ГОСТ 22567.10-93 Средства моющие синтетические. Методы определения массовой доли активного кислорода.

ГОСТ 22567.10-93

Группа У29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Методы определения массовой доли активного кислорода

Synthetic detergents.

Methods for determination of active oxygen mass fraction

ОКС 71.040.40*

ОКСТУ 2309

_______________

* В указателе "Национальные стандарты" 2005 г. ОКС 71.100.40. -

Дата введения 1996-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 113 "Синтетические моющие средства" (ВНИИХИМПРОЕКТом)

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

3 Разделы 1-10 настоящего стандарта представляют собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4321-77 "Порошки стиральные. Определение содержания активного кислорода титриметрическим методом"

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 10 октября 1995 г. N 531 межгосударственный стандарт ГОСТ 22567.10-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской федерации с 1 января 1996 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 22567.10-79

 ВВЕДЕНИЕ

Ввиду особенностей стиральных порошков и относительной устойчивости солей перкислот растворение порошков может быть связано с потерей кислорода. Этот фактор был устранен путем введения особого метода растворения порошков, используемого при определении содержания активного кислорода.

      1 НАЗНАЧЕНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания активного кислорода в стиральных порошках.

      2 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий метод может быть использован для определения содержания солей перкислот, например, пербората натрия. Метод не следует использовать для стиральных порошков, содержащих, кроме солей перкислот, вещества, которые могут вступать в реакцию с кислотными перманганатами в условиях проведения анализа.

Метод может применяться в присутствии этилендинитрилтетрауксусной кислоты (ЕДТА) или других веществ, вызывающих образование хелатных соединений, при условии, что их содержание не превышает 1%.

      3 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 22567.1-77 Средства моющие синтетические. Метод определения пенообразующей способности

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 30024-93 (ИСО 607-80). Вещества поверхностно-активные и средства моющие синтетические. Методы деления пробы

      4 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Совместное восстановление соли перкислоты и марганцовокислого калия в кислотном растворе с освобождением кислорода.

Примечания

1 Относительно долгий индукционный период некоторых стиральных порошков можно сократить путем добавления сернокислого марганца.

2 Азотнокислый висмут образует соединения с этилендинитрилтетрауксусной кислотой или другими веществами, вызывающими образование хелатных соединений, устраняя таким образом возможность интерференции.

3 При добавлении сернокислого алюминия можно получить избирательную реакцию с конденсированными фосфатами и, таким образом, предотвратить образование соединения с нормами марганца, которое может привести к тому, что конечная точка титрования будет нечеткой.

      5 РЕАКТИВЫ

При проведении анализа используют только реактивы чистые для анализа и дистиллированную воду аналогичной чистоты.

5.1 Сернокислый алюминий октадекагидрат

5.2 Раствор серной кислоты, содержащий висмут и марганец

Растворяют 2 г азотнокислого висмута пентагидрата

и 4 г сернокислого марганца моногидрата

, или эквивалентное число тетра- или пентагидрата

, или

в 1000 см

5 н. раствора серной кислоты.

5.3 Раствор серной кислоты, содержащий алюминий, висмут и марганец, при необходимости, растворяют 50 г сернокислого алюминия, 5 г азотнокислого висмута пентагидрата и 5 г сернокислого марганца в 1000 см

5 н. раствора серной кислоты.

5.4 Марганцовокислый калий

, свежеприготовленный титрованный 0,1 н. раствор.

      6 ОБОРУДОВАНИЕ

Кроме обычного лабораторного оборудования, используют указанное в 6.1-6.3.

6.1 Мерная колба вместимостью 1000 см

, отвечающая требованиям ГОСТ 1770.

6.2 Коническая колба вместимостью 500 см

, отвечающая требованиям ГОСТ 25336.

6.3 Механическая мешалка.

      7 ОТБОР ПРОБ

Лабораторную пробу стирального порошка приготовляют и хранят в соответствии с требованиями ГОСТ 30024.

      8 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

8.1 Проба для анализа

Взвешивают 10 г лабораторной пробы с погрешностью до 0,01 г.

8.2 Определение

Примечания

1 Анализ начинают проводить сразу же после растворения пробы.

2 При растворении пробы приведенным ниже методом обычные правила использования стеклянной мерной посуды не соблюдаются. Был принят компромиссный вариант, который позволяет растворять пробу с учетом характера анализа.

Помещают пробу (8.1) в химический стакан вместимостью 2000 см

. Заполняют мерную колбу (6.1) до метки водой температурой 36-40 °С и приливают воду к пробе, давая ей возможность стекать со стенок колбы в течение нескольких секунд. Энергично перемешивают с помощью мешалки (6.3) в течение 3 мин до растворения пробы, за исключением небольшого количества нерастворимых силикатов и т.п. (раствор

).

Во время растворения наливают в коническую колбу (6.2) 50 см

раствора серной кислоты (5.2) и добавляют по капле, постоянно перемешивая, раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски.

С помощью пипетки набирают 100 см

раствора

и переносят в коническую колбу. Титруют раствором марганцовокислого калия (5.4) до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение не менее 15 с. Если конечная точка выражена нечетко, повторяют определение в присутствии 1 г сернокислого алюминия или используя 20 см

раствора серной кислоты (5.3).

