 В зависимости от ожидаемого йодного числа испытуемую пробу взвешивают с точностью 0,001 г в стеклянной ложечке для взвешивания (см. 6.1), массой, указанной в таблице 1.

Таблица 1

Ожидаемое йодное число , г/100 г	Масса порции пробы , г	Объем растворителя , см
<1,5	15,00	25
1,5 <2,5	10,00	25
2,5 <5	3,00	20
5 <20	1,00	20
20 <50	0,40	20
50 <100	0,20	20
100 <150	0,13	20
150 <200	0,10	20
Примечание - Масса пробы должна быть такой, чтобы имелся избыток реактива Вийса в количестве от 50% до 60% добавляемого количества, т.е. от 100% до 150% прореагировавшего количества.

9.2 Определение

9.2.1 Стеклянную ложечку, содержащую пробу, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см

(см. 6.2) и добавляют объем растворителя (см. 5.4), указанный в таблице 1. Добавляют 25,00 см

реактива Вийса (см. 5.5) при помощи пипетки (см. 6.5). Закрывают колбу пробкой, перемешивают содержимое круговыми движениями и помещают колбу в темное место.

Примечание - Ложечка остается в колбе.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Недопустимо засасывать реактив в пипетку ртом.

9.2.2 Готовят холостой раствор, используя растворитель и реактив, как это описано в 9.2.1, без внесения пробы.

9.2.3 В случае проб, имеющих йодное число менее 150, колбы выдерживают в темноте в течение 1 ч.

В случае проб с йодным числом более 150, а также полимеризованных продуктов и масел, содержащих жирные кислоты с сопряженными двойными связями (таких как тунговое масло, дегидратированное касторовое масло), любых масел, содержащих жирные кетокислоты (таких как некоторые сорта гидрогенизированного касторового масла), и продуктов со значительной степенью окисления колбы выдерживают в темноте в течение 2 ч.

9.2.4 По окончании реакции (см. 9.2.3) добавляют 20 см

йодида калия (см. 5.1) и 150 см

воды.

Содержимое колбы титруют стандартным раствором тиосульфата натрия (см. 5.3) до тех пор, пока обусловленная йодом желтая окраска практически не исчезнет. Добавляют несколько капель раствора крахмала (5.2) и продолжают титрование, пока не исчезнет синяя окраска сразу после очень энергичного встряхивания. Отмечают объем раствора тиосульфата натрия

, пошедший на титрование. Возможно также потенциометрическое титрование.

9.2.5 Проводят определение, используя при этом холостой раствор (см. 9.2.2). В холостом определении (см. 9.2.4) регистрируют объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование,

.

      10 Обработка результатов

Йодное число

, г/100 г жира, рассчитывают по формуле

,

где

- концентрация раствора тиосульфата натрия (см. 5.3), моль/дм

;

- объем раствора тиосульфата натрия, используемый в холостом определении, см

;

- объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, см

;

- масса пробы, г.

Результат округляют, как это указано в таблице 2.

Таблица 2

Йодное число , г/100 г	Округление
<20	До 0,1
20 <60	До 0,5
60	До 1

      11 Прецизионность

11.1 Общие положения

Приведенные значения могут быть неприменимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от приведенных.

11.2 Сходимость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода применительно к идентичному испытуемому материалу в той же лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого периода времени, должно быть не более, чем значения

, приведенные в таблице 3.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя независимыми результатами испытаний, полученными с использованием одного и того же метода применительно к идентичному испытуемому материалу в различных лабораториях, различными операторами с использованием различного оборудования, должно быть не более, чем значения

, приведенные в таблице 3.

Таблица 3

Йодное число , г/100 г	Предел сходимости	Предел воспроизводимости
<20	0,2	0,7
20 <50	1,3	3,0
50 <100	2,0	3,0
100 <135	3,5	5,0

Приложение A

(справочное)

 Метод расчета значения йодного числа

A.1 Общие положения

Данное приложение описывает метод расчета йодного числа пищевых масел исходя из жирно-кислотного состава, определяемого газовой хроматографией метиловых эфиров жирных кислот. Он применим к триглицеридам и свободным жирным кислотам, а также к продуктам их гидрогенизации. Для масел с содержанием неомыляемых веществ, превышающим 0,5% (например, для рыбьего жира), расчеты часто дают заниженные значения и, таким образом, не применяются.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Хотя данная процедура и дает значение йодного числа, она не является ускоренным методом. Данный метод дает два результата на основе одного анализа.

А.2 Процедура

А.2.1 Определяют жирно-кислотный состав масла или смеси жирных кислот.

А.2.2 Рассчитывают значения йодного числа группы компонентов, как это описано в А.2.2.1 и А.2.2.2.

Примечание - Расчеты часто дают заниженные значения для продуктов с низкими значениями йодного числа.

А.2.2.1 Триглицериды

Значение йодного числа для триглицеридов

, рассчитывают по формуле

.

А.2.2.2 Свободные жирные кислоты

Значение йодного числа для свободных жирных кислот

рассчитывают по формуле

,

где

- массовая доля гексадеценовой кислоты, %;

- массовая доля октадеценовой кислоты, %;

- массовая доля октадекадиеновой кислоты, %;

- массовая доля октадекатриеновой кислоты, %;

- массовая доля эйкозеновой кислоты, %;

- массовая доля докозеновой кислоты, %.

Нижние индексы в формате

обозначают число атомов углерода в молекуле

, за которым следует количество двойных связей

.

Рассчитанные значения йодного числа, полученные на основе газохроматографического (ГХ) определения жирно-кислотного состава нетриглицеридных жировых продуктов, таких как неполные эфиры глицерина, неполные эфиры сорбитола/сорбитана/изосорбида, неполные эфиры полиоксиэтилена сорбитола/сорбитана/изосорбида или глицерина, представляют собой рассчитанные значения йодного числа только жирных кислот, используемых для приготовления неполных эфиров. Для получения истинных значений йодного числа неполных эфиров нежирных кислот и многоатомных спиртов, оказывающих разбавляющий эффект, необходимо использовать метод определения йодного числа с хлорированным реактивом Вийса. Значения йодного числа неполных эфиров, полученные при использовании метода Вийса, меньше, чем значения, полученные при помощи ГХ, из-за разбавляющего эффекта многоатомного спирта.

Приложение ДA

(справочное)

 Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартами действующим в этом качестве международным стандартам

Таблица ДA.1

 Библиография