ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама.

     ГОСТ 25278.13-87

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

 Методы определения вольфрама

 Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of tungsten

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88

до 01.07.93*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.Г.Намврина, Г.Н.Андрианова, Т.М.Малютина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Е.И.Самсонова, З.И.Шишкина, Л.В.Ушакова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. N 4091

3. Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.07.98 постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107

Настоящий стандарт устанавливает три метода определения вольфрама:

фотометрический (от 3 до 15%) - для сплавов (лигатур) на основе ниобия (компоненты: молибдена не более 10%, циркония не более 2%, тантала не более 10%) и (от 2 до 20%) для сплавов на основе тантала и гафния (компоненты: рения не более 1,5%, ниобия не более 10%);

дифференциальный фотометрический (от 30 до 60%) - в бинарных сплавах ниобий-вольфрам;

визуально-колориметрический (от 5·10

до 2·10

%) - для сплавов на основе ниобия (компоненты: циркония не более 1,5%, молибдена не более 0,5%, тантала не более 0,5%, титана не более 0,5%).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама (V) с роданид-ионами в оксалатно-солянокислом (4 моль/дм

по НСl) растворе в присутствии восстановителя - треххлористогэ титана. Гидролиз ниобия предотвращают введением оксалатов; цирконий и молибден определению не мешают.

Массовую долю вольфрама устанавливают методом сравнения со стандартным образцом состава, который анализируют одновременно с анализируемой пробой.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50 и 250 см

.

Микробюретка вместимостью 5 см

.

Пипетки с делениями на 5 см

.

Пипетки без деления на 5 и 10 см

.

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см

.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 2:1 и 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор 40 г/дм

.

Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор 500 г/дм

.

Титан треххлористый, раствор 150 г/дм

.

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Отраслевой стандартный образец состава сплава 5 ВМЦ ОСО 48-4-1-90 (1-78).

Раствор треххлористого титана 15 г/дм

; готовят одним из двух способов.

Способ 1: 1 см

раствора треххлористого титана 150 г/дм

разбавляют 9 см

концентрированной соляной кислоты.

Способ 2: 0,5 г порошка металлического титана растворяют при нагревании в соляной кислоте, разбавленной 1:1, полученный раствор доводят до 50 см

соляной кислотой, разбавленной 1:1.

Раствор хранят в темной склянке; годен к употреблению 3-4

 суток.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3-4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700-900 °С до получения прозрачного плава (если сплавление проходит не полностью, плав охлаждают, добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и повторяют процедуру сплавления до получения прозрачного плава). Охлажденный плав растворяют при нагревании в 150 см

раствора щавелевокислого аммония. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доводят до метки раствором щавелевокислого аммония, охлаждают и перемешивают. Раствор может быть использован для определения молибдена по ГОСТ 25278.6-82.

2.2.2. Для определения вольфрама в мерную колбу вместимостью 50 см

отбирают аликвотную часть раствора (2,5 или 10 см

), содержащую 50-250 мкг вольфрама, разбавляют (при необходимости) до 10 см

раствором щавелевокислого аммония, приливают 2,5 см

раствора роданистого калия, 25 см

соляной кислоты, разбавленной 2:1, и 0,5 см

раствора треххлористого титана, перемешивая после добавления каждого реактива и вводя их в указанной последовательности с интервалом 2-3 мин, доводят до метки водой, перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 4 ч) измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при

400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме вольфрама

.

2.2.3. Одновременно с серией проб анализируют стандартный образец состава. При этом соблюдают равенство массы анализируемой навески и стандартного образца, разбавление раствора. Аликвотные части раствора стандартного образца и анализируемой пробы должны быть отобраны так, чтобы массы вольфрама в них были примерно равны.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю вольфрама (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- массовая доля вольфрама в стандартном образце состава ОСО N 1-78, равная 4,94%;

- оптическая плотность раствора анализируемой пробы;

- оптическая плотность раствора стандартного образца состава.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

 3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама (V) с роданид-ионами в оксалатно-солянокислом (4 моль/дм

по НСl) растворе в присутствии восстановителя - треххлористого титана. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг вольфрама. Гидролиз ниобия предотвращают введением оксалатов.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ-26 или Спекол-10 с измерительной приставкой ЕК-1 или аналогичного типа.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Стаканы кварцевые вместимостью 30-40 см

(диаметром не более 30 мм).

