ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров.

ГОСТ 20068.2-79 Бронзы безоловянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров.

ГОСТ 20068.2-79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Метод спектрального анализа по металлическим стандартным

образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров

Tinless bronze. Method of spectral analysis of metal

standard specimens with spectrum photo-electric record

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.10.79 N 4102

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20068.2-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 8.315-97	2
ГОСТ 8.326-89	2
ГОСТ 18175-78	Вводная часть
ГОСТ 18242-72	1.2
ГОСТ 25086-87	1.1, 5

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., ноябре 1989 г. (ИУС 9-82, 2-90)

Настоящий стандарт распространяется на безоловянные бронзы марок БрА5, БрА7, БрАМц9-2, БрАМц10-2, БрАЖМц10-3-1,5, БрАЖН10-4-4, БрАЖНМц9-4-4-1, БрКМц3-1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9, БрКд1, БрХ-1, БрАЖ9-4 и БрКН1-3 по ГОСТ 18175 и устанавливает метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам (СО) с фотоэлектрической регистрацией спектра.

Метод основан на возбуждении спектра дуговым униполярным разрядом, или низковольтным искровым разрядом, или дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его оптическим квантометром. Метод позволяет определять в бронзах железо, никель, марганец, цинк, олово, свинец, мышьяк, алюминий, кремний, титан, бериллий, кадмий в диапазоне массовых долей, указанных в табл.1.

Таблица 1

Диапазон определяемых массовых долей элементов в зависимости

от марки сплава


Марка сплава	Определяемый элемент	Диапазон концентраций, %
БрА5; БрА7	Кремний	0,06-0,15
	Железо	0,2-0,8
	Олово	0,03-0,2
	Мышьяк	0,003-0,02
	Свинец	0,02-0,15
	Цинк	0,2-0,8
	Никель	0,2-0,8
	Марганец	0,4-0,8
БрАМц9-2; БрАМц10-2	Кремний	0,08-0,5
	Олово	0,03-0,5
	Железо	0,2-1,5
	Мышьяк	0,004-0,15
	Свинец	0,015-0,4
	Цинк	0,35-2,0
	Никель	0,2-1,6
	Марганец	0,8-2,9
БрАЖ9-4	Кремний	0,07-0,3
	Олово	0,05-0,4
	Мышьяк	0,005-0,06
	Свинец	0,008-0,07
	Цинк	0,25-1,6
	Никель	0,3-1,5
	Марганец	0,2-1,0
	Железо	1,0-4,5
БрАЖМц10-3-1,5	Кремний	0,07-0,25
	Олово	0,07-0,2
	Свинец	0,015-0,05
	Цинк	0,2-1,0
	Никель	0,3-1,0
	Железо	1,5-4,5
	Марганец	0,4-2,5
БрАЖН10-4-4; БрАЖНМц9-4-4-1	Кремний	0,05-0,3
	Олово	0,04-0,4
	Мышьяк	0,0015-0,09
	Свинец	0,015-0,15
	Цинк	0,15-0,8
	Марганец	0,1-0,8
БрКМц3-1	Олово	0,1-0,4
	Железо	0,2-0,5
	Свинец	0,015-0,05
	Цинк	0,2-0,9
	Никель	0,15-0,5
	Кремний	2,0-4,0
	Марганец	0,5-1,8
БрБ2; БрБНТ1,7; БрБНТ1,9	Кремний	0,03-0,4
	Алюминий	0,03-0,4
	Железо	0,03-0,4
	Свинец	0,002-0,02
	Никель	0,1-0,8
	Титан	0,05-0,35
БрКН1-3	Алюминий	0,01-0,03
	Олово	0,05-0,2
	Железо	0,05-0,4
	Мышьяк	0,001-0,005
	Свинец	0,08-0,25
	Цинк	0,05-0,25
	Марганец	0,05-0,5
	Никель	2,0-4,0
БрАМц9-2; БрАМц10-2; БрАЖМц10-3-1,5; БрАЖН10-4-4; БрАЖ9-4; БрАЖНМц9-4-4-1	Алюминий	7,5-11,5
БрБ2; БрБНТ1,9	Цинк	0,04-0,5
	Никель	0,1-2,0
	Олово	0,03-0,2
	Бериллий	0,1-3,0
БрКо1	Кадмий	0,5-1,4
БрХ-1	Никель	0,008-0,03
	Цинк	0,01-0,10
	Кремний	0,03-0,10

Сходимость и воспроизводимость результатов анализа характеризуется величинами допускаемых расхождений, приведенными в табл.2, при доверительной вероятности

=0,95.

Таблица 2


Определяемая примесь	Допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений , %	Допускаемое расхождение двух результатов анализа , %
Железо	0,0030+0,07	0,0040+0,10
Марганец	0,0064+0,07	0,0084+0,10
Кремний	0,0051+0,07	0,0067+0,10
Свинец	0,0002+0,12	0,0002+0,16
Бериллий	0,18	0,23
Никель	0,0103+0,07	0,0135+0,10
Цинк	0,0026+0,12	0,0034+0,16
Олово	0,0024+0,07	0,0032+0,09
Мышьяк	0,0001+0,15	0,0001+0,20
Алюминий	0,0008+0,12	0,0010+0,16
Титан	0,0015+0,12	0,0019+0,16
Кадмий	0,18	0,23

Примечания:

1. При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов параллельных определений за

принимают среднеарифметическое первого (

) и второго (

) результатов параллельных определений данной примеси в одной и той же пробе.

2. При проверке установленных нормативов допускаемых расхождений двух результатов анализа за

принимают среднеарифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2. Систематическая проверка воспроизводимости результатов анализа проб по ГОСТ 18242.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектрическая установка (квантометр) типа МФС-8.

