ГОСТ Р ИСО 24333-2011 Зерно и продукты его переработки. Отбор проб.

ГОСТ Р ИСО 24333-2011

 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 ЗЕРНО И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ

 Отбор проб

 Cereals and cereal products. Sampling

ОКС 67.060

ОКСТУ 9709

Дата введения 2013-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "ВНИИЗ" Россельхозакадемии) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 002 "Зерно, продукты его переработки и маслосемена"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 1028-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 24333:2009* "Зерновые и зерновые продукты. Отбор проб" (ISO 24333:2009 "Cereals and cereal products - Sampling").

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с общепринятой в Российской Федерации классификацией групп однородной продукции и видов испытаний, а также в соответствии с ГОСТ Р 1.5 (подраздел 3.5)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

 Введение

Правильный отбор проб - это процедура, для выполнения которой требуются соответствующие методы и оборудование. Любые результаты исследований и их интерпретация будут бесполезными, если проба не была представительной для партии, от которой она была отобрана.

Правильный отбор проб является процедурой, требующей максимальной аккуратности и внимания. Поэтому необходимо, чтобы выполнение указанной процедуры поручалось персоналу, обученному работе на соответствующем оборудовании.

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие положения, относящиеся к процедуре отбора проб от статических или перемещаемых партий зерна и продуктов его переработки для оценки их состояния и качества с применением ручных или механизированных средств.

Настоящий стандарт распространяется на отбор проб с целью определения в партиях зерна и продуктов его переработки неравномерно распределенных контаминантов*, посторонних примесей, а также других показателей, обычно применяемых для оценки качества и безопасности.

_______________

* Химические загрязнители пищевых продуктов: токсические элементы, радионуклиды, пестициды, нитраты, нитриты, нитрозамины, микотоксины, бактерии и бактериальные токсины, полициклические ароматические углеводороды (ПАУ), диоксины и диоксиноподобные соединения и др.

Настоящий стандарт распространяется на отбор проб с целью определения зараженности насекомыми партий зерна и продуктов его переработки.

Примечание 1 - Для оценки популяции вредителей в хранящемся зерне более подходящими являются другие методы, например, использование ловушек.

Стандарт может применяться для отбора проб с целью оценки состояния и качества партий зерна и продуктов его переработки, выращенных и (или) изготовленных с применением генетически модифицированных организмов, но не распространяется на отбор проб для выявления случайного присутствия генетически модифицированного материала в генетически немодифицированном продукте.

Настоящий стандарт не распространяется на посевное зерно.

Примечание 2 - Отбор проб посевного зерна определяется правилами, установленными ISTA (Международной ассоциацией по контролю качества семян).

Примечание 3 - На момент публикации отсутствуют научные исследования, подтверждающие возможность включения в настоящий стандарт метода отбора проб генетически немодифицированного продукта с целью выявления в нем случайного присутствия генетически модифицированного материала.

      2 Термины и определения

Настоящий стандарт устанавливает следующие термины и определения:

2.1 партия (lot) (зерновые): Установленное количество продукта (зерна или продуктов его переработки) с присущими ему однородными характеристиками, от которого может быть отобрана проба, позволяющая провести оценку его качества по одному или нескольким показателям.

2.2 отбор проб (sampling): Процедура отбора и формирования проб [3].

2.3 точечная проба (increment) (зерновые): Небольшое количество продукта, отобранного за один прием из одного определенного места в партии [3].

2.4 объединенная проба (aggregate sample) (зерновые): Совокупность точечных проб (2.3), отобранных (2.2) из одной партии (2.1), объединенных и тщательно перемешанных [3].

2.5 лабораторная проба (laboratory sample) (зерновые): Количество продукта, выделенное из объединенной пробы путем смешивания и последующего деления (2.4), предназначенное для внешнего осмотра и анализа [4].

2.6 перемешивание (homogenization): Смешивание объединенной или средней пробы до однородного состояния механизированным способом или вручную с целью равномерного распределения примесей и других показателей физических свойств по всей пробе.

2.7 упакованная (фасованная) единица (packed unit): Количество зерна или размолотого продукта его переработки, упакованного в мешок, коробку или пакет.

