Методические указания по методам контроля МУК 4.1.0.367-96 Фотометрическое измерение концентраций дитозилата 3,3’-[1",2",-бис(этокси)этилен]-бис[1-этил-2-метил-5-хлорбензимидазолия] в воздухе рабочей зоны.

Методические указания по методам контроля МУК 4.1.0.367-96 Фотометрическое измерение концентраций дитозилата 3,3’-[1",2",-бис(этокси)этилен]-бис[1-этил-2-метил-5-хлорбензимидазолия] в воздухе рабочей зоны.

МУКФотометрическоеизмерениеконцентрацийдитозилата’бисэтоксиэтиленбисэтилметилхлорбензимидазолияввоздухерабочейзоны

МУК 4.1.0.367-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций дитозилата

3,3’-[1’’, 2’’-бис(этокси)этилен]-бис[1-этил-2-метил-5-хлорбензимидазолия]

в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ Днепропетровским мединститутом, Украина.

УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

М. м. 847,8

Дитозилат 3,3’’-[1’’, 2’’-бис(этокси)этилен]-бис[1-этил-2-метил-5-хлорбензимидазолия] - активатор А-9.

Бесцветный мелкокристаллический порошок.

- 165-175

С. Растворимость 0,424 г активатора в 100 мл этанола (4,24:1000) - полная. Хорошо растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Относится к 3-му классу опасности. Не обладает раздражающим действием на кожу и слизистые, слабо проникает через неповрежденные кожные покровы. Влияет на функционирование ЦНС, печени, почек, сердца, селезенки, мужских гонад.

ПДК в воздухе - 0,2 мг/м

Характеристика метода

Метод основан на способности спиртового раствора активатора поглощать ультрафиолетовое излучение при 288 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 2 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,1 мг/м

(при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 мг/м

до 1,5 мг/м

Сопутствующие вещества определению не мешают.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

	Спектрофотометр
	Аспирационное устройство
	Фильтродержатель	ТУ 95 7205-77
	Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
	Пробирки стеклянные со шлифом	ГОСТ 10515-75
	Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
	Химические стаканы, вместимостью 50 мл	ТУ 25-11-944-74
	Бюксы стеклянные, вместимостью 20 мл	ГОСТ 7148-70

Реактивы, растворы, материалы

	Активатор А-9	ТУ 6-17-1210-83
	Этиловый спирт	ГОСТ 5962-67*

	Фильтры АФА-ВП-20

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят растворением 5,0 мг активатора в 50 мл этилового спирта.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления этанолом стандартного раствора N 1.

Растворы устойчивы в течение месяца при герметичном хранении в посуде из темного стекла.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.

Отобранные пробы могут храниться в течение месяца в герметично закрытой посуде из темного стекла.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение месяца при герметичном хранении) готовят согласно таблице в посуде из темного стекла.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Этанол, мл	Содержание активатора, мкг
1	0	5,0	0
2	0,2	4,8	2,0
3	0,6	4,4	6,0
4	1,0	4,0	10,0
5	1,4	3,6	14,0
6	2,0	3,0	20,0
7	3,0	2,0	30,0

Для приготовления градуировочных растворов в семь пронумерованных пробирок отбирают согласно таблице определенный объем стандартного раствора N 2, этилового спирта и сразу измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны 288 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 10 мл этилового спирта и перемешивают для лучшего растворения вещества. Через 10 минут пробу в количестве 2 мл вносят в пробирки, объем пробы доводят этиловым спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (

) в воздухе (мг/м

) вычисляют по формуле:

, где

- содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

- общий объем раствора пробы, мл;

- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).