ГОСТ 17818.18-90

Группа A19

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ГРАФИТ

 Метод определения хлор-ионов в водной вытяжке

 Graphite. Method for determination of chlorine ions in water extract

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"

РАЗРАБОТЧИКИ

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), А.М.Набойщиков

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10273-79, разд.4, п.4.3

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает объемный метод определения хлор-ионов в водной вытяжке.

Сущность метода заключается в меркуриметрическом титровании хлор-ионов в водной вытяжке графита с индикатором дифенилкарбазоном при рН 2,5.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.

 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:4.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор концентрации 0,02 моль/дм

, приготовленный следующим образом: 1,1689 г хлористого натрия, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Дифенилкарбазон, спиртовый раствор концентрации 0,5 г/100 см

.

Ртуть азотнокислая (II) по ГОСТ 4520, раствор концентрации 0,01 моль/дм

, приготовленный следующим образом: 3,248 г реактива растворяют в небольшом количестве воды, прибавляя 1 см

концентрированной азотной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор годен к употреблению через 1-2 суток, хранят его в темной склянке. Массовую концентрацию раствора азотнокислой ртути устанавливают по раствору хлористого натрия. Для этого отбирают пипеткой 2 см

раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см

, доливают до 100 см

дистиллированной водой, прибавляют 0,3 см

раствора дифенилкарбазона, затем по каплям 1 см

разбавленной 1:4 азотной кислоты до желтой окраски раствора (рН 2,5) и титруют раствором азотнокислой ртути до перехода окраски из желтой в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора азотнокислой ртути

в г/см

хлор-иона вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора хлористого натрия, взятый на титрование, см

;

0,000709 - массовая концентрация раствора хлористого натрия, выраженная в г/см

хлор-иона;

- объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, см

.

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску графита массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 50 см

воды и кипятят 20 мин. Затем фильтруют через неплотный фильтр в коническую колбу вместимостью 250 см

. Осадок на фильтре промывают 6-7 раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 0,3 см

раствора дифенилкарбазона, 0,8 см

разбавленной 1:4 азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до перехода желтой окраски в фиолетовую.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хлор-ионов

в водной вытяжке в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, см

;

- объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование контрольного опыта, см

;

- массовая концентрация раствора азотнокислой ртути, вычисленная по хлор-иону, г/см

;

- масса навески графита, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,005% при массовой доле хлор-иона в водной вытяжке до 0,1%.