ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений.
ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002
Группа Т80
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Часть 5
Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 5. Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method
ОКС 17.020
ОКСТУ 0008
Дата введения 2002-11-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" Госстандарта России (ВНИИМС), Всероссийским научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИСтандарт), Всероссийским научно-исследовательским институтом классификации, терминологии и информации по стандартизации и качеству (ВНИИКИ) Госстандарта России
ВНЕСЕН Управлением метрологии и Научно-техническим управлением Госстандарта России
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 апреля 2002 г. N 161-ст
3 Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 5725-5:1998* "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений"
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Поправкой (ИУС 11-2003)
ПРЕДИСЛОВИЕ К ГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 - ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 ПОД ОБЩИМ ЗАГОЛОВКОМ "ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ"
Целью разработки Государственных стандартов Российской Федерации ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, далее - ГОСТ Р ИСО 5725, является прямое применение в Российской Федерации шести частей основополагающего международного стандарта ИСО 5725 под общим заголовком "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений" в практической деятельности по метрологии (разработке, аттестации и применению методик выполнения измерений), стандартизации методов контроля (испытаний, измерений, анализа), испытаниям продукции, в том числе для целей подтверждения соответствия, оценке компетентности испытательных лабораторий согласно требованиям ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000*.
________________
* С 1 июля 2007 г. введен в действие ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006.
ГОСТ Р ИСО 5725 представляют собой полный аутентичный текст шести частей международного стандарта ИСО 5725, в том числе:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения";
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений";
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений";
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений";
ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений";
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
Каждая часть содержит аутентичный перевод предисловия и введения к международному стандарту ИСО 5725, а также предисловие к государственным стандартам Российской Федерации ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 - ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и издается самостоятельно.
Пользование частями 2-6 ГОСТ Р ИСО 5725 в отдельности возможно только совместно с частью 1 (ГОСТ Р ИСО 5725-1), в которой установлены основные положения и определения, касающиеся всех частей ГОСТ Р ИСО 5725.
В соответствии с основными положениями ИСО 5725-1 (пункт 1.2) настоящий стандарт распространяется на методы измерений непрерывных (в смысле принимаемых значений в измеряемом диапазоне) величин, дающие в качестве результата измерений единственное значение. При этом это единственное значение может быть и результатом расчета, основанного на ряде измерений одной и той же величины.
Стандарты ИСО 5725 могут применяться для оценки точности выполнения измерений различных физических величин, характеризующих измеряемые свойства того или иного объекта, в соответствии со стандартизованной процедурой. При этом в пункте 1.2 стандарта ИСО 5725-1 особо отмечено, что стандарт может применяться для оценки точности выполнения измерений состава и свойств очень широкой номенклатуры материалов, включая жидкости, порошкообразные и твердые материалы - продукты материального производства или существующие в природе, при условии, что учитывают любую неоднородность материала.
Применяемый в международных стандартах термин "стандартный метод измерений" адекватен отечественному термину "стандартизованный метод измерений".
В ИСО 5725: 1994-1998 и ИСО/МЭК 17025-99 понятие "метод измерений" ("measurement method") включает совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов с известной точностью. Таким образом, понятие "метод измерений" по ИСО 5725 и ИСО/МЭК 17025 адекватно понятию "методика выполнения измерений (МВИ)" по ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений" (пункт 3.1) и соответственно значительно шире по смыслу, чем определение термина "метод измерений" в Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 29-99 "Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения" (пункт 7.2).
Более того, в оригинале ИСО 5725 очень часто употребляется в качестве понятия "метод измерений" и английский термин "test method", перевод которого на русский язык - "метод испытаний" (см. примечание 1 к пункту 3.2 ИСО 5725-1) и который по смыслу совпадает с термином 6.2 ИСО 5725-1 "standard measurement method" (стандартизованный метод измерений). Соответственно в качестве термина "результат измерений" в оригинале стандарта чаще используется английский термин "test result" (см. пункт 3.2 ИСО 5725-1), причем в контексте как с термином "test method" (см. пункт 3.2), так и с термином "measurement method" (см. в оригинале, например, пункты 1.2 или 7.2.1 ИСО 5725-1).
