ГОСТ 13997.6-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси титана.
ГОСТ 13997.6-84
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ
Методы определения двуокиси титана
Zirconium containing refractory materials and products.
Methods for determination of titanium dioxide
МКC 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 1985-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.А.Коробка, Г.И.Дмитренко, Л.А.Павлова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 N 3243
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.4-78
4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4429-83
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
3.2, 5.2 | |
2.2 | |
4.1 | |
2.2 | |
3.2, 5.2 | |
2.2, 5.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
3.2, 5,2 | |
1.1 | |
2.3.1, 3.3.1, 5.3.1 | |
2.3.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1989 года (ИУС 2-90)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения двуокиси титана в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: фотометрические методы - с диантипирилметаном (при массовой доле двуокиси титана от 0,05 до 0,20%), с перекисью водорода (при массовой доле двуокиси титана от 0,20 до 2,0%); фотометрические методы - с диантипирилметаном (при массовой доле двуокиси титана от 0,02 до 0,20%), в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих с массовой долей двуокиси циркония до 99% и с перекисью водорода (при массовой доле двуокиси титана от 0,20 до 3%), в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих с массовой долей двуокиси циркония до 65% (кроме бадделеитовых).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4429-83 в части определения двуокиси титана в материалах и изделиях огнеупорных с массовой долей двуокиси циркония до 65% (кроме бадделеитовых).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения титана с диантипирилметаном в кислой среде, окрашенного в желтый цвет.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Печь муфельная с нагревом 900-1000 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7, 100-10.
Индикаторная бумага конго.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с массовой долей 5 и 10%.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20%.
Титана двуокись, ос.ч.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
2.3. Проведение анализа
Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 380-400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.
Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику
.
2.3.2. Построение градуировочного графика
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли двуокиси титана приведены в табл.1.
Таблица 1*
__________________________
* Табл.2 (Исключена, Изм. N 1).
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля двуокиси титана, % |  , % | Допускаемое расхождение, % | ||||||
|
|  |  |  | ||||
От | 0,05 | до | 0,1 | включ. | 0,02 | 0,03 | 0,03 | 0,02 |
Св. | 0,1 | " | 0,2 | " | 0,04 | 0,04 | 0,04 | 0,02 |
" | 0,2 | " | 0,5 | " | 0,06 | 0,07 | 0,06 | 0,04 |
" | 0,5 | " | 1 | " | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,05 |
" | 1 | " | 2 | " | 0,11 | 0,14 | 0,12 | 0,07 |
" | 2 | " | 3 | " | 0,18 | 0,22 | 0,18 | 0,12 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения титана с перекисью водорода, окрашенного в желтый цвет, измерении интенсивности его окраски в сернокислой среде.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 нагревают в платиновой чашке на электрической плитке при температуре 360-380 °С до удаления кристаллизационной воды.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления, состоящая из безводных углекислого натрия, тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1:1:1.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.
Титана двуокись, ч.д.а. или ос.ч.
Остальные применяемые реактивы, растворы и аппаратура по п.2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси циркония до 65%) помещают в платиновый тигель N 100-7, смешивают с 2-3 г смеси для сплавления, сплавляют в муфельной печи при 900-1000 °С в течение 15-20 мин.
Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси циркония свыше 70%) помещают в платиновый тигель N 100-9 или 100-10, смешивают с 3-4 г пиросернокислого калия, осторожно сплавляют в муфельной печи при 800-850 °С в течение 20-25 мин до получения прозрачного расплава. Для ускорения процесса сплавления расплав перемешивают 2-3 раза вращением тигля при помощи щипцов.
Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400-450 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют параллельно приготовленный раствор пробы анализируемого материала по ходу анализа, содержащий все реактивы, кроме раствора перекиси водорода.
Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику.
Для определения массовой доли двуокиси титана можно использовать аликвотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3 после гравиметрического определения двуокиси кремния.
3.3.2. Построение градуировочного графика
Далее определение проводят по п.3.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор серной кислоты с массовой долей 5%.
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения при массовой доле двуокиси титана приведены в табл.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
(в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих с массовой долей двуокиси циркония
до 65%, кроме бадделеитовых)
4.1. Метод определения двуокиси титана - по ГОСТ 2642.6, разд.4.
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА
(в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих с массовой долей двуокиси циркония
до 65%, кроме бадделеитовых)
5.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробы со смесью тетраборнокислого натрия и углекислого натрия и измерении оптической плотности комплекса титана с перекисью водорода в сернокислой среде при длине волны 410 нм или при использовании синего светофильтра.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр типа СФ-46 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:10, 1:20.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по п.3.2.
Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 1:1.
Титана двуокись чистотой не менее 99,99.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску материала, содержащего двуокись циркония до 65%, массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 5-6 г смеси для сплавления и сплавляют при (1100±20) °С до получения прозрачного расплава.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волны 410 нм или при применении синего светофильтра с областью светопропускания 400-450 нм, используют кювету с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта: параллельно подготовленная навеска анализируемого материала со всеми применяемыми по ходу анализа реактивами в соответствующих количествах, кроме раствора перекиси водорода.
Для определения массовой доли двуокиси титана используют также аликвотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3, после выделения двуокиси кремния.
Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.4. Обработка результатов
5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.3
Таблица 3
|
|
|
|
|
|
Массовая доля двуокиси титана, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | ||||
От | 0,2 | до | 1,0 | включ | 0,05 |
Св. | 1,0 | " | 3,0 | " | 0,10 |