ГОСТ 4171-76 Натрия сульфат 10-водный. Технические условия.

ГОСТ 4171-76

(СТ СЭВ 1699-89)

Группа Л51

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 НАТРИЯ СУЛЬФАТ 10-ВОДНЫЙ

 Технические условия

 Reagents. Sodium sulphate 10-aqueous.

Specifications

ОКП 26 2112 0840 09

Срок действия с 01.01.78

до 01.07.98*

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ:

Брудзь В.Г., Ротенберг И.Л., Мазо Л., Жукова З.А., Рыженкова О.С., Сиушева Л.С., Никонова Н.П.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.12.76 N 2942

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4171-66

4. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 5 лет

5. Стандарт соответствует СТ СЭВ 1699-89

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. СРОК ДЕЙСТВИЯ продлен до 01.07.98 Постановлением Госстандарта от 11.12.90 N 3104

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1991 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-87, 3-91)

Настоящий стандарт распространяется на 10-водный сульфат натрия, представляющий собой бесцветные кристаллы, легко выветривающиеся на воздухе и растворимые в воде.

Формула Na

SO

·10H

O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 322,196.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 10-водный сульфат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям 10-водный сульфат натрия должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 0843 06	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 0842 07	Чистый (ч.) ОКП 26 2112 0841 08
1. Массовая доля 10-водного сульфата натрия, %	99-102	99-102	98-102
2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более	0,002	0,002	0,01
3. Массовая доля аммония (NH ), %, не более	0,0002	0,0005	0,002
4. Массовая доля нитратов (NO ), %, не более	0,0005	0,0005	0,002
5. Массовая доля фосфатов (PO ), %, не более	0,0003	0,001	0,002
6. Массовая доля хлоридов (CI), %, не более	0,0003	0,0005	0,002
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0001	0,0001	0,0008
8. Массовая доля магния (Mg), %, не более	0,0005	0,001	0,002
9. Массовая доля калия (K), %, не более	0,002	0,005	Не норми- руется
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более	0,001	0,001	0,005 (0,01)
11. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,00004	0,00004	0,0003
12. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,0001	0,0001	0,002
13. рН водного раствора с массовой долей 5%	5-8	5-8	5-8
14. Массовая доля веществ, восстанавливающих йод (O), %, не более	0,0008	Не норми- руется	Не норми-руется

Примечание. Натрия сульфат 10-водный с нормой, указанной в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Приемку проводят по ГОСТ 3885-73.

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 765 г.

3.2. Определение массовой доли 10-водного сернокислого натрия

3.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда:

колонка стеклянная (с притертым краном) внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой 175-180 мм; в верхней части колонки должно быть расширение;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

аммоний роданистый (аммония роданид) по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей роданистого аммония 10%;

калий роданистый (калия роданид) по ГОСТ 4139-75, раствор с массовой долей роданистого калия 10%;

катионит марки КУ-1 или марки КУ-2-8 по ГОСТ 20298-74, первого сорта;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2;

метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий) (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

метиловый красный (индикатор) раствор в этаноле с массовой долей метилового красного 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации

(NaOH)=0,1 моль/дм

(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

серебро азотнокислое (серебра нитрат) по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%;

спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300-87 высшего сорта;

смешанный индикатор (метиловый красный по ТУ 6-09-51-69-84 и метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-76), готовят по ГОСТ 4919.1-77;

бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2-500-40 ТХС по ГОСТ 25336-82;

стакан Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336-82;

стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.2. Подготовка к анализу

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм. Для удаления загрязнений, минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму его помещают в стакан и несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50-60 °С. После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100-150 мм и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданида аммония или калия), затем катионит отмывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором нитрата).

Катионит хранят в колонке под слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.

Колонку заполняют водой, для чего носик колонки погружают в воду и закрывают ее сверху пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой и через трубку засасывают воду. Необходимо, чтобы не было пузырьков воздуха. Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты столба 100 мм. Опорным слоем для катионита является стеклянная пластинка с мелкими отверстиями. Допускается также применять стеклянную вату.

Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой и реакцию промывных вод проверяют по метиловому оранжевому, при этом должна быть желтая окраска.

Избыток воды сливают, оставляя воду над катионитом слоем в 1 см. Наблюдают, чтобы при работе в слое катионита не было пузырьков воздуха.

Количество катионита в колонке высотой 100 мм и диаметром 18-20 мм пригодно для определения 5-6 м. экв вещества при концентрации раствора не выше 0,1 моль/дм

. После этого катионит следует заменить или регенерировать многократной (7-8 раз) обработкой раствором соляной кислоты, нагретым до 50-60 °С, при перемешивании, затем тщательно промыть водой до отрицательной реакции на хлор-ион.

3.2.3. Проведение анализа

Около 0,4000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см

воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают через колонку, наполненную катионитом, со скоростью 4-6 см

/мин. Катионит в колонке промывают 100 см

воды с той же скоростью, предварительно ополаскивая этой водой стакан, в котором был растворен препарат. Воду прибавляют в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку. Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу, прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного или смешанного индикатора и титруют раствором гидроксида натрия до перехода розовой окраски раствора в желтовато-оранжевую при применении метилового красного или фиолетово-красной окраски в зеленую при применении смешанного индикатора.