Стаканы химические стеклянные вместимостью 50 см

.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Пипетки с делениями на 5 и 10 см

.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 500 см

.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 2:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор 20 г/дм

.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор 500 г/дм

.

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Раствор треххлористого титана 150 г/дм

(запасной), готовят следующим образом: 0,5 г металлического титана помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 см

и растворяют при нагревании в 10 см

концентрированной соляной кислоты, накрыв стакан часовым стеклом. Первоначальный объем (10 см

) постоянно поддерживают добавлением концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой не более 3 сут.

Раствор треххлористого титана 15 г/дм

(рабочий); готовят в день употребления разбавлением в 10 раз запасного раствора предварительно прокипяченной и охлажденной соляной кислотой.

Вольфрам металлический, содержащий не менее 99,9% вольфрама, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор вольфрама, содержащий 0,5 мг/см

вольфрама: 0,1 г металлического вольфрама помещают в кварцевый стакан вместимостью 30-40 см

и растворяют при сильном нагревании в 4 см

концентрированной серной кислоты с добавлением 1 г сернокислого аммония, накрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения вольфрама плав охлаждают, добавляют 4 г щавелевокислого аммония. Часовое стекло обмывают 15-20 см

воды, собирая смыв в тот же стакан. Содержимое стакана перемешивают и нагревают до полного растворения солей. Прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см

, охлаждают, доводят до ме

тки водой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 30-40 см

и растворяют при сильном нагревании в 2 см

концентрированной серной кислоты с добавлением 0,5 г сернокислого аммония, накрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески плав охлаждают, добавляют 2 г щавелевокислого аммония. Часовое стекло обмывают 15-20 см

воды, собирая смыв в тот же стакан. Содержимое стакана перемешивают и нагревают до полного растворения солей. Прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, охлаждают, доводят до метки водой.

3.2.2. Для определения вольфрама в мерную колбу вместимостью 50 см

отбирают аликвотную часть (4-8 см

), содержащую 2,1-2,5 мг вольфрама, разбавляют (при необходимости) до 8 см

раствором щавелевокислого аммония 20 г/дм

, приливают 25 см

соляной кислоты, разбавленной 2:1, 2,5 см

раствора роданистого аммония, 1 см

рабочего раствора треххлористого титана (добавляя его по каплям при перемешивании), доводят до метки водой. Через 25-30 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 4 ч) измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при

410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг вольфрама: в мерную колбу вместимостью 50 см

отбирают 4 см

стандартного раствора вольфрама, приливают 4 см

раствора щавелевокислого аммония концентрацией 20 г/дм

, 25 см

соляной кислоты, разбавленной 2:1, 2,5 см

раствора роданистого аммония, 1 см

рабочего раствора треххлористого титана (добавляя его по каплям при перемешивании), доводят до метки водой. Через 25-30 мин раствор используют в качестве раствора сравнения.

Массу вольфрама находят по градуировочному

 графику.

3.2.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см

вводят из микробюретки 4,0; 4,2; 4,4; 4,6; 4,8 и 5,0 см

стандартного раствора вольфрама, что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 и 2,5 мг вольфрама. Приливают до 8 см

раствора щавелевокислого аммония, 25 см

соляной кислоты, разбавленной 2:1, 2,5 см

раствора роданистого аммония, 1 см

рабочего раствора треххлористого титана (добавляя его по каплям при перемешивании), доводят до метки водой. Через 25-30 мин измеряют оптическую плотность растворов, содержащих от 2,1 до 2,5 мг вольфрама, по отношению к раствору, содержащему 2,0 мг вольфрама, на спектрофотометре при

410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность - масса вольфрама. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб

.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю вольфрама (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, мг;

- вместимость мерной колбы, см

;

- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см

;

- масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

 4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ТАНТАЛА И ГАФНИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама (V) с роданид-ионами в оксалатно-солянокислом (4 моль/дм

по соляной кислоте) растворе. Гидролиз тантала и ниобия предотвращают введением оксалатов; гафний определению не мешает.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-50 или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50 и 250 см

.

Микробюретка вместимостью 5 см

.

Пипетки с делениями на 2,5 и 10 см

.

Пипетки без делений на 5 и 10 см

.

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см

.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 2:1 и 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, растворы 40 и 100 г/дм

.

Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор 500 г/дм

.

Титан треххлористый, раствор 150 г/дм

.

