ГОСТ Р 56724-2015 (ИСО 11357-3:2011) Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 3. Определение температуры и энтальпии плавления и кристаллизации.
ГОСТ Р 56724-2015
(ИСО 11357-3:2011)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПЛАСТМАССЫ
Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК)
Часть 3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ И ЭНТАЛЬПИИ ПЛАВЛЕНИЯ И КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
Plastics. Differential scanning calorimetry (DSC). Part 3. Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization
ОКС 83.080.01
Дата введения 2017-01-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов". Государственным научным центром Российской Федерации совместно с Открытым акционерным обществом "НПО Стеклопластик", Объединением юридических лиц "Союз производителей композитов" и Открытым акционерным обществом "Институт пластмасс имени Г.С.Петрова" на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 международного стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 230 "Пластмассы, полимерные материалы, методы их испытаний"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 11357-3:2011* "Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 3. Определение температуры и энтальпии плавления и кристаллизации" (ISO 11357-3:2011 "Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization"). Для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации из стандарта исключена ссылка на международный стандарт ISO 472 "Plastics - Vocabulary" (ИСО 472 "Пластмассы. Словарь").
В формуле (1) нижний индекс "с", используемый в обозначениях, заменен на "cal", так как приведенные обозначения используются в отечественной практике и являются более логичными и понятными.
Дополнительные слова, фразы, показатели, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации, выделены курсивом*
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ** (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения температур и энтальпий плавления и кристаллизации кристаллических и частично кристаллических полимеров.
Предупреждение - Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. При применении настоящего стандарта следует соблюдать инструкции по технике безопасности, утвержденные в установленном порядке.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:
(ИСО 11357-1:2009) Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 1. Общие принципы
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменой ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 плавление: Переходная стадия между полностью или частично кристаллическим твердым состоянием и аморфной жидкостью различной вязкости.
Примечание - Данный переход характеризуется эндотермическим пиком на кривой ДСК.
3.2 кристаллизация: Переходная стадия между аморфной жидкостью и кристаллическим или частично кристаллическим твердым состоянием.
Примечание - Переход характеризуется экзотермическим пиком на кривой ДСК. В случае жидких кристаллов термин "аморфная жидкость" следует заменить термином "упорядоченная жидкость".
3.3 энтальпия плавления, кДж/кг: Количество теплоты, необходимое для того, чтобы расплавить материал при постоянном давлении.
3.4 энтальпия кристаллизации, кДж/кг: Количество теплоты, выделяемое при кристаллизации материала при постоянном давлении.
4 Сущность метода
Сущность метода изложена в (раздел 4).
5 Аппаратура и материалы
Аппаратура и материалы - по (раздел 5).
6 Образцы для испытания
Образцы для испытания - по (раздел 6).
7 Условия проведения испытания и кондиционирования образцов для испытания
Условия проведения испытания и кондиционирования образцов для испытания - по (раздел 7).
8 Калибровка
Калибровка - по (раздел 8).
9 Проведение испытания
9.1 Установка параметров прибора
Установка параметров прибора - по (подраздел 9.1).
9.2 Загрузка испытуемых образцов в тигли
Загрузку испытуемых образцов в тигли проводят по (подраздел 9.2).
Если нет иных указаний в нормативном документе или технической документации на материал, используют навеску массой от 5 до 20 мг. В случае больших или меньших теплот перехода используют навески массой менее 5 мг и более 10 мг.
9.3 Установка тиглей
Установка тиглей - по (подраздел 9.3).
9.4 Температурная программа
9.4.1. В случае соглашения между заинтересованными сторонами можно использовать скорости охлаждения или нагревания, отличающиеся от рекомендуемых в данном стандарте. Например, высокая скорость сканирования приводит к большей чувствительности к регистрируемому переходу, а низкая скорость сканирования позволяет получить лучшее разрешение по температуре и может использоваться при анализе перекрывающихся переходов.
9.4.2 Перед началом цикла нагрева проводят предварительную продувку измерительной ячейки азотом в течение 5 мин.
На результат измерения значительное влияние оказывают "тепловая предыстория" и структура испытуемого образца, поэтому важно, чтобы был проведен цикл предварительного нагрева, а измерения были проведены в процессе сканирования второго цикла нагрева в соответствии с (приложение Е). В случаях с химически активным материалом или, если необходимо оценить свойства специально кондиционированного испытуемого образца, данные могут быть получены в процессе первого цикла нагрева, что следует зафиксировать в протоколе испытания.
9.4.4 Температуру поддерживают в течение 5 мин.
Примечание - При необходимости время выдержки может быть увеличено, если это не приведет к разложению полимера.
Примечание - Вследствие переохлаждения кристаллизация не происходит до тех пор, пока не создастся достаточный температурный градиент, что обычно достигается при температурах значительно ниже температуры плавления.
9.4.6 Температуру поддерживают в течение 5 мин.
9.4.7 Проводят и регистрируют второй нагрев со скоростью, предпочтительно равной скорости нагревания при первом нагреве и скорости охлаждения (см. 9.4.1), нагревая испытуемый образец до температуры приблизительно на 30°С выше экстраполированной температуры конца плавления.
Примечание - Важно создать определенную "тепловую предысторию" для того, чтобы правильно оценить результаты.
9.4.8 Доводят температуру измерительной ячейки прибора до температуры окружающей среды, извлекают тигель с образцом и проверяют, не произошла ли его деформация или вытекание испытуемого образца.
9.4.9 Взвешивают тигель с испытуемым образцом, чтобы удостовериться, что в процессе измерения масса образца не уменьшилась.
10 Обработка результатов
10.1 Определение температуры перехода
При необходимости записывают температуру начала плавления.
На кривой кристаллизации для каждого пика измеряют и записывают:
При необходимости записывают экстраполированные значения начала и конца кристаллизации.
10.2 Вычисление энтальпии
Измеряют площадь под пиком, ограниченную базовой линией, проведенной согласно 10.1.
В - чувствительность по оси "х" (ось времени) испытуемого образца, с/мм;
m - масса испытуемого образца, мг;
Примечания
1 Для выполнения такого расчета можно использовать программное обеспечение, прилагаемое к прибору.
2 В случае существенной разницы между теплоемкостями полимера в твердом и жидком состояниях допускается использование специальных видов базовой линии, например сигмоидальной, которое может улучшить конечные результаты и должно быть отражено в протоколе испытаний.
Рисунок 1 - Определение энтальпии перехода
11 Прецизионность
Прецизионность данного метода испытания неизвестна ввиду отсутствия данных межлабораторных испытаний. Как только будут получены межлабораторные данные, в стандарт будет внесено соответствующее изменение.
12 Протокол испытания
Протокол испытания - по (раздел 10).
|
|
УДК 678.762.2.001.4:006.354 | ОКС 83.080.01 |
Ключевые слова: пластмассы, дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК), стеклование, температура плавления, температура кристаллизации, энтальпия плавления, энтальпия кристаллизации, условия кондиционирования, условия испытания | |