ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия.

ГОСТ 18294-89

Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения массовой концентрации бериллия

Drinking water.

Method for determination of beryllium mass concentration

ОКСТУ 9109

Дата введения 1990-07-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством геологии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.К.Кирюхин, канд. хим. наук (руководитель темы); И.Ю.Соколов, канд. хим. наук; Л.В.Феньева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.03.89 N 520

3. ВЗАМЕН ГОСТ 18294-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает флуоресцентный метод определения массовой концентрации бериллия.

Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции соединения, образующегося при взаимодействии бериллия с морином в щелочной среде.

Предел обнаружения бериллия с доверительной вероятностью

=

0,95 составляет 0,05 мкг/дм

при объеме пробы 1000 см

, диапазон измерений без разбавления пробы составляет 0,05-1 мкг/дм

.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 24481*. Объем пробы воды для двух параллельных определений массовой концентрации бериллия должен быть не менее 2000 см

. Пробу воды консервируют добавлением 3 см

концентрированной азотной кислоты плотностью 1,40 г/см

(в расчете на 1000 см

пробы).

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Флуориметр любой марки с первичным светофильтром, выделяющим линию спектра 366 нм (светофильтры СЭС-10, УФС-2 и др.), и вторичным светофильтром, обеспечивающим пропускание максимума флуоресценции при длине волны 595 нм (светофильтры ЖС-17 и др.).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20-200 г.

Электроплитка.

Термостат.

Сито с сеткой по ГОСТ 6613 диаметром ячеек 0,1 мм.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Воронки Бюхнера по ГОСТ 9147.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 250, 1000 см

, 2-го класса точности.

Насосы водоструйные лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Пипетки мерные с делениями по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 2, 5, 10 см

, 2-го класса точности, исполнения 1, 2, 8.

Пробирки мерные П-2-10-0,1 ХС по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 50, 100, 500, 1000 см

.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 100, 250, 1000 см

.

Мешалка магнитная.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Фильтры беззольные "белая лента" диаметром 5, 7 и 11 см.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Бериллий сернокислый по ТУ 6-09-2561.

Железо (треххлористое 6-водное) по ГОСТ 4147, ч.д.а.

Кальций хлористый шестиводный по ТУ 6-09-3834.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,40 г/см

, ч.д.а.

Кислота аскорбиновая.

Кислота борная по ГОСТ 9656, ч.д.а.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652, ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,83 г/см

, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см

, ч.д.а.

Метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.д.а.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, ч.д.а.

Силикагель технический КСК-Г по ГОСТ 3956.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Соль динатриевая этилендиамин -

,

,

,

 - тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д.а.

Морин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага универсальная индикаторная.

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 0,001 моль/дм

Раствор готовят из фиксанала серной кислоты разбавлением в 100 раз.

3.2. Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм

100 см

концентрированной соляной кислоты приливают в 1 дм

дистиллированной воды. Устанавливают концентрацию раствора и разбавляют дистиллированной водой до концентрации 1 моль/дм

.

3.3. Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм

Раствор готовят десятикратным разбавлением раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм

или из фиксанала.

3.4. Приготовление раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 1%

1 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см

дистиллированной воды.

3.5. Приготовление раствора перекиси водорода с массовой долей 5%

К 100 см

дистиллированной воды приливают 20 см

перекиси водорода с массовой долей 33%.

3.6. Приготовление раствора аммиака с массовой долей 5%

Раствор готовят разбавлением раствора аммиака с массовой долей 25% в пять раз дистиллированной водой.

3.7. Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 2 моль/дм

80 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм

. Концентрацию проверяют по раствору соляной кислоты (1 моль/дм

).

3.8. Приготовление рабочего раствора хлорного железа

24 г

растворяют в мерной колбе или измерительном цилиндре вместимостью 250 см

в дистиллированной воде, подкисленной 10 см

раствора соляной кислоты (1 моль/дм

); 1 см

раствора содержит 20 мг

.

3.9. Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации эквивалента 0,4 моль/дм

75 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм

. Мутный раствор фильтруют.

3.10. Приготовление раствора хлористого кальция молярной концентрации эквивалента 5 моль/дм