2.8 ошибка отбора проб (sampling error) (зерновые): Составная часть ошибки определения показателей качества, обусловленная неоднородностью зерновой массы, примененным методом отбора проб или неточностями в проведении процедуры отбора проб [6].

      3 Общие требования

3.1 Изложенная в настоящем стандарте процедура отбора проб включает следующие этапы:

a) отбор определенного числа точечных проб для составления объединенной пробы;

b) перемешивание объединенной пробы;

c) выделение средней (лабораторной) пробы из объединенной.

3.2 В связи с неоднородностью зерновой массы, для получения представительной пробы следует отбирать достаточное количество точечных проб и тщательно их перемешивать для получения объединенной пробы, из которой путем последующего деления получают средние пробы.

Для статических партий особое внимание следует уделять обеспечению равномерного отбора точечных проб по всей зерновой массе, как из поверхностных слоев, так и по глубине.

3.3 Необходимо соблюдать соответствующие меры предосторожности, чтобы все оборудование, используемое для отбора проб, было чистым, сухим, без посторонних запахов, незараженным вредителями и т.п.

Отбор проб следует выполнять таким образом, чтобы предохранить отобранные пробы от любого источника случайного загрязнения, вызванного дождем, пылью и т.п.

3.4 Вся процедура отбора проб должна выполняться в возможно короткий срок, чтобы избежать любого изменения летучих веществ в пробах. Если один из этапов отбора проб занимает много времени, то точечные пробы, индивидуальные или смешанные, должны сохраняться в закрывающихся емкостях.

3.5 В случае арбитража пробы должны отбираться совместно представителями покупателя и продавца или третьим лицом, назначенным с общего согласия.

3.6 Необходимо соблюдать все соответствующие предосторожности, чтобы гарантировать целостность и сохранность проб в период между моментом отбора проб и началом их испытаний в лаборатории.

      4 Оборудование и устройства

Существует множество различных типов оборудования и устройств для отбора проб. Необходимое оборудование для отбора проб выбирают с учетом вида отбираемого продукта, требуемой массы пробы и используемых контейнеров для сбора проб.

В приложении A приведены основные типы механических устройств для отбора проб в потоке перемещаемого зерна и даны иллюстрации примеров таких устройств.

В приложении B приведены примеры оборудования, применяемого для отбора проб от статических партий продуктов, а также примеры инструментов, обычно применяемых для деления проб.

Приложения А и В не являются исчерпывающими.

Механические устройства для отбора проб должны размещаться в местах, доступных для осмотра, очистки, обслуживания и ремонта всех поверхностей, подвергающихся износу. Точки доступа должны быть выполнены из материалов, не накапливающих статического электричества.

Для кукурузы всасывающие устройства для отбора проб должны иметь двойную трубу с подачей воздуха. Такие всасывающие устройства могут применяться и для отбора проб других зерновых культур.

      5 Отбор проб

      5.1 Общие положения

Отбор проб осуществляется как от перемещаемых, так и от статических партий. В обоих случаях проба может быть отобрана с применением механических или ручных средств.

Осуществление отбора проб от упакованных единиц (2.7) касается только статических партий и только с использованием ручных средств.

Количество и масса точечных проб приведены в таблицах 1 и 2 - для зерна, в таблицах 3 и 4 - для молотых и других зерновых продуктов, а в таблице 5 - для молотых и других зерновых продуктов в упаковке.

Таблица 1 - Процедура отбора проб от перемещаемых партий зерна для получения лабораторной пробы

Отбор проб от перемещаемых партий зерна механизированным или ручным способом
Метод	Диапазон массы точечной пробы, г	Минимальное количество точечных проб	Минимальная масса лабораторной пробы для определения контаминантов, кг	Минимальная масса лабораторной пробы для других анализов, кг
Отбор проб механизированным способом	От 300 до 1900	20 - для партии или части партии массой 500 т   25 - для партии или части партии массой 1500 т и более	Для охратоксина A и афлатоксинов: 10   Для пестицидов, тяжелых металлов, диоксинов: 1   Для других контаминантов : 3	От 1 до 3 в соответствии с требованиями методов анализа
Ручной отбор проб	От 300 до 1900	Для контаминантов:   20 - для партии или части партии массой 500 т       25 - для партии или части партии массой 1500 т и более
		Для других анализов:   3 - для партии или части партии массой 500 т;   4 - для партии или части партии массой 1500 т и более
Частота отбора проб, в зависимости от массы потока зерна.   Для определения других контаминантов, таких как дезоксиниваленол (ДОН), фумозин, зеараленон; для определения ДОН масса лабораторной пробы может составлять 1 кг.

