ГОСТ 23260.1-78 Мрамор. Метод определения содержания углекислого кальция.

ГОСТ 23260.1-78

Группа А49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 МРАМОР

 Метод определения содержания углекислого кальция

 Marble. Method for the determination of calcium carbonate

Срок действия с 01.01.1980

до 01.01.1985*

РАЗРАБОТАНЫ Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.В.Суравенков, Г.В.Никишаева, Г.Л.Медведев

ВНЕСЕНЫ Министерством промышленности строительных материалов СССР

Член коллегии В.И.Добужинский

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. N 2312

ВЗАМЕН ГОСТ 4416-73* в части п.4.7; ГОСТ 16426-70** в части п.5.4

Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает метод определения содержания кальция в пересчете на углекислый кальций.

Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б с индикатором флуорексоном при рН 12-13.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения содержания углекислого кальция - по ГОСТ 23260.0-78.

 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Калия гидроокись, 25%-ный раствор.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Флуорексон.

Тимолфталеин.

Индикаторная смесь, приготовленная следующим образом: 0,1 г флуорексона, 0,25 г тимолфталеина растирают с 100 г хлористого калия.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Известняк, стандартный образец N 59.

Стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2,5020 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при 105-110 °С, растворяют в 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл стандартного раствора содержит 0,002502 г углекислого кальция.

   Соль динатриевая этилендиамин-

,

,

-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н. раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или стеклянном парафинированном изнутри сосуде.

-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н. раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или стеклянном парафинированном изнутри сосуде.

Для установления титра раствора трилона Б отбирают 10 мл стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды, 5 мл раствора гидроокиси калия, 0,1-0,15 г индикаторной смеси и титруют сначала быстро раствором трилона Б, приливая его не более 10 мл, а затем приливают еще 10 мл раствора гидроокиси калия и продолжают титровать до изменения окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в фиолетовую.

Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-71* и применять в качестве стандартного раствора кальция раствор, приготовленный из стандартного образца N 59.

Титр раствора трилона Б (

) в граммах углекислого кальция на миллилитр раствора вычисляют по формуле

,

где

- объем стандартного раствора кальция, взятый для титрования, мл;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

0,002502 - количество углекислого кальция, соответствующее 1 мл стандартного раствора кальция, г.

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы мрамора массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150-200 мл, смачивают водой, прикрывают часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл соляной кислоты. Затем содержимое стакана нагревают до полного прекращения выделения двуокиси углерода, снимают часовое стекло и обмывают его водой над стаканом. Раствор (основной раствор) переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл и доливают водой до метки.

От основного раствора отбирают аликвотную часть объемом 25 мл в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды, нейтрализуют раствором гидроокиси калия по бумаге конго. Затем приливают 10 мл раствора гидроокиси калия pH 12-13, добавляют 0,1-0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в фиолетовую.

3.2. В качестве контрольного метода допускается проводить определение содержания углекислого кальция из раствора после отделения двуокиси кремния, окисей алюминия и железа.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю углекислого кальция (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

- титр раствора трилона Б, вычисленный в граммах углекислого кальция, г/мл;

- объем исходного раствора, мл;

- объем аликвотной части раствора, мл;

- масса навески мрамора, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при массовой доле углекислого кальция до 99% при доверительной вероятности

0,95 не должно превышать 0,3%.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.