ГОСТ 24024.2-80 Фосфор и неорганические соединения фосфора. Метод определения нерастворимых в воде веществ.

ГОСТ 24024.2-80

Группа Л19

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

Метод определения нерастворимых в воде веществ

Phosphorus and inorganic phosphorus compounds. Method of determination of matters non-soluble in water

МКС 71.060.10

ОКСТУ 2109

Дата введения 1980-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.03.80 N 1022

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

5. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 2-87, 9-88)

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения нерастворимых в воде веществ.

Метод основан на весовом определении нерастворимых в воде веществ.

Метод применим при массовой доле нерастворимых в воде веществ не менее 0,002%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.

 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с пределом взвешивания до 200 г и 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.

Баня водяная лабораторная 6В-6.

Шкаф сушильный электрический типа 2В-151.

Тигель типа ТФ-32-ПОР 16 ХС или ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 250, 400, 600 см

.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Мензурки по ГОСТ 1770.

Эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336.

Колба с тубусом 1-1000 по ГОСТ 25336.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850*, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1% готовят по ГОСТ 4919.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для фосфатов с массовой долей нерастворимых в воде веществ от 0,002 до 0,5%, кроме двузамещенного динатрийдигидрогендифосфата (пирофосфорнокислого натрия) и пентанатрийтрифосфата (триполифосфата натрия), 50 г анализируемой пробы взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до первого десятичного знака, растворяют в стакане вместимостью 600 см

при перемешивании в 300 см

воды, нагретой до температуры около 70 °С, и выдерживают на водяной бане от 30 до 60 мин при этой же температуре. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный при температуре (105±3) °С до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Осадок промывают водой, нагретой до 70 °С, до нейтральной реакции по фенолфталеину. Фильтрующий тигель с осадком сушат при температуре (105±3) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака.

3.2. Для фосфатов с массовой долей нерастворимых в воде веществ больше 0,5% (кроме динатрийдигидрогендифосфата и пентанатрийтрифосфата) массу навески соответственно уменьшают с таким расчетом, чтобы масса осадка была в пределах от 1 до 250 мг и соотношение между навеской и водой соответствовало указанному в п. 3.1.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Для динатрийдигидрогендифосфата 5 г анализируемой пробы взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 250 см

, растворяют при перемешивании в 100 см

воды при температуре около 25 °С. Через 10 мин фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный при температуре (105±3) °С до постоянной массы и взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака. Осадок промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, сушат при температуре (105±3) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака.

3.4. Для пентанатрийтрифосфата 10 г анализируемой пробы взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 400 см

, растворяют в 200 см

воды и выдерживают на водяной бане при кипячении 10 мин.

Раствор охлаждают, фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный при температуре (105±3) °С до постоянной массы и взвешенный, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака.

Осадок промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, сушат при температуре (105±3) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю нерастворимых в воде веществ (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса фильтрующего тигля с осадком, г;

- масса фильтрующего тигля, г;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины.

(Измененная редакция, Изм. N 1).