ГОСТ 10671.4-2016
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
Методы определения примеси общего азота
Reagents. Methods for determination of total nitrogen impurity
МКС 71.040.30
Дата введения 2018-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по | Код страны по
| Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2016 г. N 641-ст* межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.4-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 ВЗАМЕН
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси общего азота из нитратов, нитритов и других соединений азота:
- визуально-колориметрический;
- фотометрический.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
(ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
Реактивы. Кислота серная. Технические условия
Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
* Вода дистиллированная. Технические условия
________________
* В Российской Федерации действует .
Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов
Спирт поливиниловый. Технические условия
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
(ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность методов
Методы основаны на восстановлении нитратов, нитритов и других соединений азота в различных формах сплавом Деварда в щелочной среде до аммиака, отделении его дистилляцией и последующем определении с реактивом Несслера или Несслера-Винклера, окрашенного в желтый цвет соединения.
4 Общие требования
4.1 Общие требования к методам анализа - по .
Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.2 Масса общего азота в навеске анализируемого реактива должна быть:
- 0,02-0,08 мг при определении визуально-колориметрическим методом.
- 0,01-0,05 мг при определении фотометрическим методом;
4.3 При визуально-колориметрическом определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси общего азота соответствует норме, во втором составляет половину нормы, в третьем - две нормы. Если масса общего азота в растворах сравнения (половина нормы или две нормы) не укладывается в пределы, указанные в 4.2, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной - третий.
4.4 Определение примеси общего азота необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с азотной кислотой, аммиаком, аммонийными солями и органическими растворителями.
5 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.
Вода дистиллированная по . Анализируемые, контрольные растворы и растворы сравнения готовят на одновременно отобранной пробе воды.
Кислота серная по , раствор 1:3 и раствор с массовой долей 0,5%.
Кислота соляная по , раствор с массовой долей 0,4%.
Натрия гидроокись по , раствор с массовой долей 20%, не содержащий аммония; готовят по .
Натрий углекислый по .
Реактив Несслера или реактив Несслера-Винклера; готовят по .
Спирт поливиниловый по , раствор с массовой долей 1%.
Сплав Деварда.
Фенолфталеин (индикатор) спиртовой, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по .
Допускается применение приборов для отделения аммиака дистилляцией других конструкций, обеспечивающих полное отделение аммиака, с соединением отдельных частей на шлифах.
1 - круглодонная колба; 2 - каплеуловитель; 3 - стеклянный лабораторный холодильник; 4 - резиновая трубка; 5 - стеклянная отводная трубка; 6 - цилиндр для приема дистиллята
Рисунок 1 - Прибор для отделения аммиака дистилляцией
Воронка ВД-1-10(25) ХС по .
Клапан Бунзена.
Колбы К-2-250(500)-34 ТХС или колба КГУ-2-2-500-29/32 по .
Колбы 2-50-2 или 2-100-2 по .
Насадка (рисунок 2) или воронка ВПр - 2 ХС по .
Пипетки 1(2)-1(2)-1-1(2, 5, 10, 25) по .
Цилиндры 2(4)-50(100)-2 по .
Рисунок 2 - Насадка
6 Подготовка к анализу
6.1 Все резиновые детали (трубки, пробки) перед сборкой прибора кипятят в воде с добавлением небольшого количества углекислого натрия, промывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой. При сборке прибора контакт резиновых трубок с отгоняемой жидкостью должен быть минимальным.
7 Визуально-колориметрический метод
Допускается проводить реакцию восстановления в колбе, не присоединенной к прибору для дистилляции. В этом случае колбу закрывают пробкой с насадкой (рисунок 2), наполненной раствором серной кислоты 1:3, или клапаном Бунзена; колбу в случае разогревания охлаждают в бане с холодной водой.
Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в том же объеме массу N, г, соответствующую установленной в нормативном документе или технической документации норме на анализируемый реактив.
8 Фотометрический метод
8.1.1 Построение градуировочного графика
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий N.
Допускается проводить реакцию восстановления в колбе, не присоединенной к прибору для отделения аммиака дистилляцией. В этом случае колбу закрывают пробкой, снабженной насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1:3, или клапаном Бунзена; колбу в случае разогревания охлаждают в бане с холодной водой.
По полученным данным строят градуировочный график.
8.1.2 Проведение анализа
Допускается проводить реакцию восстановления в колбе, не присоединенной к прибору для отделения аммиака дистилляцией. В этом случае колбу закрывают пробкой, снабженной насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1:3, или клапаном Бунзена; колбу в случае разогревания охлаждают в бане с холодной водой.
Одновременно проводят контрольный опыт в таких же условиях с такими же количествами реактивов.
8.1.3 Обработка результатов анализа
Таблица 1
|
|
|
|
|
|
|
|
Найденная масса общего азота, мг | , % | , мг | |||||
От | 0,01 | до | 0,02 | включ. |
| ±30 | 0,006 |
Св. | 0,02 | " | 0,04 | " |
| ±15 | 0,006 |
" | 0,04 | " | 0,05 | " |
| ±10 | 0,006 |
8.2.1 Построение градуировочного графика
_______________
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий N.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на спектрофотометре при длине волны 420 нм или фотоэлектроколориметре при длине волны 400-450 нм по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
8.2.2 Проведение анализа
Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору таким же способом, как при построении градуировочного графика.
По полученному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь градуировочным графиком, находят массу азота в миллиграммах в анализируемом реактиве.
8.2.3 Обработка результатов анализа
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
|
Найденная масса азота, мг | , % | , мг | |||||
От | 0,01 | до | 0,03 | включ. |
| ±20 | 0,004 |
Св. | 0,03 | " | 0,04 | " |
| ±10 | 0,005 |
" | 0,04 | " | 0,05 | " |
| ±10 | 0,008 |
|
|
УДК 54-41:543.06:006.354 | МКС 71.040.30 |
| |
Ключевые слова: реактивы, методы анализа, определение общего азота | |