При этом следует иметь в виду, что область применения ИСО 5725 - точность стандартизованных методов измерений, в том числе предназначенных для целей испытаний продукции, позволяющих количественно оценить характеристики свойств (показателей качества и безопасности) объекта испытаний (продукции). Именно поэтому во всех частях стандарта результаты измерений характеристик образцов, взятых в качестве выборки из партии изделий (или проб, отобранных из партии материала), являются основой для получения результатов испытаний всей партии (объекта испытаний). Когда объектом испытаний является конкретный образец (test speciment, sample), результаты измерений и испытаний могут совпадать. Такой подход имеет место в примерах по определению показателей точности стандартного (стандартизованного) метода измерений, содержащихся в ИСО 5725.
Следует отметить, что в отечественной метрологии точность (accuracy) и погрешность (error) результатов измерений, как правило, определяются сравнением результата измерений с истинным или действительным (условно истинным) значением измеряемой физической величины (являющимися фактически эталонными значениями измеряемых величин, выраженными в узаконенных единицах).
В условиях отсутствия необходимых эталонов, обеспечивающих воспроизведение, хранение и передачу соответствующих значений единиц величин, необходимых для оценки погрешности (точности) результатов измерений, и в отечественной, и в международной практике за действительное значение зачастую принимают общее среднее значение (математическое ожидание) установленной (заданной) совокупности результатов измерений. В ИСО 5725 эта ситуация отражена в термине "принятое опорное значение" (см. пункты 3.5 и 3.6 ГОСТ Р ИСО 5725-1) и рекомендуется стандартом ГОСТ Р ИСО 5725-1 для использования в этих случаях и в отечественной практике.
Термины "правильность" (trueness) и "прецизионность" (precision) в отечественных нормативных документах по метрологии до настоящего времени не использовались. При этом "правильность" - степень близости результата измерений к истинному или условно истинному (действительному) значению измеряемой величины или в случае отсутствия эталона измеряемой величины - степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению. Показателем правильности обычно является значение систематической погрешности (см. пункт 3.7 ГОСТ Р ИСО 5725-1).
В свою очередь "прецизионность" - степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных установленных условиях. Эта характеристика зависит только от случайных факторов и не связана с истинным или условно истинным значением измеряемой величины (см. пункт 3.12 ГОСТ Р ИСО 5725-1). Мера прецизионности обычно вычисляется как стандартное (среднеквадратическое) отклонение результатов измерений, выполненных в определенных условиях. Количественные значения мер прецизионности существенно зависят от заданных условий. Экстремальные показатели прецизионности - повторяемость, сходимость (repeatability) и воспроизводимость (reproducibility) регламентируют и в отечественных нормативных документах, в том числе в большинстве государственных стандартов на методы контроля (испытаний, измерений, анализа) (см. пункты 3.12-3.20 ГОСТ Р ИСО 5725-1).
В соответствии с ИСО 5725 цель государственных стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 состоит в том, чтобы:
а) изложить основные положения, которые следует иметь в виду при оценке точности (правильности и прецизионности) методов и результатов измерений при их применении, а также при планировании экспериментов по оценке различных показателей точности (ГОСТ Р ИСО 5725-1);
б) регламентировать основной способ экспериментальной оценки повторяемости (сходимости) и воспроизводимости методов и результатов измерений (ГОСТ Р ИСО 5725-2);
в) регламентировать процедуру получения промежуточных показателей прецизионности методов и результатов измерений, изложив условия их применения и методы оценки (ГОСТ Р ИСО 5725-3);
г) регламентировать основные способы определения правильности методов и результатов измерений (ГОСТ Р ИСО 5725-4);
д) регламентировать для применения в определенных обстоятельствах несколько альтернатив основным способам (ГОСТ Р ИСО 5725-2 и ГОСТ Р ИСО 5725-4) определения прецизионности и правильности методов и результатов измерений, приведенных в ГОСТ Р ИСО 5725-5;
е) изложить некоторые практические применения показателей правильности и прецизионности (ГОСТ Р ИСО 5725-6).
Представленные в виде таблицы рекомендации по применению основных Положений ГОСТ Р ИСО 5725 в деятельности по метрологии, стандартизации, испытаниям, оценке компетентности испытательных лабораторий со ссылками на нормы государственных стандартов Российской Федерации, содержащих требования к выполнению соответствующих работ, приведены в приложении к предисловию в ГОСТ Р ИСО 5725-1.
