ГОСТ Р 52487-2005 Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ.
ГОСТ Р 52487-2005
(ИСО 3251:2003)
Группа Л19
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Материалы лакокрасочные
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ
Paint materials. Determination of non-volatile-matter mass fraction
ОКС 87.040
ОКСТУ 2309
Дата введения 2007-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ООО "Научно-производственная фирма "Спектр-Лакокраска" на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ВНИИКИ. Номер регистрации: 957/ISO
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы лакокрасочные"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. N 513-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3251:2003 "Краски, лаки и пластмассы. Определение содержания нелетучих веществ" (ISO 3251:2003 "Paints, varnishes and plastics - Determination of non-volatile-matter content") в части испытаний лакокрасочных материалов, смол для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий.
Наименование стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
Фразы, показатели, их значения, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Принята поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2007 год
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли нелетучих веществ в лакокрасочных материалах, смолах для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсиях.
Примечания
1 Массовую долю нелетучих веществ в лакокрасочном материале, смолах для лакокрасочных материалов и дисперсий не следует рассматривать как абсолютную величину, поскольку ее численное значение зависит от температуры и времени нагрева при определении. Настоящий метод обеспечивает получение только относительных (не истинных) значений массовой доли нелетучих веществ в результате удерживания растворителей, термодеструкции, а также испарения низкомолекулярных компонентов.
Настоящий метод может быть применен к разным партиям одного и того же вида материала.
2 Для определения массовой доли нелетучих веществ часто используют сушку с помощью инфракрасных или микроволновых излучений. Стандартизация таких методов невозможна, т.к. во многих случаях их применение недопустимо. Некоторые пленкообразующие в таких условиях разлагаются, и поэтому результаты нельзя признать корректными.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8420-74 Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости (ИСО 2431-1993 "Краски и лаки. Определение времени истечения с помощью воронки", NEQ)
ГОСТ 9980.2-86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний (ИСО 1512-74 "Краски и лаки. Отбор проб", MOD; ИСО 1513-80 "Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний", MOD; ИСО 15528:2000 "Краски, лаки и сырье для них. Отбор проб", NEQ)
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 нелетучее вещество: Остаток, полученный после испарения в заданных условиях.
3.2 лакокрасочный материал: Жидкий, пастообразный или порошковый материал, образующий при нанесении на окрашиваемую поверхность лакокрасочное покрытие, обладающее защитными, декоративными или специальными техническими свойствами.
3.3 пленкообразующее вещество: Нелетучая часть лакокрасочной среды, образующая лакокрасочное покрытие.
3.4 лакокрасочная среда: Совокупность компонентов жидкой фазы лакокрасочного материала.
4 Аппаратура
При проведении испытаний применяют:
4.1 Для лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов, а также полимерных дисперсий:
плоскодонную чашку из металла или стекла диаметром (75±5) мм и высотой бортика не менее 5 мм.
Чашки другого диаметра допускается использовать по соглашению между заинтересованными сторонами. Согласованный диаметр чашки должен находиться в пределах отклонений ±5%.
Примечание - Для очень вязких лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий рекомендуется использовать прямоугольные пластины размером (70±10)х(120±10) мм, нарезанные из листовой алюминиевой фольги толщиной примерно 0,1 мм, которые можно сложить вдвое, легким усилием распределяя вязкую жидкость по поверхности фольги.
4.2 Для жидких смол, полимеризующихся с образованием поперечных связей:
плоскодонную чашку из металла или стекла внутренним диаметром дна (75±1) мм и высотой бортика не менее 5 мм.
4.3 Сушильный шкаф должен обеспечивать безаварийное проведение испытаний и поддерживать заданную или согласованную между заинтересованными сторонами температуру (раздел 7) в пределах ±2 °С (для температур до 150 °С) или ±3,5 °С (для температур от 150 °С до 200 °С). Сушильный шкаф должен быть снабжен оборудованием для принудительной вентиляции. Исключением является испытание фенольных смол, при котором допускается использовать сушильный шкаф с естественной конвекцией и перфорированной металлической полкой, расположенной на 1/3 высоты внутреннего объема.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Во избежание взрыва и пожара с материалами, содержащими горючие летучие соединения, необходимо обращаться с осторожностью и соблюдать правила безопасности.
