Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле висмута от 0,005 до 0,8%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле висмута от 0,05 до 1,0%) методы определения висмута.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси серной и азотной кислот или в растворе гидроокиси натрия, образовании оранжево-желтого комплекса висмута с йодистым калием и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 465 нм.
Стандартный раствор висмута: 0,1 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 см
, приливают 30 см
раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. После растворения пробы раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см
, приливают 300 см
горячей воды и перемешивают мешалкой до получения од
нородной массы.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 растворяют одним из следующих способов.
Таблица 1
Массовая доля висмута, %
Масса навески, г
Объем аликвотной части раствора, см
Объем раствора серной кислоты, см
Кювета, мм
От 0,005 до 0,02 включ.
1
Весь раствор
-
50
Св. 0,02 " 0,08 "
0,5
То же
-
30
" 0,08 " 0,4 "
0,5
20
20
30
" 0,4 " 0,8 "
0,25
20
20
30
2.3.1.1. При массовой доле кремния менее 0,5% навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают 25 см
смеси кислот N 1. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до полного растворения навески, добавляют 30 см
воды и кипятят раствор 1-2 мин. Если раствор не прозрачен, то его фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом в мерную колбу вместимостью 100 см
, ополаскивая колбу и промывая фильтр 2-3 раза горячей водой порциями по 10 см
, чтобы объем фильтрата был не более 80 см
, и охлаждают раствор до комнатной температуры.
При массовой доле висмута менее 0,08% проводят фотометрирование раствора из всей навески в мерной колбе вместимостью 100 см
.
При массовой доле висмута более 0,08% раствор доливают водой до метки, перемешивают и продолжают по п.2.3.2
.
2.3.1.2. При массовой доле кремния более 0,5% навеску пробы помещают в стакан из фторопласта или стеклоуглерода вместимостью 200 см
, приливают 1 см
раствора хлорного железа, если его массовая доля в пробе составляет менее 0,2%, затем приливают 5-7 см
воды и при постоянном охлаждении небольшими порциями - 50 см
раствора гидроксида натрия. После прекращения бурной реакции стакан нагревают до полного растворения пробы и при умеренном нагревании, избегая разбрызгивания, упаривают до 15-20 см
. Наличие в растворе характерной мути серого цвета свидетельствует о присутствии нерастворившегося кремния. В этом случае нагревание следует продолжить до получения прозрачного раствора. После охлаждения в стакан осторожно приливают 180-200 см
воды и нагревают до растворения солей.
Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.