Таблица 2 - Процедура отбора проб от статических партий зерна для получения лабораторной пробы

Отбор проб от статических партий зерна (рекомендуются механические пробоотборники) в трейлерах или грузовиках, вагонах, судах или танкерах, силосах или складах
Масса партии или части партии, т	Диапазон массы точечной пробы , г	Минимальное число точечных проб	Минимальная масса лабораторной пробы для определения контаминантов, кг	Минимальная масса лабораторной пробы для других анализов, кг
15	От 400 до 3000	3 точки отбора	Для охратоксина и афлатоксинов: 10.   Для пестицидов, тяжелых металлов и диоксинов: 1.   Для других контаминантов : 3	От 1 до 3, в зависимости от требований аналитических методов
15 30		8 точек отбора
30 45		11 точек отбора
45 100		15 точек отбора
100 300		18 точек отбора
300 500		20 точек отбора
500 1500		25 точек отбора
Для партии или части партии более 1500 т		25 точек отбора
При механизированном отборе масса пробы должна соответствовать применяемому оборудованию.   Для насыпи зерна с большой глубиной пробы отбирают каждые 2 м, что соответствует одной точечной пробе. Процедуру отбора повторяют столько раз, сколько необходимо.   Другие контаминанты, такие, как дезоксиниваленол (ДОН), фумозин, зеараленон; для определения ДОН масса лабораторной пробы может составлять 1 кг.

Таблица 3 - Процедура отбора проб от перемещаемых молотых и других продуктов переработки зерна для получения минимальной массы средней (лабораторной) пробы

Отбор проб молотых и других продуктов переработки зерна с применением механизированных или ручных средств
Метод отбора проб	Рекомендуемая масса точечной пробы, г	Минимальное количество точечных проб	Минимальная масса лабораторной пробы для определения контаминантов, кг	Минимальная масса лабораторной пробы для других анализов, кг
Механизированный отбор проб	От 300 до 1900	15 - для партии или части партии массой 100 т (частота отбора проб в зависимости от потока зерна)	Для измельченных продуктов: 1.   Для гранулированных продуктов (например, гранул): 3	От 1 до 3, в зависимости от требований метода анализа
Ручной отбор проб	От 300 до 1900	15 - для партии или части партии массой 100 т: т.е. для потока зерна 20 т/ч - не менее 3 проб в час.   Для потока более 20 т/ч - не менее 3 проб от 20 т
Примечания   1 Для получения минимальной массы лабораторной пробы может потребоваться дополнительный отбор точечных проб. 2 Поскольку измельченные продукты более однородны, чем зерно, то лабораторная проба массой 1 кг вполне достаточна для определения контаминантов.

Таблица 4 - Процедура отбора проб от статических партий молотых и других продуктов переработки зерна для получения минимальной массы лабораторной пробы

Отбор проб молотых и других продуктов переработки зерна (рекомендуются механические пробоотборники) в трейлерах или грузовиках, вагонах
Масса партии или части партии, т	Рекомендуемая масса точечной пробы, г	Минимальное количество точечных проб	Минимальная масса лабораторной пробы для определения контаминантов, кг	Минимальная масса лабораторной пробы для других анализов, кг
15	От 400 до 3000	3 точки отбора проб	Для измельченных продуктов: 1.   Для гранулированных продуктов (например, гранул): 3	От 1 до 3, в зависимости от требований метода
15 30		3 точки отбора проб на секцию
30 45		5 точек отбора проб на секцию
45		8 точек отбора проб на секцию
Примечания   1 Для получения минимальной массы лабораторной пробы может потребоваться дополнительный отбор точечных проб. 2 Поскольку принято считать, что измельченные продукты более однородны, чем зерно, то лабораторная проба массой 1 кг вполне достаточна для определения контаминантов.