Алгоритмы проведения экспериментов по оценке повторяемости, воспроизводимости, промежуточных показателей прецизионности, показателей правильности (характеристик систематической погрешности) методов и результатов измерений рекомендуется внедрять через программы экспериментальных метрологических исследований показателей точности (характеристик погрешности) результатов измерений, выполняемых по разрабатываемой МВИ, и (или) через программы контроля показателей точности применяемых МВИ.
ПРЕДИСЛОВИЕ К МЕЖДУНАРОДНОМУ СТАНДАРТУ ИСО 5725
Международная организация по стандартизации (ИСО) является Всемирной федерацией национальных организаций по стандартизации (комитетов - членов ИСО). Разработка международных стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ИСО. Каждый член ИСО, заинтересованный в деятельности соответствующего технического комитета, имеет право быть представленным в этом комитете. Правительственные и неправительственные международные организации, сотрудничающие с ИСО, также принимают участие в этой работе. ИСО тесно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (МЭК) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, направляются техническим комитетам - членам ИСО на голосование перед их утверждением Советом ИСО в качестве международных стандартов. Стандарты утверждаются в качестве международных в соответствии с установленными в ИСО требованиями: в случае их одобрения по меньшей мере 75% комитетов - членов ИСО, принимавших участие в голосовании.
Международный стандарт ИСО 5725-5 был подготовлен Техническим комитетом ИСО/ТК 69 "Применение статистических методов", Подкомитетом ПК 6 "Методы и результаты измерений".
ИСО 5725 состоит из следующих частей под общим заголовком "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений":
Часть 1. Основные положения и определения
Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
Часть 6. Использование значений точности на практике
ИСО 5725 (части 1-6) в совокупности аннулирует и заменяет ИСО 5725:1986, область распространения которого была расширена включением правильности (в дополнение к прецизионности) и условий промежуточной прецизионности (в дополнение к условиям повторяемости и воспроизводимости).
Приложение А является обязательным для настоящей части ИСО 5725, приложения В, С и D - справочные.
ВВЕДЕНИЕ К МЕЖДУНАРОДНОМУ СТАНДАРТУ ИСО 5725
0.1 В ИСО 5725 для описания точности метода измерений используют два термина: "правильность" и "прецизионность". Термин "правильность" характеризует степень близости среднего значения большого числа результатов испытаний к истинному или принятому опорному значению, термин "прецизионность" - степень близости результатов испытаний друг к другу.
0.2 Общие положения об этих понятиях представлены в ИСО 5725-1 и поэтому здесь не повторяются. Эта часть ИСО 5725 должна применяться совместно с ИСО 5725-1, поскольку в ней даны определения и общие положения.
0.3 ИСО 5725-2 посвящен методам количественной оценки прецизионности, а именно стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости посредством межлабораторных экспериментов. В нем рассматривается основной метод такой оценки, использующий эксперимент с однородными уровнями. ИСО 5725-5 описывает методы оценки, альтернативные этому основному.
a) При пользовании основным методом имеется риск, что оператор допустит, что результат измерения одной пробы повлияет на результат последующего измерения другой пробы того же материала, вызывая систематическую погрешность в оценке стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости. Когда этот риск считают значительным, модель с разделенными уровнями, описанная в ИСО 5725-5, может быть предпочтительнее, как снижающая этот риск.
b) Основной метод требует подготовки ряда идентичных проб материала для использования в эксперименте. С гетерогенными материалами это может быть невозможно, так как применение основного метода потом дает оценки стандартного отклонения воспроизводимости, которые искажаются различием между пробами. Схема для гетерогенного материала, приведенная в ИСО 5725-5, дает информацию о неоднородности проб, которая не выявляется основным методом; она может быть использована для расчетов оценки воспроизводимости, из которой исключена разница между пробами.
c) Основной метод требует проверок на наличие выбросов, чтобы идентифицировать данные, которые должны быть исключены из расчета стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости. Исключение выбросов может иногда значительно повлиять на оценку стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости; но на практике в случаях, когда применяют контроль выбросов, у аналитика есть основание принять решение, какие данные исключить. ИСО 5725-5 описывает робастные методы анализа данных, которые могут применяться для расчета стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости из данных, содержащих выбросы, без применения проверок на наличие выбросов в целях исключения таких данных, так что эти результаты больше не влияют на решение аналитика.
