ГОСТ Р ИСО 15767-2012 Воздух рабочей зоны. Контроль и оценка неопределенности взвешивания проб аэрозолей.
ГОСТ Р ИСО 15767-2012
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Контроль и оценка неопределенности взвешивания проб аэрозолей
Workplace atmospheres. Controlling and characterizing uncertainty in weighing collected aerosols
ОКС 13.040.30
Дата введения 2013-12-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (АНО "НИЦ КД") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 ноября 2012 г. N 937-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 15767:2009* "Воздух рабочей зоны. Контроль и оценка неопределенности взвешивания проб аэрозолей" (ISO 15767:2009 "Workplace atmospheres - Controlling and characterizing uncertainty in weighing collected aerosols", IDT)
5 ВЗАМЕН ГОСТ Р ИСО 15767-2007
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Введение
Для оценки воздействия аэрозолей, присутствующих в воздухе рабочей зоны, на здоровье работников проводят отбор проб аэрозолей с помощью пылеуловителя и последующий анализ собранных частиц. Масса пылеуловителя, как правило, во много раз (10, 20 или более) больше массы пробы аэрозоля. Поэтому взвешивание пробы аэрозоля более целесообразно, чем дифференциальное взвешивание пылеуловителя, в том случае если проба аэрозоля существенно его повреждает. Результаты взвешивания обычно представляют собой оценку содержания взвешенных частиц в воздухе. Точность оценки зависит от ряда факторов, в том числе от типа используемого специфического метода анализа.
В настоящем стандарте рассмотрен наиболее часто применяемый метод определения содержания аэрозолей, основанный на взвешивании отобранной пробы. Гравиметрический метод анализа технически достаточно прост, но при его применении имеют место погрешности, связанные с нестабильностью массы пылеуловителя и других элементов, подлежащих взвешиванию. Например, гравиметрический метод реализован в устройствах для отбора проб аэрозолей в соответствии с нормативом по вдыхаемой фракции. В пробоотборниках некоторых типов для оценки содержания взвешенных частиц фильтр взвешивают вместе с картриджем. Поэтому если в промежутках между взвешиваниями пылеуловитель, например, улавливает или теряет влагу, то это может привести к дополнительной погрешности. В настоящем стандарте рассмотрены возможные погрешности и приведены способы их уменьшения.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает рекомендации по снижению неопределенности, связанной со взвешиванием проб аэрозолей и обусловленной нестабильностью улавливающего материала, подлежащего взвешиванию. Под улавливающим материалом или пылеуловителем понимают любое средство, предназначенное для улавливания частиц, взвешенных в воздухе (например, фильтр, пористый материал), а также элементы пробоотборника, которые должны быть взвешены.
Настоящий стандарт применяют к результатам, взятым из литературных источников, а также (где это возможно и необходимо) к результатам лабораторных экспериментов. Ожидаемую неопределенность конкретных методов отбора проб аэрозолей по возможности оценивают количественно. В стандарте также приведены рекомендации по выбору улавливающего материала, описаны способы уменьшения неопределенности, связанной с нестабильностью массы частиц, приведены рекомендации по методике взвешивания и оценки ее неопределенности. Также приведены рекомендации по представлению результатов измерений массы с учетом их неопределенности и пределов обнаружения и количественного определения.
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
2.1 проба аэрозолей (aerosol sample): Частицы аэрозоля, собранные на пылеуловитель или картридж.
2.2 пылеуловитель (collection substrate): Фильтрующий материал для отбора проб аэрозолей, пористый материал, пластина импактора или другая седиментационная пластина с устройством для установки в пробоотборниках, например картриджем (при его применении), подлежащие в процессе анализа взвешиванию как одно целое вместе с пробой аэрозоля (при ее наличии).
Примечание - В других случаях пластиковый фильтродержатель открытого или закрытого типа для фильтров диаметром 25 или 37 мм, часто используемый для отбора проб всей пыли, не рассматривают как часть пылеуловителя, так как он не подлежит взвешиванию.
2.3 патрон пылеуловителя (substrate holder): Патрон, предназначенный, главным образом, для размещения пылеуловителя (любого типа), при этом взвешиванию (анализу) подлежит только осадок на пылеуловителе.
2.4 фильтродержатель (filter holder): Держатель пылеуловителя, предназначенный для поддержки фильтра, при этом взвешиванию (анализу) подлежит только осадок на фильтре.
2.5 картридж (sampling cassette): Пылеуловитель вместе с каким-либо держателем, применяемые и анализируемые (взвешиваемые) как одно целое.
