ГОСТ 2062-77 Реактивы. Кислота бромистоводородная. Технические условия.

     ГОСТ 2062-77

Группа Л51

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 КИСЛОТА БРОМИСТОВОДОРОДНАЯ

 Технические условия

 Reagents. Hydrobromic acid. Specifications

ОКП 26 1231 0010 00

Дата введения 1979-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.И.Волковая, Л.М.Николаева, З.М.Ривина, З.А.Жукова, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.12.77 года N 2996

3. Срок первой проверки - 1992 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 2062-67

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июле 1983 г., ноябре 1987 г., феврале 1993 г. (ИУС 10-83, 2-88, 8-93)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 10, 2010 год

Настоящий стандарт распространяется на реактив - бромистоводородную кислоту, которая представляет собой бесцветную или слегка желтоватую жидкость плотностью 1,38 г/см

(40%-ный раствор) и 1,46 г/см

(46%-ный раствор).

Формула HBr.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 80,91.

Допускается изготовление бромистоводородной кислоты по ИСО 6353-3-87 (Р.66) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Бромистоводородная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям бромистоводородная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1231 0012 09	Чистый (ч.)ОКП 26 1231 0011 10
1. Массовая доля бромистоводородной кислоты (HBr), %, не менее	46,0	40,0
2. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более	0,002	0,005
3. Массовая доля йодидов (J), %, не более	0,0002	0,0010
4. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	0,002	0,005
5. Массовая доля фосфатов (PO ), %, не более	0,0002	0,0020
6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,015	0,10
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0001	0,0005
8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,00001	0,00005
9. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,0002	0,0005

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю йодидов, сульфатов, фосфатов, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в одной из десяти партий.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500 г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней пробы должна быть не менее 360 г. Количество бромистоводородной кислоты, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1% (по объему).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.2. Определение массовой доли бромистоводородной кислоты

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый красный (индикатор); раствор с массовой долей индикатора 0,2%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации

(NaOH)=1 моль/дм

(1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1

Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.

Колба Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2.2. Проведение анализа

2 см

(3 г) препарата быстро помещают в коническую колбу (с притертой пробкой), взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, куда предварительно внесено 15 см

воды, и снова взвешивают с той же точностью. По разности взвешиваний определяют массу препарата.

Затем к раствору прибавляют 2 капли раствора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм

(1 н.) до перехода красной окраски раствора в желтую.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю бромистоводородной кислоты (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

0,08091 - масса бромистоводородной кислоты, соответствующая 1 см

раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм

, г;

2,27 - коэффициент пересчета массовой доли хлоридов на бромистоводородную кислоту;

- масса навески препарата, г;

- массовая доля хлоридов, определяемая по п.3.7, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,1%, при доверительной вероятности

0,95.

3.3. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184.

При этом к 34 см

(50 г) препарата квалификации "чистый для анализа" или 36 см

(50 г) препарата квалификации "чистый", взятые по объему цилиндром 1(3)-50-2 (ГОСТ 1770) прибавляют 1 каплю химически чистой серной кислоты (ГОСТ 4204) и выпаривают досуха на электрической плитке, покрытой слоем асбеста, не допуская разбрызгивания.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4. Определение массовой доли йодидов

3.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бриллиантовый зеленый (индикатор); спиртовой раствор с массовой долей индикатора 0,25%. Полученный раствор разбавляют водой 1:2.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, х.ч. раствор с массовой долей 0,01%.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.

Раствор, содержащий йодиды, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации йодидов 0,01 мг/см

J.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Толуол по ГОСТ 5789.

Фенол по ТУ 6-09-5303-86, раствор с массовой долей 0,5%.

Воронка ВД-1 (2, 3)-250 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 6-2-5(10) по НТД.

Спектрофотометр СФ-16, концентрационный фотоэлектрический колориметр КФК-2.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4.2. Проведение анализа

8,6 см

(12,5 г) препарата квалификации "чистый для анализа" или 9,1 см

(12,5 г) препарата квалификации "чистый" помещают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

В три делительные воронки помещают по 50 см

полученного раствора (соответствуют 2,5 г препарата). Затем в третью делительную воронку вводят раствор, содержащий 0,002 мг йодидов. Во вторую и третью делительные воронки прибавляют по 1 см

раствора бромноватокислого калия, перемешивают и выдерживают 10 мин.

Затем в каждую делительную воронку прибавляют по 0,1 см

раствора фенола и перемешивают. Через 2 мин прибавляют по 1,5 см

разбавленного раствора бриллиантового зеленого, перемешивают, прибавляют по 10 см

толуола и сразу же встряхивают в течение 2 мин. Спустя 30 мин водный раствор отделяют и отбрасывают, а экстракт (толуольный слой) сливают в сухую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность по отношению к толуолу на спектрофотометре при длине волны (610±10) нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны (670±10) нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю йодидов (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- оптическая плотность экстракта из 1-й делительной воронки;

- оптическая плотность экстракта из 2-й делительной воронки;

- оптическая плотность экстракта из 3-й делительной воронки.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,37 см

(2 г) препарата квалификации "чистый для анализа" или 0,36 см

(0,5 г) препарата квалификации "чистый", взятые по объему пипеткой 4(5)-2-2 (по НТД), помещают в стакан или колбу, доводят водой объем до 10 см

, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25% (ГОСТ 3760) по красной или синей лакмусовой бумаге, доводят объем раствора водой до 25 см

. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Значение оптической плотности анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, содержащему, кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.5, объем раствора аммиака, израсходованный на нейтрализацию.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

Допускается проводить определение визуально из навески 0,5 г после нейтрализации препарата.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.6. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 3,4 см

(5 г) препарата квалификации "чистый для анализа" или 3,6 см

(5 г) препарата квалификации "чистый", взятые по объему пипеткой 6-2-5 (по НТД), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см

, разбавляют 5 см

воды, нейтрализуют раствором аммиака х.ч. (ГОСТ 3760) в присутствии 1-2 капель раствора

-нитрофенола с массовой долей 0,2%, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до 15 см

и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.