1 Область применения
В настоящем стандарте детально представлены альтернативы основному методу определения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений, именуемые моделью эксперимента с разделенными уровнями и моделью эксперимента для гетерогенных материалов, а также описано использование робастных методов для анализа результатов экспериментов по оценке прецизионности без применения проверок наличия выбросов с целью их исключения из расчетов, и особенно - подробное использование одного из таких методов.
Настоящий стандарт дополняет ГОСТ Р ИСО 5725-2, описывая альтернативные методы, которые могут быть в отдельных случаях предпочтительнее основного метода, приведенного в ГОСТ Р ИСО 5725-2, и предусматривая робастный метод анализа, который дает оценки стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости, в меньшей мере зависимые от решений, принимаемых на основе данных аналитика, по сравнению с методами оценки, описанными в ГОСТ Р ИСО 5725-2.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.
3 Определения
В настоящем стандарте применяют термины в соответствии с ИСО 3534-1 [1] и ГОСТ Р ИСО 5725-1.
Условные обозначения, использованные в ГОСТ Р ИСО 5725, приведены в приложении А.
4 Модель эксперимента с разделенными уровнями
4.1 Применение модели
4.1.2 Данные, полученные на одном уровне в эксперименте с разделенными уровнями, можно представить на графике, в котором данные для одной пробы материала наносят против данных для другой пробы, относящейся к тому же уровню. Пример дан на рисунке 1. Такие графики могут помочь идентифицировать те лаборатории, которые имеют наибольшие систематические погрешности относительно других лабораторий, и исследовать источники наибольших лабораторных систематических погрешностей с целью принятия корректирующих действий.
4.1.3 В общем случае стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости метода измерений зависят от уровня измеряемой характеристики материала. Например, когда результат измерений пропорционален определяемому содержанию элемента, стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости обычно возрастают пропорционально возрастанию содержания элемента. Для эксперимента с разделенными уровнями необходимо, чтобы две пробы материала, используемые на одном уровне эксперимента, были настолько подобны, чтобы можно было ожидать тех же стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости. При этом для целей эксперимента с разделенными уровнями приемлемо, если две пробы материала, используемые на одном уровне, дают почти одинаковые результаты измерений, и не следует добиваться, чтобы эти результаты существенно отличались.
Во многих химических аналитических методах матрица с содержанием анализируемого вещества может влиять на прецизионность, тогда как для эксперимента с разделенными уровнями требуются для каждого уровня две пробы материала с одинаковыми матрицами. Подобная проба материала может иногда быть приготовлена путем добавки интересующего нас вещества. Для материалов природного или промышленного происхождения может быть трудно найти два достаточно подобных продукта, необходимых для эксперимента с разделенными уровнями: в этом случае возможным решением является использование раствора, полученного на основе двух партий одного и того же продукта. Необходимо помнить, что целью выбора материалов для эксперимента с разделенными уровнями является обеспечение операторов пробами, от эксперимента с которыми не ожидают идентичности.
4.2 План эксперимента
4.2.1 План эксперимента с разделенными уровнями показан в таблице 1.
4.3 Организация эксперимента
4.3.1 Руководство по планированию эксперимента с разделенными уровнями приведено в разделе 6 ГОСТ Р ИСО 5725-1. Подраздел 6.3 ГОСТ Р ИСО 5725-1 содержит формулы (использующие величину, обозначенную буквой А), необходимые для принятия решений о числе лабораторий, привлекаемых к участию в эксперименте. Соответствующие формулы для эксперимента с разделенными уровнями приведены ниже.
Примечание - Формулы получены методом, описанным в примечании 24 ГОСТ Р ИСО 5725-1.
Для аналитического выражения неопределенности оценок стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости используют следующие равенства.