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Раствор треххлористого титана 15 г/дм

; готовят одним из двух способов:

Способ 1: 1 см

раствора треххлористого титана концентрацией 150 г/дм

разбавляют 9 см

концентрированной соляной кислоты.

Способ 2: 0,5 г порошка металлического титана растворяют при нагревании в соляной кислоте, разбавленной 1:1, полученный раствор доводят до 50 см

соляной кислотой, разбавленной 1:1.

Раствор хранят в темной склянке: годен к употреблению 3-4 суток.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289-78.

Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий 1 мг/см

вольфрама: 1,794 г вольфрамовокислого натрия растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

и разбавляют водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 50 мг/см

вольфрама, готовят разбавлением стандартного раствора водой

 в 20 раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3-5 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700-900 °С до получения прозрачного плава. Если сплавление проходит не полностью, плав охлаждают, добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и повторяют процедуру сплавления до получения прозрачного плава. Охлажденный плав растворяют при нагревании и тщательном перемешивании в 100 см

горячего раствора щавелевокислого аммония 100 г/дм

(при анализе сплава на основе тантала) или в 100 см

горячего раствора щавелевокислого аммония 40 г/дм

(при анализе сплава на основе гафния). После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см

и доводят до метки водой (при анализе сплава на основе тантала) или раствором щавелевокислого аммония 40 г/дм

(при анализе сплава на основе гафния) и перемешивают. Раствор может быть Использован для определения молибдена по ГОСТ 25278.6-82.

4.2.2. Для определения вольфрама в мерную колбу вместимостью 50 см

отбирают аликвотную часть раствора (2,5 или 10 см

), содержащую 50-250 мкг вольфрама, разбавляют (при необходимости) до 10 см

раствором щавелевокислого аммония 40 г/дм

; приливают 2,5 см

раствора роданистого аммония, 25 см

соляной кислоты, разбавленной 2:1, и 0,5 см

раствора треххлористого титана (по каплям!). После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Реактивы вводят в указанной последовательности с интервалом 2-3 мин, доводят до метки водой, перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 4 ч) измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при

400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме вольфрама.

Массу вольфрама находят по градуировочному график

у.

4.2.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см

приливают из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см

стандартного рабочего раствора вольфрама, что соответствует 50; 100; 150; 200 и 250 мкг вольфрама. Приливают 10 см

раствора щавелевокислого аммония концентрацией 40 г/дм

, 2,5 см

раствора роданистого аммония, 25 см

соляной кислоты, разбавленной 2:1, 0,5 см

раствора треххлористого титана (по каплям!). После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Реактивы вводят в указанной последовательности с интервалом 2-3 мин, доводят до метки водой и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением вольфрама (нулевой раствор).

Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 4 ч) измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при

400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к нулевому раствору.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса вольфрама. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа про

б.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю вольфрама (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, мг;

- вместимость мерной колбы, см

;

- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см

;

- масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

 5. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама (V) с роданид-ионами в солянокислой (3 моль/дм

) среде в присутствии восстановителя - треххлористого титана и сравнении интенсивности окраски раствора пробы с интенсивностью окраски растворов шкалы сравнения. Влияние ниобия и титана устраняют введением фторидов и оксалатов. Цирконий и молибден определению не мешают.

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Набор цилиндров для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 25 см и диаметром 1,7 см.

Чашки платиновые вместимостью 30 см

.

Чашки стеклоуглеродные вместимостью 30 см

.

Колбы мерные вместимостью 25 см

.

Микробюретки вместимостью 5 см

.

Пипетки с делениями на 5 см

.

Пипетки без деления на 5 и 10 см

.

Мензурки мерные на 10 и 25 см

.

Стаканы стеклянные вместимостью 25 и 100 см

.

Часовые стекла диаметром 40 мм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 50 г/дм

.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор 500 г/дм

.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 100 г/дм

.

Вольфрама (VI) окись.

Титан металлический губчатый по ГОСТ 17746-79.

Раствор треххлористого титана (запасной) 150 г/дм

, готовят следующим образом: 0,5 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 25 см

и растворяют при нагревании в 10 см

концентрированной соляной кислоты, накрыв стакан часовым стеклом. Первоначальный объем (10 см

) поддерживают постоянным добавлением концентрированной соляной кислоты. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой не более 3 сут.