Для арбитражных испытаний все участвующие стороны должны использовать сушильные шкафы одной и той же конструкции.
4.4 Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,1 мг.
4.5 Эксикатор с соответствующим осушителем, например сухой силикагель.
5 Отбор проб
Отбирают среднюю пробу лакокрасочного материала или смолы для лакокрасочного материала по ГОСТ 9980.2.
Проверяют и подготавливают пробы для испытаний по ГОСТ 9980.2.
Отбирают среднюю пробу полимерной дисперсии в соответствии с ИСО 123 [1].
6 Проведение испытаний
Проводят два параллельных испытания.
Обезжиривают и очищают чашку (4.1 или 4.2).
Для повышения сходимости результатов рекомендуется высушить чашку в сушильном шкафу (4.3) при заданной или согласованной температуре в течение заданного или согласованного времени (раздел 7) и хранить ее в эксикаторе (4.5) до использования.
Для испытания конденсационных смол, используемых для получения лакокрасочных материалов, требуется проба для испытаний большей массы, поскольку такие материалы должны испытываться в слоях большей толщины, для того чтобы мономеры этих смол смогли прореагировать с образованием поперечных связей. При проведении сравнительных испытаний толщина слоя пробы для испытаний в чашке должна быть одинаковой. Поэтому диаметр чашки должен быть (75±1) мм, при использовании чашки другого диаметра следует учитывать требования 4.2.
Примечание - Массовая доля нелетучих веществ в пробе для испытаний может колебаться в широком диапазоне значений в зависимости от равномерности и продолжительности ее распределения по дну чашки. Если распределение было выполнено неправильно, например, из-за высокой вязкости, полученный результат будет выше истинного значения.
Для повышения сходимости результатов испытания лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов рекомендуется добавлять по 2 мл подходящего растворителя с высокой степенью летучести.
Также рекомендуется закрывать чашку во время взвешивания.
При работе с лакокрасочными материалами и смолами для лакокрасочных материалов, обладающих высокой степенью летучести, рекомендуется тщательно перемешанную пробу поместить в колбу с притертой пробкой или мерную пипетку, или шприц без иглы вместимостью 10 мл и взвесить. Отбирают пробу для испытаний в чашку и равномерно распределяют ее по дну чашки. Массу пробы для испытания определяют по разности взвешиваний с точностью до 1 мг колбы, пипетки или шприца до и после отбора пробы для испытания в чашку.
Если добавляют растворитель, рекомендуется чашку с пробой для испытаний выдержать при комнатной температуре 10-15 мин.
Водно-дисперсионные системы, такие как полимерные дисперсии, разбрызгиваются при нагревании из-за образования поверхностной пленки, на этот процесс могут также влиять такие факторы, как температура, поток воздуха в сушильном шкафу и, возможно, относительная влажность. Поэтому необходимо следить, чтобы слой материала в чашке был максимально тонким.
После взвешивания и добавления растворителя помещают чашку в сушильный шкаф, предварительно нагретый до заданной или согласованной температуры (раздел 7). Выдерживают чашку в шкафу в течение заданного или согласованного времени нагрева (раздел 7).
После окончания времени нагрева чашку переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Допускается охлаждать чашку в помещении, в котором воздух очищен от пыли.
Примечание - На сходимость метода может влиять отказ от использования эксикатора.
7 Дополнительные условия испытания
В некоторых случаях при применении метода по настоящему стандарту может потребоваться дополнительная информация.
Для повышения результатов при использовании настоящего метода следует определить следующие условия испытания (см. таблицы 1 и 2):
a) температуру испытания;
b) время нагрева;
c) массу пробы для испытаний.
Таблица 1 - Условия испытания лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов
|
|
|
|
Время нагрева, мин | Температура, °С | Масса пробы для испытаний, г | Пример лакокрасочного материала и смол для них |
60 | 80 | 1,0 ±0,1  | Нитрат целлюлозы, лаковые коллоксилины, полиизоцианатные смолы  |
60 | 105 | 1,0 ±0,1 | Производные целлюлозы, целлюлозные лакокрасочные материалы (ацетилцеллюлозные, ацетобутиратцеллюлозные, нитроцеллюлозные).