Для повторяемости
Для воспроизводимости
Таблица 1 - Рекомендуемая форма для сравнения данных эксперимента с разделенными уровнями
|
 |
4.4 Статистическая модель
4.4.1 Основная модель, используемая в настоящем стандарте, дана равенством (1) в разделе 5 ГОСТ Р ИСО 5725-1. Там установлено, что для оценивания точности (правильности и прецизионности) метода измерений каждый результат измерения полезно представлять как сумму трех составляющих:
где для определенного испытуемого материала:
4.4.2 Для эксперимента с разделенными уровнями эта модель принимает вид
4.4.3 Определяют среднее значение в базовом элементе (ячейке)
и внутриэлементное расхождение (разброс)
4.5 Статистический анализ данных эксперимента с разделенными уровнями
4.5.2 Если элемент в таблице 1 не содержит двух результатов измерений (например потому, что пробы были испорчены или данные исключены в последующем как выбросы), то соответствующие элементы в таблицах 2 и 3 оставляют пустыми.
4.5.5 Для проверки совместимости данных и наличия выбросов, как описано в 4.6, используют таблицы 2, 3 и статистики, рассчитанные по формулам (8-11). При исключении данных пересчитывают статистики.
Таблица 2 - Рекомендуемая форма табулирования расхождений в базовых элементах для эксперимента с разделенными уровнями
|
 |
Таблица 3 - Рекомендуемая форма табулирования средних значений в базовых элементах для эксперимента с разделенными уровнями
|
 |
4.6 Исследование данных на совместимость и наличие выбросов
4.6.2 Для контроля данных на наличие квазивыбросов и выбросов используют критерий Граббса, описанный в 7.3.4 ГОСТ Р ИСО 5725-2.
Для контроля наличия квазивыбросов и выбросов во внутриэлементных расхождениях, применяют тестирование по критерию Граббса к значениям в каждой графе таблицы 2 по очереди.
Для контроля наличия квазивыбросов и выбросов в средних значениях элементов применяют тестирование по критерию Граббса к значениям в каждой графе таблицы 3 по очереди.
Интерпретация результатов тестирования полностью рассмотрена в 7.3.2 ГОСТ Р ИСО 5725-2. Их используют для идентификации результатов, которые настолько не соответствуют остальным данным эксперимента, что в случае их включения в расчеты стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости они окажут существенное влияние на значения этих статистик. Обычно данные, идентифицированные как выбросы, исключают из расчетов, а данные, идентифицированные как квазивыбросы, включают в расчеты, если не имеется серьезных оснований для принятия других решений. Если результаты тестирования показывают, что данные в одной из таблиц 2 или 3 должны быть исключены из расчетов стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости, то соответствующие значения в другой таблице также должны быть исключены.
4.7 Представление результатов эксперимента
4.7.1 В 7.7 ГОСТ Р ИСО 5725-2 даны рекомендации по:
- созданию совета экспертов специально для организации эксперимента и рассмотрения его результатов;
- представлению результатов статистического анализа совету экспертов;
- решениям, принимаемым советом экспертов по результатам рассмотрения;
- подготовке полного отчета.
4.7.2 Рекомендации по форме представления установленных стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений даны в 7.1 ГОСТ Р ИСО 5725-1.
4.8 Пример 1. Эксперимент с разделенными уровнями
4.8.1 Таблица 4 содержит данные эксперимента [2] по определению содержания протеина в кормах методом сжигания. Число лабораторий-участниц - девять, эксперимент содержал 14 уровней. В каждом уровне использовались две пробы кормов с одинаковой массовой долей протеина.
