ГОСТ 4331-78 Реактивы. Никеля окись черная. Технические условия.
ГОСТ 4331-78
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
НИКЕЛЯ ОКИСЬ ЧЕРНАЯ
Технические условия
Reagents. Nickelic black oxide. Specifications
ОКП 26 1121 0761 03
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.Н.Серебрякова, В.А.Макаров, А.М.Савельева, Л.В.Бряник, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, 3.М.Ривина, 3.М.Сульман, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 ноября 1978 г. N 3193
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4331-73
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на которые даны ссылки | Номер пункта, подпункта |
2.1 | |
4.7.1 | |
4.7.1 | |
4.3.1, 4.8.1, 4.9.1 | |
4.2, 4.3.1 | |
4.7.1 | |
3.1, 4.1, 5.1 | |
4.9.1 | |
4.5 | |
4.7.1 | |
4.8.1, 4.9.1 | |
4.5 | |
4.8.1, 4.9.1 | |
4.5 | |
4.5 | |
4.8.1, 4.9.1 | |
4.3.1, 4.5, 4.7.1, 4.8.1, 4.9.1 | |
4.2 | |
4.4 | |
4.5 | |
4.6 | |
4.7.1 | |
4.7.1 | |
4.7.1 | |
4.7.1 | |
4.1а | |
4.3.1, 4.4, 4.5, 4.6, 4.8.1, 4.9.1 | |
4.7.1 | |
4.1а | |
4.7.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3-89)
Настоящий стандарт распространяется на черную окись никеля, представляющую собой порошок черного или серо-черного цвета, не растворимую в воде, растворимую в минеральных кислотах.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Черная окись никеля должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям черная окись никеля должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
Наименование показателя | Норма |
| Чистый (ч) |
1. Массовая доля никеля (Ni), % не менее | 77 |
2. Массовая доля не растворимых в соляной кислоте веществ, %, не более | 0,2 |
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,015 |
4. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более | 0,01 |
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,005 |
6. Массовая доля железа, (Fe), %, не более | 0,003 |
7. Массовая доля кобальта (Со), %, не более | 0,15 |
8. Массовая доля меди (Сu), %, не более | 0,01 |
9. Массовая доля цинка (Zn), %, не более | 0,02 |
10. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция и магния (K+Na+Ca+Mg), %, не более | 0,15 |
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При увеличении концентрации окись никеля в виде пыли действует раздражающе на слизистые оболочки и кожные покровы.
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2.4. (Исключен, Изм. N 1).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3.2. Массовую долю сульфатов, хлоридов, кобальта и цинка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 40 г.
4.2. Определение массовой доли никеля
Определение проводят по ГОСТ 10398.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,35% от среднего арифметического.
5.
4.1-4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Определение массовой доли не растворимых в соляной кислоте веществ
4.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.
Стакан В(Н)-1-250 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
4.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать 10 мг.
4.4. Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать 0,045 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ проводят фотометрическим методом.
4.5. Определение массовой доли сульфатов
брома (ГОСТ 4109).
4.6. Определение массовой доли хлоридов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,025 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом (в объеме
4.3.1-4.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.7. Определение массовой доли железа, кобальта, меди, магния
4.7.1. Приборы, реактивы и растворы
Спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1.
Микрофотометр типа МФ-2.
Спектропроектор типа ПС-18.
Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
Угли графитированные для спектрального анализа марки ос.ч. (электроды угольные); верхний электрод заточен на усеченный конус, нижний (анод) - в виде цилиндра диаметром 4 мм, высотой 7 мм, с отверстием глубиной 5 мм и диаметром 2 мм.
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.
Железо (III) оксид.
Кобальта (II) оксид, ч.
Магний окись ос.ч. 11-1.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539.
Никеля окись черная ос.ч. 10-2, не содержащая примеси определяемых элементов или с минимальной массовой долей их, определяемой методом добавок в условиях данной методики. В последнем случае их учитывают при построении градуировочного графика.
Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 15 отн. ед.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.
Натрий сульфит 7-водный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.7.2. Подготовка к анализу
4.7.2.1. Приготовление анализируемой пробы
0,250 г препарата тщательно перемешивают с 0,25 г графитового порошка в течение 10 мин в ступке из органического стекла и плотно набивают в кратер нижнего угольного электрода.