2.6 период установления равновесия (equilibration time): Постоянная времени, зависящая от типа пылеуловителя и характеризующая процесс приближения (по закону, близкому к экспоненциальному) массы улавливающего материала к постоянному значению.
Примечания
1 Постоянная времени может быть определена как отношение среднего отклонения массы пылеуловителя от постоянного значения к средней скорости потери или увеличения массы, усредненной за любой период времени.
2 В некоторых особых случаях для описания процесса приближения к равновесию необходимы несколько независимых постоянных времени.
3 Период установления равновесия может составлять от нескольких секунд до нескольких недель.
2.7 холостая проба для условий применения (field blank): Чистый пылеуловитель, который подвергают той же обработке, что и пылеуловитель с пробой аэрозоля, включая его подготовку, установку в пробоотборник или контейнер для транспортирования, а также транспортирование между лабораторией и местом отбора пробы, но не используют для отбора реальной пробы аэрозоля.
2.8 холостая проба для лаборатории (lab blank): Чистый пылеуловитель, который подвергают той же обработке, что и пылеуловитель с пробой аэрозоля в лаборатории, включая подготовку и загрузку в пробоотборники или контейнеры для транспортирования.
2.9 чистый пылеуловитель (blank collection substrate): Улавливающий материал или пылеуловитель из той же партии, что и пылеуловители для отбора проб, но не использованный для отбора пробы.
2.11 вероятность ложного обнаружения (false positive rate): Доля ошибочных утверждений о присутствии пробы аэрозоля на пылеуловителе.
Примечание - В приложении В приведена методика оценки вероятности ложного обнаружения для таких утверждений.
Примечание - Способы оценки неопределенности - в соответствии с приложением А и [30].
3 Причины нестабильности массы и способы ее уменьшения
3.1 Общие положения
Изменение массы пылеуловителя с уловленными частицами аэрозоля обусловлено рядом причин (см. [1]-[14]), наиболее важные из которых рассмотрены в настоящем разделе.
3.2 Влагопоглощение
3.2.1 Влагопоглощение - наиболее распространенная причина изменения массы. Вода может быть поглощена фильтром, пористым материалом или любым другим пылеуловителем, подлежащим взвешиванию. Кроме того, необходимо учитывать поглощение влаги любым элементом пробоотборника, который также подлежит взвешиванию, например картриджем (см. [1]).
3.2.2 Влагопоглощение можно уменьшить использованием негигроскопичных материалов. Однако в некоторых случаях такие материалы использовать нельзя. Перечень пылеуловителей, наиболее часто применяемых для отбора проб аэрозолей, с указанием их влагопоглощающей способности приведен в таблице 1.
Таблица 1 - Влагопоглощение некоторых материалов, используемых для отбора аэрозольных проб
|
|
|
|
|
Тип пылеуловителя или патрона | Влагопоглощение | |||
| очень низкое | низкое | высокое | очень высокое |
Фильтр из целлюлозного волокна |
|
| * |
|
Фильтр из стекловолокна |
| * |
|
|
Фильтр из кварцевого волокна |
| * |
|
|
Мембранный фильтр из эфиров целлюлозы |
|
| * |
|
Фильтр из политетрафторэтилена | * |
|
|
|
Мембранный фильтр из поливинилхлорида |
| * | * |
|
Поликарбонатный фильтр | * |
|
|
|
Серебряный мембранный фильтр | * |
|
|
|
Пенополиуретан |
|
|
| * |
Промасленная полиэтилентерефталатная пленка |
| * | * |
|
Промасленная алюминиевая фольга |
| * |
|
|
Полимер, армированный углеволокном |
|
|
| * |
Алюминиевый патрон |
| * | * |
|
Патрон из нержавеющей стали | * |
|
|
|
Примечания
1 Более подробные сведения по перечисленным материалам содержатся в [2]-[4]. Кроме того, влагопоглощение фильтров из одного и того же материала, но изготовленных разными производителями, может различаться в широких пределах (см. [5]).
2 Для многих пылеуловителей наблюдается взаимосвязь между гигроскопичностью материала и его электропроводимостью (см. [9]). Это следует иметь в виду, выбирая пылеуловители с низкой гигроскопичностью.
3 На гигроскопичность пылеуловителей влияет также их предварительная подготовка, например нанесение на пленку масла.
3.3 Влияние статического электричества
Статическое электричество часто создает проблемы при взвешивании. Его влияние можно свести к минимуму путем разрядки пылеуловителя с использованием плазменного источника ионов или радиоактивного источника непосредственно перед взвешиванием или во время него. Другим решением проблемы может быть применение токопроводящих материалов (см. [7]).
