ГОСТ 13367-77
Группа Л32
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НАТРИЙ РОДАНИСТЫЙ
Технические условия
Sodium thiocynate. Specifications
ОКП 21 5122
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Е.Привалов, К.Р.Дитман, Т.Н.Борисова, Л.C.Цебрий, А.Ф.Кузниченко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.08.77 N 2054
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13367-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.8.1; 3.9.1 | |
3.3.1; 3.4.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1; 3.10.1 | |
3.8.1 | |
4.1 | |
3.9.1 | |
3.6.1; 3.8.1 | |
3.4.1 | |
3.5.1 | |
3.9.1 | |
3.7.1 | |
3.7.1 | |
3.4.1; 3.7.1; 3.9.1 | |
3.4.1 | |
3.11.1 | |
2.1; 3.1 | |
3.7.1 | |
3.3.1; 3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.8.1; 3.9.1 | |
3.3.1 | |
4.2 | |
4.1 | |
4.4 | |
3.1 | |
3.3.1; 3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.11.1 | |
4.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 10-83, 10-88)
Настоящий стандарт распространяется на роданистый натрий (дигидрат), получаемый на основе цианистого водорода коксового газа.
Роданистый натрий применяется в качестве растворителя в производстве синтетического волокна "Нитрон".
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 117,108.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Роданистый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям роданистый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| Высший сорт ОКП 21 5122 0120 | Первый сорт ОКП 21 5122 0130 |
1. Внешний вид | Белые кристаллы | |
2. Массовая доля роданистого натрия (  ), % | 68-70 | 68-70 |
3. Массовая доля веществ, нерастворимых в воде, %, не более | 0,001 | 0,005 |
4. Массовая доля железа, %, не более | 0,0001 | 0,0002 |
5. Массовая доля тяжелых металлов (  ), %, не более | 0,001 | 0,002 |
6. Массовая доля сернистых соединений в пересчете на серу, %, не более | 0,001 | 0,01 |
7. Массовая доля хлоридов, %, не более | 0,01 | 0,01 |
8. Светопоглощение, не более | 9 | 12 |
9. рН 50%-ного раствора | 6-8 | 6-8 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 5445 со следующим дополнением: масса партии должна быть не менее 20 т.
2.2. Нормы по показателям 4, 5 и 6 таблицы определяют по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Отбор проб - по ГОСТ 5445 со следующими дополнениями. Допускается у предприятия-изготовителя отбирать первичные пробы роданистого натрия от каждой сменной выработки продукта в течение всего периода наработки партии.
Масса средней пробы - не менее 1 кг.
Все взвешивания производят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104 1-го и 2-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г. Допускается применение других весов с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Внешний вид роданистого натрия определяют визуально.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Посуда и растворы
Стаканы В-1-400 или Н-1-400 по ГОСТ 25336.
Колбы 2-250, 2-500 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250 по ГОСТ 25336.
Фильтр "белая лента" или фильтровальная бумага по ГОСТ 12026.
Воронка типа В-56 или В-75 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3.2. Приготовление раствора А
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.3. Приготовление раствора Б
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Определение массовой доли роданистого натрия
3.4.1. Посуда, реактивы и растворы
Колба Кн-2-250 по ГОСТ 25336.
Колба 2-1000 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-50, 1-25 по ГОСТ 1770.
Стаканчик по ГОСТ 25336.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, х.ч., высушенный до постоянной массы при 150°С.
Квасцы железоаммонийные по НТД, насыщенный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.4.2. Проведение анализа
3.4.3. Обработка результатов
3.4.1-3.4.3. (Измененная редакция, Изм. 1,2).
3.5. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в воде
3.5.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР40.
Стакан В-1-1000 или Н-1-1000 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.2. Проведение анализа
Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы в сушильном шкафу при (105±5)°С и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают водой до исчезновения красной окраски при добавлении к промывной воде раствора треххлористого железа. Тигель с остатком сушат в сушильном шкафу при (105±5)°С до постоянной массы и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:
для продукта высшего сорта - 2 мг;
для продукта первого сорта - 10 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6. Определение массовой доли железа
3.6.1. Посуда, реактивы и растворы
Колбы 2-1000 и 2-100 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-25, 2-50 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-50 или Н-1-50 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6.2. Проведение анализа
Объем раствора в каждом цилиндре доводят водой до верхней метки, перемешивают и сравнивают их окраски.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска анализируемого раствора не интенсивнее окраски раствора сравнения.
3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов
3.7.1. Посуда, реактивы и растворы
Стакан В-1-50 или Н-1-50 по ГОСТ 25336.
Колба 2-1000 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 2-50 по ГОСТ 1770.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:5.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7.2. Проведение анализа
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не интенсивнее окраски раствора сравнения.
3.8. Определение массовой доли сернистых соединений
3.8.1. Посуда, реактивы и растворы
Колбы Кн-2-100 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50, 1-25 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8.2. Проведение анализа
3.8.2.1. Проведение анализа продукта первого сорта
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если коричневая окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения.
