ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа.

     ГОСТ 23328-95

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

 Методы спектрального анализа

 Zinc alloys. Methods of spectral analysis

ОКС 77.120*

ОКП 17 2140

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ), (МТК 107)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 26 апреля 1995 г. (протокол N 7 МГС)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. N 409 межгосударственный стандарт ГОСТ 23328-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 23328-78

      1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный метод определения содержания приведенных в таблице 1 элементов в пробах цинковых литейных и антифрикционных сплавов.

Таблица 1

      2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-91 ГСИ Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения*

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 24231-80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

      3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на возбуждении излучения атомов пробы анализируемого сплава электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, регистрации аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности спектральных линий и последующем определении значений массовой доли с помощью градуировочных характеристик.

      4 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектрические атомно-эмиссионные спектрометры.

Аргон газообразный первого и высшего сортов - по ГОСТ 10157.

Очиститель для сушки и очистки аргона.

Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и влажность.

Станок токарный или другое оборудование для подготовки пробы к анализу.

Электроды вольфрамовые в виде прутков диаметром 1-6 мм и угли спектральные марки G3 диаметром 6 мм.

Стандартные образцы (СО) - по ГОСТ 8.315.

Допускается применение другой аппаратуры и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

      5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Общие требования - по ГОСТ 25086.

5.2 Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативно-технической документацией, регламентирующей требования к качеству литейных или антифрикционных цинковых сплавов.

5.3 Анализируемую поверхность пробы затачивают на токарном станке. Заточенная плоскость пробы должна быть ровной, гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и неметаллических включений. Подготовку анализируемой поверхности проводят непосредственно перед анализом.

5.4 Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации.

5.5 Градуирование спектрометра осуществляют по СО состава цинковых сплавов. Обработка анализируемой поверхности СО и пробы должна быть идентичной.

5.6 Градуировочные характеристики, установленные с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств СО и анализируемой пробы, выражают в виде уравнения связи, графиков или таблиц.

Допускается использование градуировочных характеристик с введением поправок, корректирующих влияние химического состава.

Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением.

      6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Условия проведения анализа приведены в приложении А.

6.2 Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовых долей элементов приведены в приложении А.

6.3 Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

6.4 Анализ пробы выполняют в двух параллельных определениях. За результат параллельного определения принимают результат регистрации аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента.

Допускается выполнение трех параллельных определений.

6.5 Расхождение между результатами параллельных определений аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента, не должно превышать допускаемое при доверительной вероятности 0,95. Допускаемое расхождение

рассчитывают по формуле

,                                                         (1)

где

2,77 или 3,31 - критическое значение отношения размаха результатов двух или трех параллельных определений соответственно к среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;

- относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений. Значения

приведены в таблице 2;

- среднее арифметическое результатов параллельных определений.

Таблица 2

Определяемый объект	Диапазон массовых долей, %	Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений,	Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов анализа,
Кадмий, олово, свинец	От       0,001  до 0,01 вкл.	0,10	0,15
Железо, кадмий, кремний, магний, медь, олово, свинец	Св.       0,01   "    0,1   "	0,05	0,10
Железо, медь	"           0,1    "     0,5   "	0,03	0,05
Медь	"           0,5    "     2,0    "	0,02	0,05
Алюминий, медь	"           2,0    "     5,0    "	0,02	0,04
Алюминий, медь	Свыше 5,0	0,02	0,03

6.6 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, удовлетворяющих требованиям 6.5.

      7 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

7.1 Контроль точности результатов анализа осуществляют с помощью СО состава. Частоту контроля устанавливают с учетом стабильности градуировочных характеристик для каждого конкретного атомно-эмиссионного спектрометра.

7.2 Внеочередной контроль точности результатов анализа осуществляется после ремонта, профилактики спектрометра или изменения условий анализа.

7.3 Контроль сходимости результатов параллельных определений массовых долей элементов в СО и пробах осуществляют в соответствии с 6.5.

7.4 Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют, определяя массовые доли элементов в СО и/или ранее проанализированных пробах.

Расхождения результатов первичного и повторного анализа одной и той же пробы или СО не должны превышать допускаемое

(доверительная вероятность 0,95), рассчитанное по формуле

,                                                       (2)

где

2,77 - критическое значение отношения размаха двух результатов анализа к их среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;

- относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов анализа.

Значения

приведены в таблице 2;

- среднее арифметическое результатов первичного и повторного анализа или аттестованное значение массовой доли элемента в СО.

7.5 При контроле правильности результатов анализа с помощью СО расхождения между воспроизведенной и аттестованной массовыми долями элемента в СО не должны превышать 0,4

.

7.6 При контроле правильности путем выборочного сравнения результата атомно-эмиссионного анализа пробы

с результатом анализа этой же пробы

, полученным по другим стандартизованным или аттестованным методикам, должно выполняться условие:

,

где

- допускаемое другой методикой расхождение результатов анализа одной и той же пробы.

7.7 Если расхождение между результатами параллельных определений или расхождение между результатами анализа по 7.4-7.6 превышает допускаемые величины, анализ повторяют.

Если и при повторном анализе расхождение превышает допустимые величины, результаты анализа признают неверными и измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

7.8 Результаты анализа нескольких проб, отобранных от одной партии сплава, могут быть интерпретированы только с учетом неоднородности партии, погрешностей пробоотбора и др.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

Таблица А.1 - Условия проведения анализа

Таблица А.2 - Длины спектральных линий и диапазоны значений массовой доли элементов