ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия.
ГОСТ 22300-76
Группа Л52
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
ЭФИРЫ ЭТИЛОВЫЙ И БУТИЛОВЫЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
Технические условия
Reagents. Ethyl acetate and buthyl acetate. Specifications
MКC 71.040.30
ОКП 26 3471 5020 01, 26 3471 0790 08
Дата введения 1977-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 31.12.76 N 2966
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1070-71, ГОСТ 5.1145-71
4. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 62 (Р.62) международного стандарта ИСО 6353-3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия" и международного стандарта ИСО 6353-1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2а.2 | |
2а.5 | |
3.2.1.1; 3.2.2.1 | |
3.7.1 | |
3.2.1.1; 3.2.2.1 | |
2.1; 3.1; 4.1 | |
3.8.1 | |
3.8.1 | |
3.7.1 | |
3.7.1 | |
3.2.1.1 | |
3.2.1.1 | |
3.2.2.1; 3.8.1 | |
Приложение 2 | |
3.2.1.1 | |
4.1 | |
3.2.2.5; приложение 2 | |
3.2.1.1 | |
3.2.2.1; 3.7.1 | |
3.4 | |
3.5 | |
3.3 | |
4.1 | |
3.2.1.1 | |
3.8.1 | |
3.2.1; 3.2.1.2; 3.2.1.4; 3.2.2; 3.2.2.5; приложение 2 | |
3.7.1; 3.8.1 | |
3.2.1.1; 3.2.2.1 | |
3.7.1 | |
3.8.1 | |
3.1а | |
3.6 |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 30.09.91 N 1568
7. ИЗДАНИЕ (декабрь 2002 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 2-82, 1-87, 12-91)
Настоящий стандарт распространяется на этиловый и бутиловый эфиры уксусной кислоты (этилацетат и бутилацетат), которые представляют собой бесцветные и прозрачные жидкости с характерным запахом. Мало растворимы в воде; с этиловым спиртом и этиловым эфиром смешиваются во всех соотношениях.
|
|
|
Формулы: | эмпирическая | этилацетата C  H  O  , бутилацетата С  Н  О ; |
| структурная | этилацетата  |
|
| бутилацетата  |
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) этилацетата - 88,11, бутилацетата - 116,16.
Требования настоящего стандарта, кроме требований пп.2, 3 и 4 табл.1, являются обязательными.
Допускается изготовление этилового эфира уксусной кислоты по МС ИСО 6353-3-87 (Р. 62) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353-1-82 (см. приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Этиловый и бутиловый эфиры уксусной кислоты должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям этилацетат и бутилацетат должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||||
| Этилацетат | Бутилацетат | |||
| химически чистый (х.ч.) ОКП 26 3471 5023 09 | чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3471 5022 10 | чистый (ч.) ОКП 26 3471 5021 00 | химически чистый (х.ч.) ОКП 26 3471 0793 05 | чистый (ч.) ОКП 26 3471 0791 07 |
1. Массовая доля этилацетата или бутилацетата (C H O или С Н О ), %, не менее | 99,7 | 99,5 | 99,0 | 99,5 | 98,5 |
2. Температурные пределы перегонки, °С | 76,5-77,5 | 76,0-77,5 | 75,8-77,5 | 124-126 | 124-127 |
В этих пределах должно отгоняться 95% объемных долей в интервале, °С | 1,0 | 1,0 | Ненормируется | 1,5 | 2,0 |
3. Плотность при 20 °С, г/см  | 0,900-0,902 | 0,899-0,902 | 0,899-0,902 | 0,880-0,882 | 0,880-0,883 |
4. Показатель преломления  | 1,3724-1,3730 | 1,3720-1,3730 | 1,3720-1,3730 | 1,3940-1,3947 | 1,3940-1,3950 |
5. Массовая доля нелетучих веществ, %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
6. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более | 0,003 | 0,003 | 0,003 | 0,003 | 0,005 |
7. Содержание веществ, темнеющих под действием серной кислоты | Должен выдерживать испытание по п.3.8 | Не нормируется | |||
8. Массовая доля воды, %, не более | 0,05 | 0,1 | 0,1 | 0,05 | 0,1 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Этилацетат и бутилацетат легко воспламеняются. Температура вспышки в закрытом тигле этилацетата - минус 3 °С, бутилацетата - плюс 29 °С.