3.8.2.2. Проведение анализа продукта высшего сорта
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если коричневая окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения.
3.8.2.1, 3.8.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.9. Определение массовой доли хлоридов
3.9.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Мешалка электромагнитная.
рН-метр-милливольтметр или иономер любого типа с погрешностью измерения ±5 мВ.
Электроды:
индикаторный-серебряный,
сравнения - хлорсеребряный или каломельный.
Электролитический ключ - стеклянная П-образная трубка, заполненная раствором агар-агара с нитратом калия.
Баня песочная.
Стакан В-1-250 или Н-1-250 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770.
Колба 2-1000 по ГОСТ 1770.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.9.2. Проведение анализа
Потенциометрическое титрование проводят с применением серебряного индикаторного электрода, который при помощи электролитического ключа соединяется с электродом сравнения.
После каждого прибавления раствора азотнокислого серебра записывают показания потенциометра и количество добавленного раствора.
После достижения скачка потенциала в точке эквивалентности продолжают добавлять раствор азотнокислого серебра до изменения потенциала не более чем на 3-5 мВ от каждой порции добавляемого раствора.
По полученным данным строят кривую зависимости потенциала от объема раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование.
В таких же условиях, только без прибавления в стакан раствора роданистого натрия, проводят контрольный опыт.
По кривой титрования находят точку эквивалентности и расход азотнокислого серебра.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.9.3. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.10. Определение светопоглощения
3.10.1. Аппаратура и посуда
Спектрофотометр, позволяющий измерять светопоглощение при длине волны 360 нм.
Стакан В-1-50 или Н-1-50 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.10.2. Проведение анализа
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если значение светопоглощения находится в заданных пределах.
3.11. Определение значения рН раствора
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.11.1. Аппаратура, посуда, растворы
рН-метр-милливольтметр и иономер любого типа с погрешностью измерения ±0,05 рН.
Мешалка электромагнитная.
Раствор буферный с рН около 7 по ГОСТ 4919.2.
Стакан В-1-100 или Н-1-100 по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.11.2. Проведение анализа
Перед определением настраивают потенциометр согласно инструкции для измерения рН.
Для определения рН используют водный раствор роданистого натрия, приготовленный по п.3.10.2.
Раствор помещают в стакан, туда же опускают электроды, перемешивают электромагнитной мешалкой в течение 5 мин и определяют рН при помощи потенциометра.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если значение рН находится в заданных пределах.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Роданистый натрий упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811, которые вкладывают в четырехслойные бумажные мешки марок НМ, БМ, ВМБ по ГОСТ 2226, затем в джутовые мешки по ГОСТ 30090. Полиэтиленовые мешки запаивают, бумажные мешки зашивают машинным способом.
Масса мешка с продуктом должна быть 35±1 или 40±1 кг. Допускается упаковывать продукт в мягкие специализированные контейнеры грузоподъемностью до 1,5 т.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков "Беречь от влаги" и "Беречь от нагрева" со следующими дополнительными обозначениями:
наименование продукта с указанием сорта;
дата изготовления;
номер партии;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. (Исключен, Изм. N 1).
4.4. Роданистый натрий транспортируют в крытых железнодорожных вагонах повагонными отправками в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте; с 15 мая по 15 октября - в изотермических железнодорожных вагонах, принадлежащих изготовителю (потребителю).
В южные районы страны транспортирование роданистого натрия в изотермических вагонах допускается в течение всего года.
Упакованный в контейнеры продукт транспортируют на открытом подвижном составе без перегрузок в пути следования с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях предприятий в соответствии с условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.
Упакованный продукт транспортируют пакетами в соответствии с правилами перевозки грузов, утвержденными соответствующими ведомствами. Для пакетирования применяют универсальные плоские поддоны размером 800х1200 мм по ГОСТ 9557 или пакетирующие стропы типов УСК-1, ОМ, МС-1,1.
Средства скрепления - по ГОСТ 21650.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.5. Роданистый натрий хранят в крытом складском помещении при температуре не выше 28°С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие роданистого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения роданистого натрия - шесть месяцев со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Роданистый натрий - слаботоксичен, нелетуч, пожаро- и взрывобезопасен (класс опасности 4).
При попадании на кожу вызывает раздражение и покраснение. Пораженное место следует обмыть теплой водой с мылом.
6.3. При работе с роданистым натрием необходимо использовать индивидуальные средства защиты от попадания продукта на кожные покровы (резиновые перчатки, плотную закрытую обувь, нарукавники, спецодежду) и соблюдать меры личной гигиены.
6.4. Помещения, в которых производятся работы с роданистым натрием, должны быть оборудованы приточно-вытяжными вентиляционными установками, обеспечивающими содержание вредных веществ в концентрациях не выше предельно допустимых, а производственные процессы должны быть герметизированы.
Места возможного пылевыделения дополнительно должны быть оборудованы местной вытяжной вентиляцией.
6.5. При производстве роданистого натрия и работе с ним должны соблюдаться правила и требования, изложенные в правилах безопасности в коксохимической промышленности.