4.7.2.2. Приготовление образцов для построения градуировочных графиков
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер образца | Массовая доля примеси, % | Масса графитового порошка, г | Масса разбавляемого образца, г | Общая масса образца, г | |||
| Fe | Mg | Со | Сu |
|
|
|
1 | 0,03 | 0,1 | 2 | 0,1 | 4,5 | 0,5 обр. А | 5 |
2 | 0,006 | 0,02 | 0,4 | 0,02 | 4,0 | 1 обр. 1 | 5 |
3 | 0,003 | 0,01 | 0,2 | 0,01 | 4,5 | 0,5 обр. 1 | 5 |
4 | 0,0015 | 0,005 | 0,1 | 0,005 | 3,75 | 1,25 обр. 2 | 5 |
0,25 г каждого образца и 0,25 г черной окиси никеля марки ос.ч. 10-2, используемой в качестве основы, тщательно перемешивают в течение 10 мин в ступке из органического стекла. Получают образцы для построения градуировочных графиков; каждый образец плотно набивают в кратер нижнего электрода (анода).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.7.3. Проведение анализа
Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают в дуге переменного тока в течение 1 мин при силе тока 10 А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых примесей.
Непосредственно перед анализом электроды с анализируемой пробой и образцами для построения градуировочного графика подсушивают под инфракрасной лампой в течение 20 мин, зажигают дугу и снимают спектрограмму при следующих условиях:
|
|
сила тока, А | 7 |
ширина щели, мм | 0,015 |
высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм | 2,5 |
экспозиция, с | 40 |
дуговой промежуток, мм | 2 |
Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.
4.7.4. Обработка результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают в воде, сушат на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и линии соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой (нм):
Fe - 259,9
Со - 242,49
Сu - 327,4
Mg - 279,55 или 277,98
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.8. Определение массовой доли цинка
4.8.1. Приборы, реактивы и растворы
Лампа безэлектродная высокочастотная ВСБ - Zn или ВСБ - Zn, Cd.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по НТД.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Никеля окись черная ос.ч. 10-2, не содержащая примеси цинка или с известной массовой долей его, определенной методом добавок в условиях данной методики.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.8.2. Подготовка к анализу
4.8.2.1. Подготовка анализируемой пробы
4.8.2.2. Приготовление растворов сравнения
Таблица 3
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Объем раствора А, см | Масса Zn в 50 см раствора сравнения, мг | Массовая доля в растворе сравнения Zn в пересчете на препарат, % |
1 | 0,5 | 0,05 | 0,01 |
2 | 1,0 | 0,1 | 0,02 |
3 | 2,0 | 0,2 | 0,04 |
4.8.2.1, 4.8.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.8.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансной линии Zn - 213,9 нм, возникающей в спектре пламени ацетилен-воздух, при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения.
Прибор считают подготовленным к проведению анализа, если при распылении в пламя раствора Б поглощение линии Zn составляет 30-40%. Фотометрируют вначале воду, применяемую для приготовления растворов, затем анализируемый раствор и растворы сравнения в порядке возрастания концентраций цинка, распыляя после каждого замера воду. Фотометрирование в указанной последовательности повторяют три раза. Затем вычисляют среднее арифметическое значение поглощения (П) в процентах.
4.8.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю цинка в процентах, а на оси ординат - значение поглощения в процентах.
Массовую долю цинка в процентах в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.9. Определение массовой доли суммы калия, натрия и кальция
4.9.1. Приборы, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Горелка.
Распылитель.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 6(7)-2-5-(10) по НТД.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с массовой долей 25%.
Никель азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055, не содержащий К, Na и Са; готовят многократной перекристаллизацией. При наличии примесей их определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.9.2. Подготовка к анализу
4.9.2.1. Приготовление анализируемого раствора
4.9.2.2. Приготовление растворов сравнения
Таблица 4
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Объем раствора А, см | Масса добавок в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат, % | ||||
|
| К | Na | Са | К | Na | Са |
1 | 2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
2 | 5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,05 | 0,05 | 0,05 |
3 | 10 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 0,1 | 0,1 | 0,1 |
4.9.2.1, 4.9.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.9.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий К - 766,5 нм, Na - 589,0-589,6 нм, Са - 422,6 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух, при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовой доли определяемых примесей.
После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет при фотометрировании воды.
После каждого замера распыляют воду.
4.9.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в процентах на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в процентах находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1 и 11-1.
Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие черной окиси никеля требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).