Лакокрасочные материалы воздушной сушки (перхлорвиниловые, поливинилацетальные, каучуковые, алкидно-акриловые, полиакриловые, сополимерно-винилхлоридные, поливинилацетатные, водно-дисперсионные и др.).
Полиизоцианатные смолы |
60 | 125 | 1,0 ±0,1
| Синтетические смолы (включая полиизоцианатные смолы . Лакокрасочные материалы горячей сушки (эпоксидные, меламиновые, алкидно- и масляно-стирольные).
Акриловые смолы (предпочтительные условия) |
60 | 150 | 1,0 ±0,1 | Грунтовки, шпатлевки горячей сушки, кремнийорганические лакокрасочные материалы, акриловые смолы |
30 | 180 | 1,0 ±0,1 | Электроосаждаемые лакокрасочные материалы |
60 | 135  | 3,0±0,5 | Жидкие фенольные смолы |
60 | 135 | 1,0 ±0,1 | Лакокрасочные материалы (фенольные, битумные, канифольные, полиэфирные, карбамидные, полиуретановые, масляные, нефтеполимерные, алкидные) |
_____________ Пробу для испытаний другой массы, отличной от 1 г, можно использовать по соглашению между заинтересованными сторонами. В этом случае рекомендуется использовать пробы для испытаний массой не более (2 ±0,2) г. При испытании смол, содержащих растворители с температурой кипения от 160 ° С до 200 ° С, температуру в сушильном шкафу рекомендуется поддерживать на уровне 160 ° С. Об условиях испытаний материалов, содержащих растворители с более высокой температурой кипения, стороны должны договориться особо. Условия испытания будут зависеть от конкретной полиизоцианатной смолы. Можно использовать другой температурный режим. Рекомендуемые альтернативные температуры - 120 ° С и 150 ° С. | |||
Таблица 2 - Условия испытаний полимерных дисперсий
|
|
|
|
Время нагрева, мин | Температура, °С | Масса пробы для испытаний, г | Метод |
120 | 80 | 1 ±0,2 | А |
60 | 105 | 1 ±0,2 | В |
60 | 125 | 1 ±0,2 | С |
30 | 140 | 1 ±0,2 | D |
_____________ Условия испытания будут определяться типом полимерной дисперсии и должны быть предметом соглашения между заинтересованными сторонами. По соглашению между заинтересованными сторонами можно использовать пробы для испытаний массой, отличной от 1 г. Однако масса пробы для испытаний не должна превышать 2,5 г. Также могут использоваться пробы для испытаний массой 0,2-0,4 г, взвешенные с точностью до 0,1 мг. В этом случае время нагрева может быть уменьшено, если установлено (путем проведения испытаний того же типа дисперсии), что получены те же результаты, что и при условиях, указанных в настоящей таблице. | |||
8 Обработка результатов
Если результаты двух параллельных испытаний отличаются друг от друга более чем на 2% (относительно среднего значения) для лакокрасочного материала или для смолы или более чем на 0,5% для полимерных дисперсий, т.е. если полученные результаты составляют 53,7% и 53,1%, испытания повторяют по разделу 6.
Рассчитывают среднее значение двух достоверных результатов параллельных испытаний и записывают в протоколе результат с точностью до 0,1%.
9 Прецизионность
2% (от среднего значения двух результатов испытаний) - для лакокрасочных материалов и смол для них;
0,6% (от среднего значения двух результатов испытаний) - для полимерных дисперсий, с вероятностью 95%.
4% (от среднего значения двух результатов испытаний) - для лакокрасочных материалов и смол для них;
1% (от среднего значения двух результатов испытаний) - для полимерных дисперсий, с вероятностью 95%.
10 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующие данные:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) информацию, необходимую для полной идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговая марка, номер партии и т.д.);
c) тип использованной чашки;
d) тип использованного сушильного шкафа;
e) температуру внутри шкафа и время нагрева;
f) тип добавленного растворителя (при использовании);
g) результат испытания (по разделу 8);
h) любое отклонение от заданного метода испытаний;
i) дату проведения испытания.
Библиография
[1] ISO 123:2001 Rubber latex - Sampling