Раствор треххлористого титана (рабочий) 15 г/дм

; готовят разбавлением запасного раствора в 10 раз в день употребления: к 1 см

запасного раствора треххлористого титана добавляют 9 см

свежепрокипяченной и охлажденной концентрированной соляной кислоты.

Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий 0,1 мг/см

вольфрама: 0,1261 г окиси вольфрама, прокаленной до постоянной массы при 600-700 °С, помещают в стакан вместимостью 100 см

и растворяют в 20-25 см

раствора гидроокиси натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доводят до метки водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 20 мкг/см

вольфрама, готовят разбавлением запасного раствора водой в 5 раз. Раствор готовят в де

нь употребления.

5.2. Проведение анализа

5.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в платиновую (стеклоуглеродную) чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в 2-3 см

фтористоводородной кислоты, добавляя по каплям азотную кислоту до полного растворения навески. Раствор упаривают до влажных солей, избегая подсушивания. К остатку добавляют 12 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, 8 см

раствора фтористого аммония, 0,5 г щавелевокислого аммония и нагревают до растворения солей.

При ожидаемом содержании вольфрама более 0,1% полученный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см

и доводят до метки водой.

5.2.2. Для определения вольфрама в мерную колбу вместимостью 25 см

отбирают 5 или 10 см

раствора, содержащие 40-100 мкг вольфрама, добавляют соляной кислоты, разбавленной 1:1, до общего объема 12 см

(что составляет при аликвотной части 5 см

- 9,6 см

, а при аликвотной части 10 см

- 7,2 см

). Приливают раствор фтористого аммония до общего объема 5 см

(что составляет при аликвотной части 5 см

- 3,4 см

, а при аликвотной части 10 см

- 1,8 см

), добавляют в колбу воды до общего объема около 22 см

, перемешивают. Раствор охлаждают до 15-20 °С (в холодной воде), приливают 1 см

раствора роданистого аммония, перемешивают и добавляют по каплям рабочий раствор треххлористого титана до перехода красно-бурой окраски раствора в желтую и еще 5 капель (избыток); разбавляют растворы до метки водой, перемешивают. Через 20 мин раствор переводят из мерной колбы в сухой цилиндр для колориметрирования и сравнивают окраску анализируемого раствора со шкалой растворов ср

авнения.

5.2.3. При ожидаемом содержании вольфрама менее 0,1% полученный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см

, смывая чашку небольшим количеством воды так, чтобы общий объем раствора в колбе был около 22 см

. Раствор охлаждают до 15-20 °С (в холодной воде), приливают 1 см

раствора роданистого аммония, перемешивают и добавляют по каплям рабочий раствор треххлористого титана до перехода красно-бурой окраски раствора в желтую и еще 5 капель (избыток); разбавляют растворы до метки водой, перемешивают. Через 20 мин раствор переводят из мерной колбы в сухой цилиндр для колориметрирования и сравнивают окраску анализируемого раствора со шкалой растворов сравнения.

5.2.4. Приготовление шкалы растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 25 см

вводят из микробюретки 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см

рабочего стандартного раствора вольфрама, что соответствует 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 и 100 мкг вольфрама. Приливают по 12 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см

раствора фтористого аммония, разбавляют водой до общего объема около 22 см

, перемешивают. Растворы охлаждают до 15-20 °С (в холодной воде), приливают 1 см

раствора роданистого аммония, перемешивают и добавляют по каплям рабочий раствор треххлористого титана до перехода красно-бурой окраски раствора в желтую и еще 5 капель (избыток); разбавляют растворы до метки водой и перемешивают. Через 20 мин растворы из мерных колб переводят в сухие цилиндры для колориметрирования.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю вольфрама (

) в процентах (при массовой доле вольфрама более 0,1%) вычисляют по формуле

,

где

- масса вольфрама, найденная по шкале эталонных растворов, мкг;

- вместимость мерной колбы, см

;

- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см

;

- масса навески анализируемой пробы, г.

5.3.2. Массовую долю вольфрама (

) в процентах (при массовой доле вольфрама менее 0,1%) вычисляют по формуле

,

где

- масса вольфрама, найденная по шкале эталонных растворов, мкг;

- масса навески анализируемой пробы, г.

5.3.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.4.

Таблица 4

Массовая доля вольфрама, %	Допускаемые расхождения, %
5·10	4·10
1·10	0,8·10
2·10	1·10
5·10	2·10
1·10	0,3·10
2·10	0,6·10
5·10	1,5·10