ГОСТ 12563.2-83 Сплавы золото-палладиевые. Метод спектрального анализа.

         

     ГОСТ 12563.2-83

 

Группа В59

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ

 

 Метод спектрального анализа

 

 Gold-palladium alloys. Method of spectral analysis

     

     

ОКП 17 5350

ОКСТУ 1709*     

______________

* Введено дополнительно. Изм. N 1.           

Срок действия с 01.07.84

до 01.07.89*

_________________________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93

 Межгосударственного Совета по стандартизации,

 метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -

Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

 

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева

 

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

Член Коллегии А.П.Снурников

 

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1373

 

ВЗАМЕН ГОСТ 12563-67 в части разд.3

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.11.88 N 3759 с 01.07.89

 

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1989 год          

 

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания примесей платины, иридия, родия, железа и свинца в золото-палладиевых сплавах (при массовой доле платины, иридия, родия от 0,01 до 0,20% каждого, железа от 0,01 до 0,10% и свинца от 0,001 до 0,016%).

 

Метод основан на переводе сплава в глобулу (жидкую каплю расплава) и измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22864-83.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

           

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый большой дисперсии.

 

Ослабитель трехступенчатый.

 

Генератор дуги переменного тока.

 

Микрофотометр.

 

Электроды угольные, изготовленные из спектральночистых углей марки ОСЧ-7.

 

Образцы стандартные предприятия.

 

Станок настольный токарный для заточки электродов.

 

Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10-15 условных единиц.

 

Проявитель и фиксаж.

           

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Образцы для анализа должны быть в виде ленты, проволоки или стружки. Для удаления поверхностных загрязнений образцы перед взятием навесок кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 2 мин, промывают водой и сушат.

 

В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод - фигурный с миллиметровым углублением в торце, в которое помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,10-0,15 г. В качестве верхних электродов применяют угли, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2 мм.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель при ширине щели спектрографа 0,020-0,025 мм, экспозиции 40-60 с, силе тока 4 А (для сплавов с массовой долей золота от 70 до 90%) и 6 А (для сплавов с массовой долей золота от 50 до 70%). Расстояние между электродами 2,5 мм корректируется во время экспозиции по промежуточной диафрагме. Барабан длин волн устанавливается на 295 нм.

 

Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов. Для каждого анализируемого и стандартного образца получают по три параллельных спектрограммы.

 

Фотопластинку проявляют при температуре проявителя 18-20 °С в течение 3 мин. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Длины волн аналитических линий приведены в таблице.

 

 

 

 

 

Определяемый элемент

Длина волны линии определяемого элемента, нм

Элемент сравнения

Длина волны линии элемента сравнения, нм

Платина

299,80

Золото

319,47

"

265,94

То же

268,87

Иридий

313,33

"

319,47

Родий

339,68

"

319,47

Железо

259,84

"

259,00

"

259,94

"

268,87

Свинец

280,20

"

268,87

 

5.2. Определение массовых долей элементов ведут по методу "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линий определяемого и основного элемента, а по оси абсцисс - значения логарифмов концентрации стандартных образцов.

 

При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.

 

5.3. Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением
, равным 0,15.
 

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:

 

,
 

     

где
- наибольший результат параллельных измерений;
 

          

       
- наименьший результат параллельных измерений;
 

           

- относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;
 

           

- среднее арифметическое, вычисленное из
параллельных измерений (
3).
 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Сплавы золото-палладиевые. Методы анализа.

ГОСТ 12563.1-83, ГОСТ 12563.2-83: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1983

     

     

     

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена АО "Кодекс"

Вверх