Температура самовоспламенения этилацетата 400 °С, бутилацетата 450 °С.
Пары этилацетата и бутилацетата образуют с воздухом взрывоопасные смеси.
Нижний концентрационный предел воспламенения (этилацетата - 2,28%, бутилацетата - 1,43% (по объему)).
По классификации взрывоопасных смесей бутилацетат и этилацетат относятся к категории 2, группе Т2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Этилацетат и бутилацетат обладают наркотическим действием, раздражают слизистые оболочки верхних дыхательных путей, могут вызывать дерматиты и другие заболевания кожи.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.
При аварии применять фильтрующие противогазы марок А и БКФ.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу, вдали от огня. При загорании для тушения применяют химическую пену, водяной пар и инертные газы.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2а.5. С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнений выбросами этилацетата и бутилацетата должен быть организован контроль за соблюдением предельно допустимых выбросов, утвержденных в установленном порядке, в соответствии с ГОСТ 17.2.3.02.
2а.7. Метод определения этилацетата и бутилацетата в воздухе основан на реакции взаимодействия сложных эфиров органических кислот с гидроксиламином и последующем колориметрическом определении полученных гидроксамовых кислот с солями железа (III) по красно-фиолетовому окрашиванию. ("Методические указания на колориметрическое определение сложных эфиров одноосновных органических кислот в воздухе", утвержденные Минздравом СССР).
2а.5-2а.7. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю нелетучего остатка изготовитель определяет периодически в каждой 15-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
Масса средней пробы должна быть не менее 1,5 кг. Объем этилацетата или бутилацетата, необходимый для анализа, отбирают пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2. Определение массовой доли этилацетата или бутилацетата
Массовую долю этилацетата или бутилацетата определяют по разности, вычитая из 100% сумму органических примесей и воды в процентах.
При использовании в качестве неподвижной фазы полиэтиленгликоля массовую долю этилацетата вычисляют с учетом массовой доли этилового спирта.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.1. Определение массовой доли органических примесей
Массовую долю органических примесей определяют методом газожидкостной хроматографии на набивных сорбционных колонках с регистрацией сигналов разделенных компонентов детектором ионизации в пламени.
Количественную обработку проводят методом "внутреннего эталона".
Общие требования к проведению хроматографического анализа, градуировка прибора и обработка результатов анализа - по ГОСТ 21533.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.1.1. Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
Колонки длиной 2 и 3 м и внутренним диаметром 3 или 0,25-0,5 мм.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.
Шкаф сушильный.
Газ-носитель: азот технический газообразный высшего сорта по ГОСТ 9293 или гелий газообразный очищенный.
Водород технический по ГОСТ 3022 или водород, полученный по системе газоснабжения СГС-2.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Неподвижная жидкая фаза: полиэтиленгликоль (ПЭГ-300) для этилацетата и жидкость кремнийорганическая ПФМС-4 по ГОСТ 15866 для бутилацетата или динониловый эфир фталевой кислоты для хроматографии.
Бутанол-1 по ГОСТ 6006.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
Спирт пропиловый нормальный, х.ч.
Эфир изобутиловый уксусной кислоты.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2.1.2. Подготовка к анализу
Полиэтиленгликоль (ПЭГ-300) и кремнийорганическую жидкость ПФМС-4 в количестве 10% или динониловый эфир фталевой кислоты в количестве 20% массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают предварительно высушенный при 210 °С в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешенный твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем - в сушильном шкафу при 80 °С в течение 2-3 ч.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.