ГОСТ 12560.1-78 Сплавы палладиево-серебряно-кобальтовые. Метод определения кобальта и серебра.

ГОСТ 12560.1-78

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНО-КОБАЛЬТОВЫЕ

 Метод определения кобальта и серебра

 Palladium-silver-cobalt. Method of the determination of cobalt and silver

ОКСТУ 1709*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Срок действия с 01.07.1979

до 01.07.1984*

РАЗРАБОТАН Свердловским заводом по обработке цветных металлов

Гл. инженер А.А.Куранов

Руководители работы: Г.С.Хаяк, В.Т.Левиан, В.Д.Пономарева

Исполнитель Р.М.Богданова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. N 794

ВЗАМЕН ГОСТ 12560-67 в части разд.2 и 3

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 N 3814 с 01.07.89

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения содержания кобальта (при массовой доле кобальта от 4,5 до 5,5%), потенциометрический метод определения содержания серебра (при массовой доле серебра от 34,4 до 35,6%) с применением блока автоматического титрования в палладиево-серебряно-кобальтовых сплавах.

Метод основан на титровании кобальта раствором трилона Б в присутствии мурексида в качестве индикатора с последующим потенциометрическим титрованием серебра в аммиачной среде раствором йодистого калия до заданного значения разности потенциалов. В качестве электрода сравнения при потенциометрическом титровании применяют хлорталлиевый электрод, индикаторным электродом служит серебряная проволока.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-88*.     

рН-метр лабораторный типа рН-340.

Мешалка магнитная ММ-2.

Блок автоматического титрования лабораторный БАТ-12-ЛМ.

Бюретки с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см

.

Пипетки по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 25 см

.

Стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см

.

Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836-80*.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Кобальт марки К0 по ГОСТ 123-78*.

Стандартный раствор кобальта; готовят следующим образом: 0,5000 г кобальта растворяют при нагревании в 20 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора содержит 0,001 г кобальта.

Мурексид, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,3%; готовят следующим образом: 0,03 г индикатора растворяют при нагревании в 10 см

воды.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 20%.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 20%.

Аммонийно-ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: пять объемов раствора с массовой долей 20% уксуснокислого аммония нейтрализуют аммиаком по лакмусу до рН7, смешивают с одним объемом раствора с массовой долей 20% уксуснокислого натрия и на каждые 100 см

этой смеси, прибавляют 3 см

раствора аммиака.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,025 М раствор; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в 500 см

воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

Определение массовой концентрации 0,025 М раствора трилона Б

25 см

стандартного раствора кобальта помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, разбавляют 25 см

воды, нейтрализуют аммиаком до слабого запаха, вводят 10 см

аммонийно-ацетатного буферного раствора, пять капель раствора мурексида и титруют 0,025 М раствором трилона Б до перехода оранжевого цвета раствора в малиновый.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (

), выраженную в г/см

кобальта, вычисляют по формуле

,

где

- масса кобальта, взятая на титрование, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

.

     Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 0,06 М раствор; готовят следующим образом: 9,6 г йодистого калия растворяют в 500 см

воды, прибавляют 1,06 г углекислого натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

Определение массовой концентрации 0,06 М раствора йодистого калия

Навеску серебра массой 0,18-0,20 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в стакан вместимостью 150 см

, растворяют при нагревании в 10 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления окислов азота, разбавляют водой до 30-50 см

и нейтрализуют аммиаком до слабого запаха. Раствор титруют, как указано в разд.4.

Массовую концентрацию раствора йодистого калия (

), выраженную в г/см

серебра, вычисляют по формуле

,

где

- масса серебра, г;

- объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см

.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 см

и растворяют при нагревании в 50 см

азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до 10 см

, разбавляют 25 см

воды и нейтрализуют аммиаком до образования комплекса палладия и кобальта. Раствор должен иметь слабый запах аммиака, в случае избытка аммиака прибавляют по каплям азотную кислоту, а в случае избытка азотной кислоты добавляют по каплям аммиак.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определение кобальта

В подготовленный для анализа раствор добавляют 10 см

аммонийно-ацетатного буферного раствора, 4-5 капель раствора мурексида и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода оранжевого цвета раствора в малиновый, после чего в растворе определяют содержание серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Определение серебра

Включают в сеть питания приборы рН-340, БАТ-12-ЛМ и ММ-2. После нагрева в течение 30 мин производят проверку и подстройку нуля регулятора прибора БАТ-12-ЛМ, для чего устанавливают переключатель "Род работы" прибора рН-340 в положение "+МВ", переключатель "Размах" на 1500 мВ, задатчик "Импульсная подача" прибора БАТ-12-ЛМ на значение "0,2" и, вращая ось потенциометра "Уст. нуля", добиваются положения, при котором сигнальная лампочка "Титрование" загорится или начнет мигать. После чего, вращая ось потенциометра "Уст. нуля" в обратном направлении, добиваются положения, при котором сигнальная лампочка "Титрование" полностью погаснет.

Устанавливают на задатчиках прибора БАТ-12-ЛМ: "Заданная точка" - величину "7" и точно "0,3", что соответствует 750 мВ, "Импульсная подача" - зону пропорциональности "2,0", "Время выдержки" - 10 с.

Присоединяют электроды к прибору рН-340. Электрод сравнения (хлорталлиевый) присоединяют в клемме "ВСП", индикаторный электрод (серебряная проволока) - к клемме "Изм".

В анализируемый раствор после определения кобальта опускают перемешивающий стержень и устанавливают стакан с раствором на мешалку.

Погружают в раствор электроды и дозирующую трубку, которая должна быть расположена близко к индикаторному электроду, чтобы избежать перетитровывания раствора.

Переключатель магнитной мешалки устанавливают на деление "2", а в конце титрования - на деление "4".

Добавлением аммиака или азотной кислоты в анализируемый раствор устанавливают стрелку прибора рН-340 на 1000 мВ (если стрелка показывает больше 1000 мВ, добавляют аммиак).

Заполняют бюретку 0,06 н. раствором йодистого калия и устанавливают краник в положение, при котором раствор из бюретки будет вытекать.

Устанавливают переключатель "Виды работ" прибора БАТ-12-ЛМ в положение "Титрование вниз", при этом загорается сигнальная лампочка "Титрование" и начинается подача 0,06 н. раствора йодистого калия в стакан.

После окончания титрования загорается сигнальная лампочка "Конец титрования" и прекращается подача 0,06 н. раствора йодистого калия.

Затем устанавливают переключатель магнитной мешалки на нулевое деление, переключатель "Виды работ" прибора БАТ-12-ЛМ в положение "Ручное". Далее вынимают электроды из раствора, подняв держатель электродов в верхнее положение, и обмывают их водой.

Стакан снимают с магнитной мешалки, вынимают из раствора перемешивающий стержень и обмывают его водой.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю кобальта (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

;

- массовая концентрация раствора трилона Б по кобальту, г/см

;

- масса сплава, г.

5.2. Массовую долю серебра (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем 0,06 н. раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см

;

- массовая концентрация раствора йодистого калия по серебру, г/см

;

- масса сплава, г.

5.3. Разность между наибольшим и наименьшим результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности

0,95 не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения

0,15%.

Разность между двумя результатами анализа одной и той же пробы, полученными в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения

0,25%.

5.1-5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4. Контроль правильности результатов определения массовой доли кобальта и серебра проводится воспроизведением их массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовых долей кобальта и серебра в искусственной смеси не превышает 0,12%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).