ГОСТ 21138.5-78
Группа А49
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕЛ
Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния
Chalk. Method for determination of calcium carbonate and magnesium carbonate mass fraction
ОКСТУ 0709
Срок действия с 01.07.79
до 01.01.94*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.А.Могиленко (руководитель темы), X.X.Ууэмый, Ю.Я.Швиде
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13147-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2537
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1992 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88)
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения массовой доли суммы углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций.
Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б в аммиачно-хлоридной среде в присутствии индикатора хромоген черного.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;
кальций углекислый по ГОСТ 4530-76;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
хромоген черный ЕТ-00 (индикатор) по ГОСТ 10398-76, сухую смесь, приготовленную следующим образом: 1 г хромоген черного растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия и тщательно перемешивают. Хранят в плотно закрытой банке;
стандартный 0,05 М раствор хлористого кальция, приготовленный следующим образом: 5,004 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105-110 °С, осторожно разлагают соляной кислотой до полного растворения, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают водой до метки и перемешивают;
аммиачно-хлоридную буферную смесь, содержащую сернистый аммоний, приготовленную следующим образом: 67 г хлористого аммония помещают в колбу вместимостью 1000 см
, приливают 300-400 см
воды, 570 см
аммиака и 25 см
раствора сернистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают;
раствор индикатора хром темно-синего, приготовленный следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют при растирании в 10 см
аммиачно-хлоридного буфера, не содержащего сернистый аммоний, и доливают этиловым спиртом до объема 100 см
;
соль динатриевую этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор, приготовленный следующим образом: 18,615 г трилона Б растворяют в 100 см воды при нагревании. Если полученный раствор мутный, его отфильтровывают.
Допускается приготовление 0,05 М раствора трилона Б из фиксанала.
Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипеткой по 50 см
стандартного раствора хлористого кальция в три стакана вместимостью 300 см
, доливают водой до объема 200 см
и в каждый стакан приливают по 10 см
25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный. Затем растворы титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.
Вычисляют средний объем трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора хлористого кальция.
Молярность раствора трилона Б (
) вычисляют по формуле
,
где
- молярность стандартного раствора хлористого кальция;
- объем стандартного раствора хлористого кальция, взятый для титрования, см
;
- средний объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см
.
Титр раствора трилона Б (
) в граммах углекислого кальция на миллиметр раствора вычисляют по формуле
,
где 50,04 - грамм-эквивалент углекислого кальция;
- полярность раствора трилона Б.
Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-76.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску мела массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150-200 см
, смачивают 10-15 см
воды и постепенно небольшими порциями приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают еще 3-5 см
разбавленной 1:1 соляной кислоты и раствор кипятят в течение 3-5 мин.
Полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 250 см
, осадок на фильтре промывают 5-6 раз водой. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
3.2. В стакан вместимостью 300 см
отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 см
, приливают 10 см
25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.
3.3. Допускается использовать для анализа вместо крепкого аммиака с индикатором хромоген черным ЕТ-00 буферную смесь с индикатором хром темно-синим.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы углекислого кальция и углекислого магния, см
;
- титр раствора трилона Б, вычисленный по углекислому кальцию, г/см
;
- объем исходного раствора, см
;
- объем аликвотной части раствора, см
;
- масса навески пробы, г.
4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности
=0,95 не должно превышать 0,25%.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
