ГОСТ Р 57823-2017 Растворители органические галогенсодержащие и их смеси. Методы определения нелетучих веществ.

ГОСТ Р 57823-2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РАСТВОРИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИЕ И ИХ СМЕСИ

Методы определения нелетучих веществ

Halogenated organic solvents and their admixtures. Methods for determination of nonvolatile matters

ОКС 71.080.20

Дата введения 2018-06-01

 Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Ассоциацией "Некоммерческое партнерство Координационно-информационный центр государств - участников СНГ по сближению регуляторных практик" (Ассоциация "НП КИЦ СНГ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 60 "Химия"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 октября 2017 г. N 1488-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д2109-01 (2016)* "Стандартный метод определения нелетучих веществ в галогенсодержащих органических растворителях и их смесях" (ASTM D2109-01 (2016) "Standard test methods for nonvolatile matter in halogenated organic solvents and their admixtures", IDT).

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в

статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации" . Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

      1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает методы определения нелетучих веществ в галогенсодержащих органических растворителях и их смесях.

1.2 Регламентированы пять методов испытаний:

1.2.1 Метод А - Применяют для галогенсодержащих органических растворителей и их смесей, содержащих менее 50 ppm нелетучих веществ, или при требуемой точности более ±10 ppm.

1.2.2 Метод В - Применяют для галогенсодержащих органических растворителей и их смесей, содержащих более 50 ррm нелетучих веществ, или при требуемой точности более ±0,001% (10 ррm).

1.2.3 Метод С - Применяют для кипящих при низких температурах галогенсодержащих органических растворителей и их смесей (например, хлорид метилена, трихлортрифторэтан), которые могут перегреваться и выплескиваться при выпаривании досуха паром. Достигаемая точность составляет более ±10 ррm.

1.2.4 Метод D - Применяют при быстром определении нелетучих веществ в галогенсодержащих органических растворителях и их смесях и при требуемой точности более ±10 ррm.

1.2.5 Метод Е - Применяют для галогенсодержащих органических растворителей и их смесей при требуемой точности более ±10 ррm.

1.3 Значения, записанные в единицах системы СИ, считают стандартными.

1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов безопасности, связанных с использованием данных методов испытаний. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение правил безопасности и охраны здоровья (персонала), а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

      2 Термины и определения

2.1 В настоящем стандарте применены следующие термины и определения:

2.1.1 Термин "нелетучие вещества" не следует истолковывать как эквивалент термину "зольный остаток", "остаток после прокаливания", или "содержание золы". Твердые частицы, осадки и взвешенные вещества не следует рассматривать как нелетучие компоненты. Если такие компоненты присутствуют в образце, их следует удалить фильтрованием или декантацией перед проведением анализа. Нелетучими считают вещества, присутствующие в растворителе и оставшиеся при высыхании растворителя при определенной температуре.

2.1.2 Термины "нелетучие вещества" и "сухой остаток" считают взаимозаменяемыми терминами.

      3 Назначение и применение

3.1 Нелетучие вещества в растворителях могут негативно влиять на их свойства. Настоящие методы испытаний могут использовать для контроля загрязнения кипящих растворителей, которые могут уменьшать стабильность растворов при слишком высоком загрязнении.

3.2 Данные методы испытаний могут быть использованы для обеспечения производства и требований к поставляемой продукции.

      4 Аппаратура и посуда

4.1 Печь с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 100±5°С.

4.2 Чаша для выпаривания платиновая или стеклянная с высоким содержанием кремния, вместимостью 125 см

, для методов

А

,

В

и

С

.

4.3 Чаша для выпаривания размером 80x45 или 115x50 мм для метода D.

4.4 Паровая баня или нагревательная плита.

4.5 Нагревательная плита для метода D.

4.6 Излучательный нагреватель мощностью 250 Вт для метода Е.

4.7 Аналитические весы с точностью взвешивания до 0,0001 г.

4.8 Весы большой загрузки с точностью взвешивания до 0,01 г.

4.9 Алюминиевая чаша для весов размером 57х18 мм для метода D.

4.10 Алюминиевая чаша для весов вместимостью 200 см

для метода

Е

.

4.11 Мерная колба вместимостью 1000 см

для метода

А

.

4.12 Мерная пипетка вместимостью 100 см

для методов

В

и

Е

.

4.13 Мерный цилиндр вместимостью 1000 см

для метода

С

.

4.14 Колба Эрленмейера вместимостью 1500 см

для метода

С

.

