ГОСТ ISO 8754-2013 Нефтепродукты. Определение содержания серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии.

ГОСТ ISO 8754-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Определение содержания серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии

Petroleum products. Determination of sulfur content by energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry

МКС 75.080

Дата введения 2019-01-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в

ГОСТ 1.0-2015  "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и

ГОСТ 1.2-2015  "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. N 61-П)

За принятие стандарта проголосовали:

4

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2018 г. N 895-ст  межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 8754-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 8754:2003* "Нефтепродукты. Определение содержания серы. Энергодисперсионная рентгенофлуоресцентная спектрометрия" ("Petroleum products - Determination of sulfur content - Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry", IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 28 "Нефтепродукты и смазочные материалы" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено по отношению к наименованию указанного международного стандарта для приведения в соответствие с

ГОСТ 1.5  (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном

приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Предупреждение - При применении настоящего стандарта могут использоваться опасные вещества, операции и оборудование. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрения всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение техники безопасности, охрану здоровья и установление ограничений по применению стандарта до начала его применения.

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания серы в нефтепродуктах, таких как керосин, неэтилированный автомобильный бензин, средние дистилляты, топочный мазут, смазочные базовые масла и их компоненты. Настоящий метод применим для продуктов с содержанием серы в диапазоне от 0,03 до 5,00% (m/m).

Примечание - В настоящем стандарте единицу измерения % (m/m) применяют для обозначения массовой доли.

Соединения тяжелых металлов (алкилсвинец и др.), содержащиеся в присадках, могут мешать определению при применении настоящего метода. Такие элементы, как кремний, фосфор, кальций, кислород, калий, цинк, молибден, барий и их галоидные соединения, мешают определению, если их концентрация больше, чем несколько сотен миллиграмм на килограмм. Некоторые современные устройства позволяют химику-аналитику компенсировать матричные и спектральные влияния путем использования спектральной деконволюции и межэлементной поправки путем применения множественной регрессии.

При испытании проб, различающихся составом ароматических и парафиновых углеводородов, отношение массы атомов углерода к массе углеводорода пробы (отношение C/H) также может оказывать влияние на определение серы в том случае, если это отношение для продукта пробы отличается более чем на единицу от аналогичного отношения для стандартных образцов, с использованием которых была проведена калибровка.

      2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты*. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все к нему изменения).

ISO 3170:-

, Petroleum liquids - Manual sampling (Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб)

________________

Действует ISO 3170:2004.

ISO 3171:1988. Petroleum liquids - Automatic Pipeline sampling (Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопроводов)

      3 Сущность метода

Испытуемую порцию пробы помещают в пучок лучей, испускаемых источником рентгеновского излучения. Возбуждающая энергия может быть получена из радиоактивного источника, например,

, или из рентгеновской трубки. Измеряют полученное в результате возбуждения характеристическое рентгеновское излучение и сравнивают число накопленных импульсов (отсчетов) с графиком зависимости отсчетов от содержания серы в процентах [% (m/m)], построенным с использованием серии калибровочных растворов, охватывающих исследуемый диапазон значений содержания серы.

      4 Реактивы и материалы

4.1 Белое масло (светлое парафиновое масло) высокой степени чистоты с максимальным содержанием серы 20 мг/кг.

При определении малых количеств серы [менее 0,1% (m/m)] влияние матрицы сводится к минимуму, если для приготовления калибровочных растворов, приведенных в разделе 8, используется разбавитель, тип которого аналогичен типу анализируемого продукта. Рекомендуется, чтобы содержание серы в таком разбавителе было очень низким, желательно ниже 2 мг/кг.

4.2 Соединения серы с известным содержанием серы, используемые для приготовления первичных стандартных растворов.

Примечание - Подходят соединения серы, приведенные в 4.2.1-4.2.3, для которых указано номинальное содержание серы. Если чистота этих соединений менее 99%, то в таком случае либо требуется применение стандартных образцов, либо должны быть известны концентрация и характер всех примесей.

4.2.1 Дибензотиофен (DBT) с номинальным содержанием серы 17,399% (m/m).

4.2.2 Дибутилсульфид (DBS) с номинальным содержанием серы 21,915% (m/m).

4.2.3 Тионафтен (бензотиофен) (TNA) с номинальным содержанием серы 23,89% (m/m).

4.3 Стандартные образцы: используют материалы национальных органов по стандартизации или аккредитованного поставщика с аттестованным содержанием серы для построения калибровочных кривых, применяемых в установленном порядке для анализа. При испытании более тяжелых продуктов возбуждение оказывает незначительное влияние на фоновую матрицу. В спорных ситуациях стороны должны определить общий перечень сертифицированных стандартных образцов или должны приготовить стандартные растворы из продуктов, указанных в 4.1-4.2.