      9 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

9.1 Метод обработки результатов

Содержание активного кислорода в стиральном порошке, % от массы, определяют по формуле

,                                                                         (1)

где

-

объем титрованного раствора марганцовокислого калия (5.4), используемого при определении, см

;

       

- точная нормальность титрованного раствора марганцовокислого калия, используемого при определении;

       

-

масса пробы для анализа (8.1), г.

9.2 Повторяемость

Максимальная разность результатов двух определений, проведенных последовательно на данном продукте одним и тем же лицом и с использованием одного и того же оборудования, не должна превышать 1,3% среднего значения, найденного для содержания активного кислорода около 2%.

9.3 Воспроизводимость

Максимальная разность результатов, полученных на одной пробе в двух различных лабораториях, не должна превышать 5% среднего значения, найденного для содержания активного кислорода около 2%.

      10 ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

В протокол анализа включают:

а) все сведения, необходимые для полной идентификации пробы;

б) ссылку на использованный метод (ссылку на настоящий стандарт);

в) результаты и метод обработки результатов;

г) условия проведения анализа;

д) любые действия, не предусмотренные настоящим стандартом или рассматриваемые как дополнительные, а также факторы, которые могли повлиять на результаты анализа.

Допускается определять содержание активного кислорода йодометрическим методом, который изложен в приложении А.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

 Йодометрический метод определения содержания активного кислорода

в порошкообразных синтетических моющих средствах, в состав которых

входят перекисные соединения

Сущность метода заключается в окислении ионов йода с последующим титрованием выделившегося йода серноватистокислым натрием.

    А.1 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 30024 (ИСО 607) или в соответствии с разд.1 ГОСТ 22567.1.

    А.2 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности - по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,75 мг.

Колбы Кн-2-250-34 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТХС - по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 25 см

с ценой деления 0,05 см

.

Цилиндры 1-50 - по ГОСТ 1770.

Стекла часовые.

Калий йодистый - по ГОСТ 4232, х.ч., водный раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный.

Аммоний молибденовокислый - по ГОСТ 3765, ч.д.а.

Кислота серная - по ГОСТ 4204, х.ч. с массовой долей 25%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный - по ГОСТ 27068, раствор концентрации

(

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.

Крахмал растворимый - по ГОСТ 10163, ч., раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный или крахмал, приготовленный по 3.2.

Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.

Плитка электрическая закрытого типа - по ГОСТ 14919.

Секундомер механический.

Стаканы Н-1-150 ТХС, Н-2-1000 ТХС - по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 10 и 100 см

.

Колбы мерные 1-500-2 или 2-500-2 - по ГОСТ 1770.

Воронка В-56-80 ХС - по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Ступка 4 - по ГОСТ 9147.

Сетка асбестовая или асбест.

Натрий хлористый - по ГОСТ 4233, ч.д.а., насыщенный раствор при температуре (20±5) °С.

Кислота уксусная - по ГОСТ 61, х.ч., раствор с массовой долей 80%.

Примечание - Допускается использовать оборудование, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

    А.3 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

А.3.1 Около 20 г порошка тщательно растирают в ступке. В химический стакан вместимостью 150 см

помещают навеску растертого порошка массой (5,00±0,05) г. Результаты взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. В стакан с навеской приливают около 100 см

воды температурой 35-40 °С, тщательно перемешивая содержимое стакана стеклянной палочкой до растворения пробы. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

и доводят объем до метки водой.

А.3.2 Приготовление крахмала

К 500 см

насыщенного раствора хлористого натрия добавляют 100 см

раствора уксусной кислоты и (3,00±0,10) г крахмала.

Полученный раствор кипятят в течение 3-5 мин до получения почти прозрачного раствора, охлаждают до температуры (20±5) °С и добавляют 25 см

воды.

Раствор годен к употреблению в течение 2 мес.

    А.4 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

А.4.1 В коническую колбу вместимостью 250 см

приливают пипеткой 100 см

раствора, полученного по 3.1, добавляют 50 см

воды, 25 см

раствора серной кислоты, 10 см

раствора йодистого калия и небольшое количество (на кончике шпателя) молибденовокислого аммония. Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом, чтобы предупредить потери вследствие улетучивания йода, тщательно перемешивают и оставляют смесь на 3 мин в темном месте.

Затем снимают часовое стекло или пробку и ополаскивают водой над колбой. Выделившийся йод оттитровывают раствором серноватистокислого натрия.

Сначала титруют без индикатора. После того, как бурый цвет смеси посветлеет и станет соломенно-желтым, к раствору приливают 2-3 см

раствора крахмала и продолжают титрование до тех пор, пока цвет раствора не изменится от черно-синего до желтовато-белого.

    А.5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

А. 5.1 Массовую долю активного кислорода

,

%, вычисляют по формуле

,                                                   (А.1)

где

- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм

(0,1 н.), израсходованного на титрование испытуемой пробы, см

;

0,0008 - масса активного кислорода, соответствующая 1 см

раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм

(0,1 н.), г;

500 - объем колбы, см

;

- масса стакана с навеской, г;

- масса пустого стакана, г;

100 - объем испытуемого раствора, взятого для титрования, см

.

А.5.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,10%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,11% при доверительной вероятности 0,95

(

=

0,95).

Текст документа сверен по:

официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1996