      Метод А

      5 Проведение испытаний

5.1 Высушивают платиновую (или стеклянную с высоким содержанием кремния) чашу для выпаривания вместимостью 125 см

в печи при температуре 105±5°С и охлаждают в осушителе. Повторяют до тех пор, пока масса не станет постоянной или в пределах 0,1 мг после последнего взвешивания. Промывают чистую сухую мерную колбу вместимостью 1000 см

растворителем и заполняют до отметки растворителем для анализа. Переворачивают чашу для выпаривания, помещают на горло колбы, крепко придерживая, и переворачивают колбу. В таком положении на паровую баню помещают чашу для выпаривания и колбу. Устанавливают опорное кольцо так, чтобы горло колбы находилось на 25 мм выше дна чаши для выпаривания. В таком положении мерная колба автоматически подает растворитель на чашу во время испарения. (

Внимание

- Данный метод следует проводить в вентилируемом непыльном помещении).

5.2 Выпаривают 1000 см

образца до сухого состояния. Снимают чашу для выпаривания с водяной бани с помощью металлических щипцов и промокают ее безворсовой бумажной салфеткой.

Примечание - Поверхность нагревательных плит достигает высоких температур. Если для испарения растворителя используют нагревательную плиту, чашу для выпаривания следует поместить внутри паровой бани, которую помещают на нагревательную плиту, чтобы предотвратить нагрев образца до температур, превышающих 105°С.

5.3 Помещают чашу с содержимым в печь при температуре 105±5°С приблизительно на 1 ч. Охлаждают в осушителе и взвешивают чашу с содержимым.

      6 Обработка результатов

Массовую долю нелетучих веществ, ррm, вычисляют по формуле

Нелетучие вещества=

,                                (1)

где А - масса осадка, г;

В

- плотность образца, г/см

.

      7 Прецизионность

7.1 Повторяемость результатов (при проведении анализа одним оператором) составляет 0,2 ррm. Два результата считают недействительными (при доверительной вероятности 95%), если расхождение между ними превышает 0,7 ррm.

7.2 Воспроизводимость результатов (при проведении испытаний в разных лабораториях) составляет 1,0 ррm. Два результата считают недействительными (при доверительной вероятности 95%), если расхождение между ними превышает 4,6 ррm.

      Метод В

      8 Проведение испытаний

8.1 Высушивают платиновую (или стеклянную с высоким содержанием кремния) чашу для выпаривания вместимостью 125 см

в печи при температуре 105±5°С и охлаждают в осушителе. Повторяют до тех пор, пока масса не станет постоянной или в пределах 0,1 мг после последнего взвешивания. Отбирают пипеткой 100 см

образца, переносят в чашу для выпаривания и помещают на водяную баню.

8.2 Выпаривают образец до сухого состояния (см. примечание в 5.2). Снимают чашу для выпаривания с водяной бани с помощью металлических щипцов и промокают ее безворсовой бумажной салфеткой.

8.3 Помещают чашу с содержимым в печь при температуре 105±5°С приблизительно на 1 ч. Охлаждают в осушителе и взвешивают чашу с содержимым.

      9 Обработка результатов

Массовую долю нелетучих веществ, %, вычисляют по формуле

Нелетучие вещества=

,                                       (2)

где А - масса осадка, г;

В

- плотность образца, г/см

.

      10 Прецизионность и повторяемость

10.1 Прецизионность - единственным существенным различием между методом

В

и методами

A

и

С

является объем пробы (100 см

по сравнению с 1000 см

). Поэтому прецизионность метода приблизительно в 10 раз больше, чем для методов

A

и

С

, или 2 ррm для повторяемости и 10 ррm для воспроизводимости.

10.2 Повторяемость в данном методе не определяют.

      Метод С

      11 Проведение испытаний

11.1 Высушивают платиновую (или стеклянную с высоким содержанием кремния) чашу для выпаривания вместимостью 125 см

в печи при температуре 105±5°С и охлаждают в осушителе. Повторяют до тех пор, пока масса не станет постоянной или в пределах 0,1 мг после последнего взвешивания. Промывают чисто сухой мерный цилиндр вместимостью 1000 см

и колбу Эрленмейера вместимостью 1500 см

растворителем для анализа.

11.2 Отбирают 1000 см

образца в чистый цилиндр и переносят 970 см

в чистую колбу Эрленмейера. Упаривают до объема приблизительно 40 см

на водяной бане или нагревательной плите в вытяжном шкафу. Не выпаривают досуха.

11.3 Переносят оставшийся раствор в чашу для выпаривания. Дважды промывают колбу оставшимися в цилиндре порциями образца объемом 15 см

(см. примечание). Добавляют остатки в чашу для выпаривания.

Примечание - Все остатки образца используют для промывки колбы и должны быть включены в объем пробы.

11.4 Полностью испаряют образец, осторожно нагревая плиту. Защищают чашу для выпаривания от внешних воздействий и не допускают ее нагрева свыше 60°С (140°F). После завершения испарения высушивают чашу для выпаривания в печи при температуре 105°С в течение 30 мин, охлаждают в осушителе в течение 30 мин и взвешивают.

      12 Обработка результатов

12.1 Массовую долю нелетучих веществ, % или ррm, вычисляют по формуле

Нелетучие вещества=

,                               (3)

где А - масса осадка, г;

В

- плотность образца, г/см

.