3.4 Влияние летучих соединений (кроме водяного пара)
3.4.1 Летучие соединения могут присутствовать в неиспользованных улавливающих материалах (см. [3]) или могут быть адсорбированы ими в процессе отбора проб.
3.4.2 Десорбцию летучих соединений с неиспользованных материалов проводят путем их нагревания или обработки кислородной плазмой перед подготовкой к отбору проб и взвешиванию. В качестве альтернативы влияние летучих соединений может быть скорректировано на основе сравнения с холостой пробой (см. раздел 4).
3.4.3 Если летучие соединения, уловленные во время отбора проб, являются частью предполагаемой пробы аэрозоля, то, для сведения к минимуму потерь (или, по крайней мере, их учета) перед взвешиванием пробы, используют стандартные документированные процедуры, например подготавливают ее в строго установленных условиях.
3.4.4 Если летучие соединения, уловленные во время отбора проб, не являются частью предполагаемой пробы аэрозоля, то оценить их влияние сложно, когда единственной формой анализа является взвешивание. В этом случае рекомендуется использовать пылеуловители, не сорбирующие летучие соединения.
3.5 Механические повреждения
3.5.1 При использовании пылеуловителей из хрупких материалов, таких как кварцевое волокно, необходимо принимать меры по предотвращению их механического повреждения.
3.5.2 Пробоотборник должен быть сконструирован таким образом, чтобы исключить повреждение пылеуловителя при его сборке и демонтаже.
3.5.3 Для выемки и установки фильтров используют пинцет с плоскими губками. Для взвешивания пылеуловителей из хрупкого материала могут быть использованы тигли из неокисляющегося металла.
3.5.4 Не допускают контакта рук, не защищенных перчатками, с частями пробоотборника, подлежащими взвешиванию.
3.5.5 При использовании перчаток необходимо следить за тем, чтобы они не оставляли следы на частях, подлежащих взвешиванию.
3.5.6 Все работы следует проводить в чистом помещении во избежание загрязнения.
3.6 Выталкивающая сила воздуха
4 Внесение поправки на нестабильность массы с использованием холостых проб
4.1 Общие положения
4.1.1 Существуют разные способы учета нестабильности массы (см. [15]-[25]). Наиболее часто применяемый на практике способ учета погрешностей из-за нестабильности массы - использование холостых проб. Поправка на нестабильность массы зависит от конкретного применения, и ее вносят в соответствии с описанной процедурой. Основные принципы следующие. Чистый пылеуловитель должен находиться в реальных условиях отбора проб, но при этом анализируемый воздух через него не пропускают. Поправку определяют вычитанием среднего изменения массы чистого пылеуловителя из изменения массы пылеуловителя с пробой аэрозоля. Следует учитывать, что данная процедура не обеспечивает точного вычисления поправки, если в воздухе присутствуют капли воды или другие летучие соединения. Особым образом рассматривают случаи, когда проба аэрозоля адсорбирует воду, например, если адсорбируемую воду необходимо учитывать. Пробоотборник, используемый для отбора холостой пробы, должен быть парным пробоотборнику, используемому для отбора реальной пробы, т.е. если взвешиванию подлежит картридж с фильтром, то для отбора холостой пробы применяют картридж такого же типа.
4.1.2 В качестве альтернативы может быть применено взвешивание двух предварительно отобранных фильтров одинаковой массы, которые устанавливают друг за другом, при этом фильтр, расположенный ниже по потоку, используют для отбора холостой пробы. Массу уловленного аэрозоля вычисляют простым вычитанием массы холостого фильтра из массы фильтра с пробой на основе двух, а не четырех измерений. В данном случае неопределенность оценивают в соответствии с настоящим стандартом, но при этом учитывают оценку неопределенности совпадения фильтров, проводимую перед отбором проб.
4.2 Минимальное число холостых проб
Рекомендуется, чтобы на каждые десять реальных проб приходилась по крайней мере одна холостая проба. В используемых в настоящее время измерениях требуется от одной до четырех холостых проб на партию пылеуловителей. В приложении А рассмотрены преимущества применения большого числа холостых проб.
4.3 Продолжительность и последовательность взвешивания
Холостые и реальные пробы чередуют до и после отбора проб для обнаружения систематических изменений массы пылеуловителя (например, обусловленных сорбцией или испарением загрязняющего вещества во время взвешивания).
4.4 Продолжительность подготовки пробы к взвешиванию
Продолжительность кондиционирования пробы, необходимого для достижения равновесия пробы с окружающей средой в месте взвешивания, может составлять от нескольких часов до нескольких недель или более, в зависимости от свойств материала пылеуловителя. Как правило, при отборе проб в рабочей зоне с использованием фильтров достаточно кондиционирования в течение одной ночи. Введение поправок с использованием холостых проб особенно важно для пылеуловителей с продолжительным периодом установления равновесия.