Таблица 5 - Процедура отбора проб для получения минимальной массы лабораторной пробы для молотых и других продуктов переработки зерна в фасованных единицах: практические примеры для партий массой 25, 50 и 100 т при средней массе продукта на поддоне 800 кг

Размер партии, кг	Масса одной фасовки, кг	Масса точечной пробы, кг	Расчетная частота отбора проб для определения контаминантов в гранулированном продукте	Эквивалент для поддона	Расчетная частота отбора проб для определения контаминантов или других анализов для продуктов любых типов	Эквивалент для поддона
			1 точечная проба на каждую -ю фасованную   единицу	1 проба от всех мешков или 1 проба от всех поддонов	1 точечная проба на каждую -ю фасованную единицу	1 проба от всех мешков или 1 проба от всех мешков и поддонов
25000	1	0,100	833	1 проба на каждые 833 фасованные единицы или 1 проба на поддон	2500	1 проба на каждые 2500 фасованных единиц или 1 проба на каждые 3 поддона
25000	5	0,100	167	1 проба на каждые 167 фасованных единиц или 1 проба на поддон	500	1 проба на каждые 500 фасованных единиц или 1 проба на каждые 3 поддона
25000	25	0,100	33	1 проба на каждые 33 фасованные единицы или 1 проба на поддон	100	1 проба на каждые 100 фасованных единиц или 1 проба на каждые 3 поддона
25000	40	0,100	21	1 проба на каждую 21 фасованную единицу или 1 проба на поддон	63	1 проба на каждые 63 фасованные единицы или 1 проба на каждые 3 поддона
25000	50	0,100	17	1 проба на каждые 17 фасованных единиц или 1 проба на поддон	50	1 проба на каждые 50 фасованных единиц или 1 проба на каждые 3 поддона
50000	1	0,100	1667	1 проба на каждые 1667 фасованных единиц или 1 проба на каждые 2 поддона	5000	1 проба на каждые 5000 фасованных единиц или 1 проба на каждые 6 поддонов
50000	5	0,100	333	1 проба на каждые 333 фасованные единицы или 1 проба на каждые 2 поддона	1000	1 проба на каждую 1000 фасованных единиц или 1 проба на каждые 6 поддонов
50000	25	0,100	67	1 проба на каждые 67 фасованных единиц или 1 проба на каждые 2 поддона	200	1 проба на каждые 200 фасованных единиц или 1 проба на каждые 6 поддонов
50000	40	0,100	42	1 проба на каждые 42 фасованные единицы или 1 проба на каждые 2 поддона	125	1 проба на каждые 125 фасованных единиц или 1 проба на каждые 6 поддонов
50000	50	0,100	33	1 проба на каждые 33 фасованные единицы или 1 проба на каждые 2 поддона	100	1 проба на каждые 100 фасованных единиц или 1 проба на каждые 6 поддонов
100000	1	0,100	3333	1 проба на каждые 3333 фасованные единицы или 1 проба на каждые 4 поддона	10000	1 проба на каждые 10000 фасованных единиц или 1 проба на каждые 12 поддонов
100000	5	0,100	667	1 проба на каждые 667 фасованных единиц или 1 проба на каждые 4 поддона	2000	1 проба на каждые 2000 фасованных единиц или 1 проба на каждые 12 поддонов
100000	25	0,100	133	1 проба на каждые 133 фасованные единицы или 1 проба на каждые 4 поддона	400	1 проба на каждые 400 фасованных единиц или 1 проба на каждые 12 поддонов
100000	40	0,100	83	1 проба на каждые 83 фасованные единицы или 1 проба на каждые 4 поддона	250	1 проба на каждые 250 фасованных единиц или 1 проба на каждые 12 поддонов
100000	50	0,100	67	1 проба на каждые 67 фасованных единиц или 1 проба на каждые 4 поддона	200	1 проба на каждые 200 фасованных единиц или 1 проба на каждые 12 поддонов