Таблица 4 - Пример 1. Определение массовой доли протеина в кормах (в процентах)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер лаборатории | Уровень | |||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |||||
| | | | | | | | | | |
1 | 11,11 | 10,34 | 10,91 | 9,81 | 13,74 | 13,48 | 13,79 | 13,00 | 15,89 | 15,26 |
2 | 11,12 | 9,94 | 11,38 | 10,31 | 14,00 | 13,12 | 13,44 | 13,06 | 15,69 | 15,10 |
3 | 11,26 | 10,46 | 10,95 | 10,51 | 13,38 | 12,70 | 13,54 | 13,18 | 15,83 | 15,73 |
4 | 11,07 | 10,41 | 11,66 | 9,95 | 13,01 | 13,16 | 13,58 | 12,88 | 15,08 | 15,63 |
5 | 10,69 | 10,31 | 10,98 | 10,13 | 13,24 | 13,33 | 13,32 | 12,59 | 15,02 | 14,90 |
6 | 11,73 | 11,01 | 12,31 | 10,92 | 14,01 | 13,66 | 14,04 | 13,64 | 16,43 | 15,94 |
7 | 11,13 | 10,36 | 11,38 | 10,44 | 12,94 | 12,44 | 13,63 | 13,06 | 15,75 | 15,56 |
8 | 11,21 | 10,51 | 11,32 | 10,84 | 13,09 | 13,76 | 13,85 | 13,49 | 15,98 | 15,89 |
9 | 11,80 | 11,21 | 11,35 | 9,88 | 13,85 | 14,46 | 13,96 | 13,77 | 16,51 | 15,72 |
Продолжение таблицы 4
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер лаборатории | Уровень | |||||||||
| 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |||||
| | | | | | | | | | |
1 | 20,14 | 19,78 | 20,33 | 20,06 | 46,45 | 44,42 | 52,05 | 49,40 | 65,84 | 59,14 |
2 | 19,25 | 20,25 | 20,36 | 19,94 | 46,69 | 44,62 | 51,94 | 48,81 | 66,31 | 59,19 |
3 | 20,48 | 19,86 | 20,56 | 20,11 | 46,90 | 44,56 | 52,18 | 48,90 | 66,06 | 58,52 |
4 | 21,54 | 20,06 | 20,64 | 20,46 | 47,13 | 45,29 | 51,73 | 48,56 | 65,93 | 58,93 |
5 | 19,90 | 19,66 | 20,56 | 19,24 | 45,83 | 43,73 | 50,84 | 47,91 | 64,19 | 57,94 |
6 | 20,31 | 20,27 | 20,85 | 20,63 | 46,86 | 43,96 | 52,18 | 49,03 | 65,73 | 58,77 |
7 | 20,00 | 20,56 | 20,25 | 20,19 | 46,25 | 44,31 | 52,25 | 49,44 | 66,06 | 59,19 |
8 | 20,43 | 20,69 | 20,85 | 20,27 | 47,11 | 44,40 | 52,44 | 48,81 | 65,66 | 59,38 |
9 | 20,64 | 21,01 | 20,78 | 20,89 | 47,09 | 45,15 | 52,19 | 48,46 | 66,33 | 59,47 |
Окончание таблицы 4
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер лаборатории | Уровень | |||||||
| 11 | 12 | 13 | 14 | ||||
| | | | | | | | |
1 | 84,16 | 80,86 | 85,38 | 81,71 | 87,64 | 88,23 | 90,24 | 82,10 |
2 | 84,50 | 81,06 | 85,56 | 82,44 | 88,81 | 88,38 | 89,88 | 81,44 |
3 | 82,26 | 79,43 | 85,26 | 82,15 | 88,58 | 88,12 | 89,48 | 81,67 |
4 | 84,39 | 80,08 | 85,20 | 81,76 | 88,47 | 87,98 | 90,04 | 80,73 |
5 | 81,71 | 79,01 | 83,58 | 79,74 | 86,43 | 86,19 | 88,59 | 80,46 |
6 | 82,85 | 81,16 | 84,44 | 80,90 | 87,78 | 86,89 | 89,40 | 80,88 |
7 | 86,25 | 81,00 | 84,88 | 81,44 | 88,06 | 88,00 | 89,31 | 81,38 |
8 | 84,59 | 81,16 | 84,96 | 81,71 | 88,50 | 87,98 | 89,94 | 81,56 |
9 | 83,05 | 80,93 | 84,73 | 81,94 | 88,24 | 88,05 | 89,75 | 81,35 |
Использование уравнений (8) и (9) по 4.5.3 для определения расхождений, приведенных в таблице 5, дает:
а применяя уравнения (10) и (11) в 4.5.4 к средним значениям, приведенным в таблице 6, получим:
и тогда стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, согласно уравнениям (12) и (13), равны:
Таблица 5 - Пример 1. Расхождения в элементах для уровня 14
|
|
|
Номер лаборатории | Расхождение, % | Статистика |
1 | 8,14 | -0,459 |
2 | 8,44 | 0,229 |
3 | 7,81 | -1,215 |
4 | 9,31 | 2,224 |
5 | 8,13 | -0,482 |
6 | 8,52 | 0,413 |
7 | 7,93 | -0,940 |
8 | 8,38 | 0,092 |
9 | 8,40 | 0,138 |
Таблица 6 - Пример 1. Средние значения в элементах для уровня 14
|
|
|
Номер лаборатории | Расхождение, % | Статистика |
1 | 86,170 | 1,576 |
2 | 85,660 | 0,451 |
3 | 85,575 | 0,263 |
4 | 85,385 | -0,156 |
5 | 84,525 | -2,052 |
6 | 85,140 | -0,696 |
7 | 85,345 | -0,244 |
8 | 85,750 | 0,649 |
9 | 85,550 | 0,208 |
Таблица 7 дает результаты расчетов и для других уровней.
