ГОСТ 11930.5-79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца.

ГОСТ 11930.5-79

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

 Методы определения марганца

 Hard-facing materials. Methods of manganese determination

МКС 25.160.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.3

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,4 до 6%) и объемный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 6 до 8,5%) в наплавочных материалах.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

 2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении марганца в сернофосфорнокислой среде периодитом калия до марганцевой кислоты, интенсивность окраски которой измеряют на фотоэлектроколориметре.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Калий йоднокислый, раствор: 50 г калия йоднокислого помещают в колбу вместимостью 500 см

, добавляют 100 см

воды, 200 см

серной кислоты, перемешивают, добавляют 100 см

ортофосфорной кислоты.

Кислота селенистая по ТУ 6-09-5407-88* раствор с массовой долей 2%.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-90.

Очистка марганца: 10 г марганца обрабатывают в смеси, состоящей из 50 см

воды и 5 см

азотной кислоты. После 6-кратной промывки водой металл сушат при комнатной температуре.

Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 0,1 г металлического марганца растворяют в 25 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

. Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,0001 г марганца.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Марганец определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.

Из мерной колбы вместимостью 200 см

отбирают от 5 до 50 см

анализируемого раствора (в зависимости от содержания марганца) в стакан вместимостью 100 см

, добавляют 10 см

раствора йоднокислого калия. Содержимое колбы разбавляют до 50 см

дистиллированной водой и нагревают до кипения. Горячий раствор оставляют на 30 мин на теплой плитке до полного развития окраски. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (

490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Для приготовления раствора сравнения используют соответствующую часть исследуемого раствора, в котором марганцовую кислоту восстанавливают прибавлением (при перемешивании) нескольких капель раствора селенистой кислоты.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 см

помещают 1, 2, 3, 4, 5 см

стандартного раствора марганца, 10 см

раствора йоднокислого калия и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю марганца (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г;

- аликвотная часть анализируемого раствора, см

.

2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности

0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

2.1, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА

3.1. Сущность метода

Метод предназначен для анализа смеси порошков для наплавки.

Метод основан на окислении марганца до семивалентного с последующим титрованием его раствором соли Мора. Хром предварительно отделяют окисью цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Реактивы и растворы указаны в п.2.2 с дополнением:

Конго красный.

Цинка окись по ГОСТ 10262-73, взмученную в воде окись цинка готовят следующим образом: 20-25 г мелкоизмельченной окиси цинка растирают в фарфоровой ступке с 50 см

горячей (50-60 °С) воды до пастообразного состояния и переносят в стакан вместимостью 200 см

, добавляя еще 25 см

воды. Перед применением смесь хорошо размешивают стеклянной палочкой для придания ей однородной консистенции.

3.3. Проведение анализа

Из мерной колбы вместимостью 200 см

по ГОСТ 11930.3-79 отбирают в стакан от 50 до 100 см

анализируемого раствора и выпаривают до 25 см

. Раствор нейтрализуют по бумажке конго раствором гидроокиси натра до начала выпадения осадка, который затем растворяют прибавлением нескольких капель серной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор нагревают до температуры 65-70 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

и приливают небольшими количествами хорошо взмученную в воде окись цинка, тщательно взбалтывая каждый раз содержимое колбы, пока на дне колбы окажется небольшой избыток окиси цинка. Содержимое колбы нагревают до 70-80 °С и выдерживают в течение 5 мин. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют, отбирают 50 см

в коническую колбу вместимостью 250-300 см

, нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:4, и вводят в избыток 25 см

. Прибавляют 5 см

фосфорной кислоты, 2 см

раствора с массовой долей 0,5% азотнокислого серебра, 2-3 г надсернокислого аммония и разбавляют водой до 150 см

. Раствор кипятят 10 мин до полного окисления марганца. Охлажденный раствор титруют 0,1 М раствором соли Мора в присутствии 0,5 см

раствора с массовой долей 0,2% фенилантраниловой кислоты.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю марганца (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование марганца, см

;

- массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см

марганца;

- аликвотная часть анализируемого раствора, см

;

- масса навески, г.

3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности

0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, указанных в табл.2.

Таблица 2

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).