      13 Прецизионность и отклонение

13.1 Повторяемость (при проведении анализа одним оператором) - стандартное отклонение результатов, составляющее 0,2 ррm. Два результата считают недействительными (при доверительной вероятности 95%), если расхождение между ними превышает 0,7 ррm.

13.2 Воспроизводимость (межлабораторная) - стандартное отклонение результатов, составляющее 1,0 ррm. Два результата считают недействительными (при доверительной вероятности 95%), если расхождение между ними превышает 4,6 ррm.

      Метод D

      14 Проведение испытаний

14.1 Взвешивают 100 г образца на весах высокой загрузки в чаше для выпаривания (размером 80х45 или 115х50 мм) и помещают на водяную баню. Записывают массу образца. Регулируют нагрев, чтобы образец кипел без разбрызгивания и выплескивания из чаши. Выпаривание растворителя проводят в вытяжном шкафу.

14.2 Во время выпаривания образца взвешивают алюминиевую чашу для взвешивания с точностью до 0,0001 г и записывают результат как

, г.

14.3 Упаривают образец до объема от 8 до 12 см

и переносят на алюминиевую чашу для взвешивания, используя металлические щипцы.

14.4 Помещают алюминиевую чашу для взвешивания на нагревательную плиту и упаривают до объема 1 см

.

14.5 Переносят алюминиевую чашу для взвешивания в печь, нагретую до температуры 105°С и выдерживают в течение 30 мин.

14.6 Достают чашу из печи, дают остыть в течение 1 мин и взвешивают чашу. Записывают результаты как

, г. Нет необходимости охлаждать чашу в осушителе.

14.7 Содержание нелетучих веществ вычисляют по формуле

ррm нелетучих веществ=

.                            (4)

14.8 В большинстве случаев определения могут быть проведены быстрее следующим путем.

14.8.1 Ставят образец в печь при температуре 105°С до тех пор, пока на чаше не останется жидкости, но не более, чем на 30 мин.

14.8.2 Когда в чаше не останется жидкости, достают ее из печи и охлаждают в течение 1 мин. Взвешивают чашу. Если вычисление результатов показывает менее 1 ррm, останавливают испытания и записывают результаты.

14.8.3 Если ррm больше 1, образец возвращают в печь на 30 мин и продолжают определение в соответствии с 14.6.

      15 Прецизионность и повторяемость*

_______________

* Протоколы исследований имеются в наличии в штаб-квартире АСТМ (ASTM Headquarters). Их можно получить, запросив протокол RR:D26-1017.

15.1 Стандартное отклонение результатов единичных измерений, полученных в разные дни, составляет 1,8 ррm при уровне 10 ррm нелетучих веществ.

15.2 Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в разных лабораториях в разные дни, составляет 2,2 ррm при уровне 10 ррm нелетучих веществ.

15.3 Суммарная сходимость данного метода составляет 104,5% от 1 ррm до 1000 ррm нелетучих веществ.

15.4 Нижний предел количественного определения составляет приблизительно 1 ррm.

      Метод E

      16 Проведение испытаний

16.1 Сушат алюминиевую чашу емкостью 200 см

в течение ночи (от 16 до 24 ч).

16.2 Помещают чашу в осушитель на 5 мин. Если чаша не использовалась в течение 24 ч, повторяют процедуры.

16.3 Взвешивают алюминиевую чашу с точностью до 0,0001 г,

, г.

16.4 Помещают алюминиевую чашу под нагревательную лампу в вытяжном шкафу. Нагревательная лампа должна быть расположена приблизительно в 5 дюймах (12,7 см) выше нижней части алюминиевой чаши. Медленно в чашу добавляют 100 см

растворителя, используя мерную пипетку.

16.5 Поворачивают нагревательную лампу и выпаривают до тех пор, пока не останется приблизительно 1 см

жидкого остатка.

16.6 Помещают чашу и содержимое в печь при температуре 105°С от 10 до 15 мин.

16.7 Используя металлические щипцы, вынимают чашу из печи и помещают в осушитель на 5 мин. Взвешивают чашу с содержимым,

, г.

16.8 Содержание нелетучих веществ вычисляют по формуле

ррm нелетучих веществ=

,                                  (5)

где плотность - плотность анализируемого растворителя.

      17 Прецизионность и повторяемость

17.1 Стандартное отклонение результатов единичных измерений, полученных в разные дни, составляет 1,9 ррm при уровне 10 ррm нелетучих веществ.

17.2 Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в разных лабораториях в разные дни, составляет 3,6 ррm при уровне 10 ррm нелетучих веществ.

17.3 Суммарная сходимость данного метода составляет 123,0% от 1 ррm до 100 ррm нелетучих веществ.

17.4 Нижний предел количественного определения составляет приблизительно 1 ррm.