4.5 Условия хранения
Неиспользованные пылеуловители до взвешивания и кондиционирования хранят в чистой лаборатории, где условия окружающей среды незначительно отличаются от условий весовой комнаты. После первого взвешивания пылеуловители хранят вместе со взвешенными холостыми пробами и используют в пределах установленного срока хранения. Требования к сроку годности и условиям хранения должны быть установлены в методике анализа.
Пылеуловители с пробами аэрозолей хранят вместе со взвешенными чистыми пылеуловителями в чистой лаборатории в условиях, незначительно отличающихся от условий весовой комнаты. Если фильтры хранят в фильтродержателях, то следует иметь в виду, что между ними возможен массоперенос.
5 Транспортирование проб в лабораторию
5.1 Общие положения
Требования к транспортированию пылеуловителей с пробами аэрозоля должны быть установлены в документированной методике измерений. Необходимо проверить, что транспортирование позволяет избежать значительных потерь массы пробы. Методика проверки сохранности пробы при транспортировании приведена в приложении D.
Основные проблемы, имеющие место при обработке пылеуловителей с пробами и их транспортировании, следующие:
- если пылеуловитель необходимо вынуть из патрона, то при этом уловленная пыль может попасть в контейнер для транспортирования, что приведет к потере пробы;
- с другой стороны, загрязнение картриджа может привести к значительному увеличению погрешности, поскольку его взвешивают вместе с пылеуловителем;
- если картридж транспортируют без крышки, то уловленная пыль может попасть в контейнер для транспортирования;
- пыль с патрона может попасть на пылеуловитель.
Примечание - Проблемы, связанные с потерями при транспортировании пробы, приведены в [15] и [16].
5.2 Рекомендации по упаковке
5.2.1 Пылеуловители без картриджей транспортируют в чашках Петри, тиглях или других закрытых контейнерах, обеспечивающих предотвращение контакта с поверхностью пылеуловителя.
5.2.2 Рекомендуется транспортировать картриджи с установленными в них фильтрами, закрытые крышками. Если проба аэрозоля должна содержать пыль, осевшую на картридже (с фильтром), то пыль, попавшую из картриджа на крышку при транспортировании, также необходимо взвешивать.
5.2.3 Запечатанные пылеуловители транспортируют в соответствующем контейнере или пакете. Дно, крышка и стенки контейнера должны быть футерованы губчатым материалом (предпочтительно токопроводящим), который амортизирует механические удары и тем самым защищает пробы аэрозоля при транспортировании.
5.2.4 Следует принимать меры по предотвращению чрезмерного нагревания или охлаждения проб при их транспортировании.
Примечания
1 При транспортировании нестабильных частиц или биологических материалов обычно следуют специальным процедурам/методикам.
2 При возможной потере пыли с пылеуловителя при его транспортировании потери массы можно учесть, используя для транспортирования пылеуловителя взвешенный контейнер.
6 Оборудование для взвешивания, методика взвешивания
6.1 Весы
Весы подбирают в зависимости от типа задачи. Выбор весов зависит от применяемых пределов количественного определения (см. раздел 7) и максимальной массы взвешиваемого пылеуловителя.
При отборе проб воздуха рабочей зоны используют весы, позволяющие измерять массу с погрешностью от 1 до 10 мкг. Весы периодически градуируют с использованием эталонных мер массы.
Примечание - Метрологические характеристики различных весов приведены в [5]. В одном из экспериментов были проведены повторные взвешивания фильтров диаметром 25 мм, которые в период между взвешиваниями хранили в вентилируемых жестяных коробках в нестрого контролируемых условиях. Сравнивали весы, измеряющие с погрешностью до 1 мкг (шесть значащих цифр), и весы с погрешностью до 10 мкг (пять значащих цифр). Был сделан вывод, что использование более точных весов позволило в два раза уменьшить стандартное отклонение в условиях повторяемости. Стандартное отклонение, оцененное по результатам измерений, было меньше, чем при усредненном для нескольких суток, но именно оно важно с точки зрения точности измерений, так как дополнительная межсуточная изменчивость корректируется применением холостых проб (см. [11]).
6.2 Рекомендации по контролю условий взвешивания
6.2.1 Приведение пробы в равновесие и ее взвешивание следует проводить в одних и тех же условиях, т.е. в одной и той же комнате или камере. Постоянные условия окружающей среды обеспечивают за счет того, что весы, пробы и персонал, проводящий взвешивание:
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.