Таблица 7 - Пример 1. Средние значения, средние расхождения и стандартные отклонения, рассчитанные по данным для 14 уровней из таблицы 4
|
|
|
|
|
|
|
|
Уровень | Число лабораторий | Общее среднее значение , % | Среднее расхождение , % | Стандартные отклонения, % | |||
|
|
|
| | | | |
1 | 9 | 10,87 | 0,73 | 0,35 | 0,21 | 0,15 | 0,36 |
2 | 9 | 10,84 | 1,05 | 0,36 | 0,43 | 0,30 | 0,42 |
3 | 9 | 13,41 | 0,13 | 0,44 | 0,55 | 0,39 | 0,52 |
4 | 9 | 13,43 | 0,50 | 0,30 | 0,21 | 0,15 | 0,32 |
5 | 9 | 15,66 | 0,27 | 0,39 | 0,40 | 0,29 | 0,44 |
6 | 9 | 20,27 | 0,06 | 0,40 | 0,73 | 0,52 | 0,54 |
7 | 9 | 20,39 | 0,38 | 0,30 | 0,41 | 0,29 | 0,37 |
8 | 9 | 45,60 | 2,21 | 0,44 | 0,37 | 0,26 | 0,47 |
9 | 9 | 50,40 | 3,16 | 0,44 | 0,35 | 0,25 | 0,47 |
10 | 9 | 62,37 | 6,84 | 0,53 | 0,40 | 0,28 | 0,57 |
11 | 9 | 82,14 | 3,23 | 1,01 | 1,08 | 0,77 | 1,15 |
12 | 9 | 83,17 | 3,45 | 0,74 | 0,46 | 0,33 | 0,77 |
13 | 9 | 87,91 | 0,30 | 0,69 | 0,41 | 0,29 | 0,72 |
14 | 9 | 85,46 | 8,34 | 0,45 | 0,44 | 0,31 | 0,50 |
Примечание - Относительно интерпретации диаграмм Юдена, см. [2] и [3].
Рисунок 2 не обнаруживает достойных внимания отклонений или зависимостей.
4.8.5 Значения статистики Граббса даны в таблице 8. Эти данные вновь свидетельствуют, что результаты, полученные от лаборатории N 5, сомнительны.
4.8.6 На этом этапе анализа эксперт по статистике должен инициировать исследования в лаборатории N 5 по поиску возможных причин получения сомнительных данных перед дальнейшим анализом. Если причина не может быть установлена, то в этом случае целесообразно исключить все данные лаборатории N 5 из расчетов стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости. Анализ потом можно продолжить в направлении исследования возможной функциональной зависимости между стандартными отклонениями повторяемости и воспроизводимости и общим средним (по уровню). Этот вопрос рассмотрен уже в ГОСТ Р ИСО 5725-2, поэтому здесь он не рассматривается.
