ГОСТ 14048.10-80 Концентраты цинковые. Метод определения марганца.

ГОСТ 14048.10-80*

Группа А39

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

 Метод определения марганца

 Zinc concentrates. Method for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 N 487 дата введения установлена 01.07.81.

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

     Взамен ГОСТ 14048.10-71

_______________

* Переиздание (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6-91)

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения марганца от 0,1 до 2%.

Метод основан на окислении марганца периодатом калия или надсернокислым аммонием до семивалентного состояния.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации РС 366-65.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:

- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм: кислоты, азотистокислый натрий, надсернокислый аммоний, йоднокислый калий. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;

- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, сероводорода, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.

Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 5 г/дм

.

Калий йоднокислый (периодат калия).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 200 г/дм

свежеприготовленный.

Стандартный раствор марганца, содержащий 0,1 мг марганца в 1 см

. Готовят по ГОСТ 4212-76.

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску цинкового концентрата массой 0,5000-1,0000 г помещают в стакан вместимостью 250 см

, смачивают 5-6 каплями воды, приливают 15 см

соляной кислоты и нагревают на песчаной бане 13-15 мин, затем приливают 5 см

азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и продолжают нагревание до прекращения бурного выделения оксидов азота. Стекло обмывают над стаканом небольшим количеством воды, приливают 10 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

Остаток охлаждают, приливают 20 см

воды, нагревают раствор до кипения, фильтруют через фильтр средней плотности, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0,3-0,5 мг марганца, при последующем окислении его периодатом калия, или 0,1-0,3 мг - при окислении надсернокислым аммонием, приливают 3 см

серной кислоты, 5 см

фосфорной кислоты и 40-50 см

воды. Раствор нагревают до кипения, прибавляют 0,3 г периодата калия и продолжают нагревать раствор в течение 8-10 мин. Добавляют 0,2 г периодата калия и нагревают еще 4-5 мин. Охлаждают. Окисление марганца можно проводить, добавляя вместо периодата калия 10 см

раствора азотнокислого серебра и 10 см

раствора надсернокислого аммония. Затем раствор кипятят 1-2 мин и охлаждают (при окислении надсернокислым аммонием во всех реактивах должен отсутствовать хлор). Охлажденный раствор в обоих случаях переливают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

Для измерения оптической плотности две одинаковые по длине кюветы наполняют приготовленным раствором. К раствору в одной из них прибавляют кристаллик азотистокислого натрия (для разрушения перманганата). Измеряют оптические плотности окрашенного раствора (

) и обесцвеченного азотистокислым натрием (

) на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре в области длин волн 520-540 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора. Раствором сравнения служит вода. Разница оптических плотностей (

) является светопоглощением исследуемого раствора.

Массовую долю марганца устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести конических колб вместимостью по 100 см

отмеривают 1, 2, 3, 4 и 5 см

стандартного раствора марганца. Во все колбы прибавляют 3 см

серной кислоты и далее продолжают анализ, как указано в п.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям марганца строят градуировочный график.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю марганца (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;

- вместимость мерной колбы, см

;

- масса навески концентрата, г;

- объем аликвотной части раствора, см

.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).