Таблица 8 - Пример 1. Значения статистики Граббса
|
|
|
|
|
Уровень | Статистика Граббса для расхождений | |||
| Одно наименьшее | Два наименьших | Два наибольших | Одно наибольшее |
1 | 1,653 | 0,5081 | 0,3139 | 2,125 |
2 | 1,418 | 0,3945 | 0,4738 | 1,535 |
3 | 1,462 | 0,3628 | 0,5323 | 1,379 |
4 | 1,490 | 0,5841 | 0,4771 | 1,414 |
5 | 2,033 | 0,3485 | 0,6075 | 1,289 |
6 | 1,456 | 0,5490 | 0,3210 | 1,947 |
7 | 1,185 | 0,6820 | 0,1712 | 2,296* (5) |
8 | 0,996 | 0,7571 | 0,1418* (6; 8) | 1,876 |
9 | 1,458 | 0,5002 | 0,3092 | 1,602 |
10 | 1,474 | 0,3360 | 0,4578 | 1,737 |
11 | 1,422 | 0,5089 | 0,2943 | 1,865 |
12 | 1,418 | 0,6009 | 0,2899 | 1,956 |
13 | 2,172 | 0,2325 | 0,6326 | 1,444 |
14 | 1,215 | 0,6220 | 0,2362 | 2,224* (4) |
Окончание таблицы 8
|
|
|
|
|
Уровень | Статистика Граббса для расхождений | |||
| Одно наименьшее | Два наименьших | Два наибольших | Одно наибольшее |
1 | 1,070 | 0,6607 | 0,1291* (6; 9) | 1,832 |
2 | 1,318 | 0,6288 | 0,2118 | 2,165 |
3 | 1,621 | 0,4771 | 0,4077 | 1,680 |
4 | 1,591 | 0,5339 | 0,3807 | 1,429 |
5 | 1,794 | 0,4018 | 0,5009 | 1,333 |
6 | 1,291 | 0,4947 | 0,4095 | 1,386 |
7 | 1,599 | 0,5036 | 0,4391 | 1,470 |
8 | 1,872 | 0,3753 | 0,4536 | 1,404 |
9 | 2,328* (5) | 0,1317* (4; 5) | 0,7417 | 1,025 |
10 | 2,456** (5) | - | - | 1,000 |
11 | 1,756 | 0,2469 | 0,5759 | 1,472 |
12 | 2,037 | 0,1063* (5; 6) | 0,7116 | 1,130 |
13 | 2,308* (5) | 0,0733** (5; 6) | 0,7777 | 0,994 |
14 | 2,052 | 0,2781 | 0,5486 | 1,576 |
Примечание - в скобках указаны номера лабораторий, давших квазивыбросы или выбросы. Ниже приведены критические значения статистики Граббса для девяти лабораторий, применяемые как к расхождениям, так и к средним значениям.
| ||||
| * Квазивыброс | ** Выброс |
| |
Для одного выброса | 2,215 0 | 2,387 0 |
| |
Для пары выбросов | 0,149 2 | 0,085 1 |
| |
|
 |
Рисунок 1 - Пример 1. Данные, полученные на уровне 14
|
 |
Рисунок 2 - Пример 1. Проверка совместимости по внутриэлементным расхождениям (сгруппированным по лабораториям)
|
 |
Рисунок 3 - Пример 1. Проверка совместимости по средним значениям в элементах (сгруппированным по лабораториям)
5 Модель эксперимента для гетерогенного материала
5.1 Применение модели
5.1.1 Примером гетерогенного материала является кожа. Нет двух одинаковых шкур, а свойства кожи существенно меняются в пределах одной шкуры. Обычное испытание, которое применяют для кожи, это испытание на прочность по BS 3144 [4]. Испытание проводят на вырезанных из шкуры фрагментах (BS 3144 определяет число таких фрагментов, а также их расположение и ориентацию по шкуре так, чтобы естественным определением "пробы" при испытаниях кожи стала вся шкура). Если эксперимент по оценке прецизионности выполняют по модели с однородными уровнями, описанной в ГОСТ Р ИСО 5725-2, в соответствии с которой в каждую лабораторию посылают по одной шкуре для каждого уровня эксперимента и получают по два результата по каждой шкуре, то различия между шкурами будут добавляться к межлабораторной вариации, таким образом увеличивая стандартное отклонение воспроизводимости. Однако если в каждую лабораторию посылают по две шкуры для каждого уровня и получают два результата по каждой шкуре, то эти данные могут быть использованы для оценки расхождений между шкурами и по ним может быть рассчитано стандартное отклонение воспроизводимости метода испытаний, из значения которого различие между самими шкурами исключено.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.