Генератор типа УГЭ-4.

Для регистрации излучения с помощью квантометра ДФС-10М линии мышьяка (234,98 нм) и "внутреннего стандарта" (фон-228,3 нм) применяют фотоумножители типа ФЭУ-5, которые устанавливают без зеркал. Для линий остальных элементов и других "внутренних стандартов" (см. табл.3) используют фотоумножители типа ФЭУ-4 и фотоэлементы Ф-1.

Электроды из меди марки М-1 или из угля марки С-3 в виде прутков диаметром 6-7 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус.

Приспособление для заточки угольных и медных электродов, станок модели КП-35.

Токарный станок для заточки СО и анализируемых проб на плоскость типа ТВ-16.

Стандартные образцы, изготовленные по ГОСТ 8.315.

Допускается использование другой аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом. Средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326*.

______________________

* В Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Подготовка анализируемых образцов и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Образец должен представлять собой темплет или кусок произвольной формы. Масса пробы и СО не должны отличаться более чем в два раза.

Подготовку образца (или СО) проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. При экспонировании каждого спектра зачищенные поверхности должны представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Перед экспонированием спектров для снятия поверхностных загрязнений анализируемые образцы и СО протирают этиловым спиртом.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Анализируемый образец или СО зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под угольный (или медный) электрод так, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца было не меньше пятна обыскривания (2-5 мм).

Между концами электродов, раздвинутыми на (1,5±0,02) мм, зажигают дугу переменного тока силой 3-8 А, или низковольтную искру емкостью 40 мкФ, индуктивностью 500 мкГн и силой 2,5-3 А, или униполярную дугу (при включении образца в качестве анода дуги) силой 2,5 А, питаемые с помощью генератора УГЭ-4 от сети (220±5) В.

Режим управления источника - фазовый. Для источников возбуждения спектра - дуга переменного тока и низковольтная искра, фазу поджига устанавливают равной 90°, а для униполярной дуги - 125°. Ширина входной щели квантометра ДФС-10М составляет 0,02-0,07 мм. Время обжига 10-15 с, время экспозиции не более 90 с. Освещение входной щели квантометра производят с помощью растрового конденсора. От каждого СО и образца получают по два показания регистрирующего устройства.

Длины волн аналитических линий, линий "внутренних стандартов", значение массовых долей элементов и источники возбуждения спектра приведены в табл.3.

Таблица 3

Длины волн аналитических линий, линий "внутренних стандартов",

диапазоны определяемых массовых долей элементов и источников

возбуждения спектра


Марка сплава	Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Линия "внутреннего стандарта", нм	Значения массовых долей, %	Источник возбуждения спектра
БрА7; БрА5	Кремний	288,16	Медь 510,55	0,06-0,15	Дуга переменного тока
	Железо	371,99	Медь 510,55	0,2-0,8	"
	Олово	283,99	Медь 510,55	0,03-0,2	"
	Мышьяк	234,98	Фон 228,30	0,003-0,02	"
	Свинец	405,78	Медь 510,55	0,02-0,15	"
	Цинк	472,22	Медь 510,55	0,2-0,8	"
	Никель	341,48	Медь 510,55	0,2-0,8	"
	Марганец	403,07	Медь 510,55	0,4-0,8	"
БрАМц9-2; БрАМц10-2	Кремний	288,16	Медь 510,55	0,08-0,5	Дуга переменного тока или низково- льтная искра
	Олово	283,99	Медь 510,55	0,03-0,5	"
	Железо	371,99	Медь 510,55	0,2-1,5	"
	Мышьяк	234,98	Фон 228,30	0,004-0,15	Дуга переменного тока
	Свинец	405,78	Медь 510,55	0,015-0,4	Униполярная дуга
	Цинк	472,22	Медь 510,55	0,35-2,0	Низковольтная искра
	Никель	341,48	Медь 510,55	0,2-1,6	"
	Марганец	482,35	Медь 510,55	0,8-2,9	"
БрАЖ9-4	Кремний	288,16	Медь 510,55	0,07-0,3	Дуга переменного тока или низково- льтная искра
	Олово	283,99	Медь 510,55	0,05-0,4	"
	Мышьяк	234,98	Фон 228,30	0,005-0,06	Дуга переменного тока
	Свинец	405,78	Медь 510,55	0,008-0,07	Униполярная дуга или дуга переменного тока
	Цинк	472,22	Медь 510,55	0,25-1,6	Дуга переменного тока или низково- льтная искра
	Никель	341,48	Медь 510,55	0,3-1,5	"
	Марганец	403,07	Медь 510,55	0,2-1,0	"
	Железо	358,12	Медь 510,55	1,0-4,5	Низковольтная искра
БрАЖМц 10-3-1,5	Кремний	288,16	Медь 510,55	0,07-0,25	Дуга переменного тока или низко- вольтная искра
	Олово	283,99	Медь 510,55	0,07-0,2	"
	Свинец	405,78	Медь 510,55	0,015-0,05	Униполярная дуга или дуга перемен- ного тока
	Цинк	472,22	Медь 510,55	0,2-1,0	Дуга переменного тока или низко- вольтная искра
	Никель	341,48	Медь 510,55	0,3-1,0	"
	Железо	358,12	Медь 510,55	1,5-4,5	Низковольтная искра
	Марганец	482,35	Медь 510,55	0,4-2,5	"
БрАЖН 10-4-4; БрАЖНМц 9-4-4-1	Кремний	283,99	Медь 510,55	0,05-0,3	Дуга переменного тока или низко- вольтная искра
	Олово	283,99	Медь 510,55	0,04-0,4	"
	Мышьяк	234,98	Фон 228,30	0,0015-0,09	Дуга переменного тока
	Свинец	405,78	Медь 510,55	0,015-0,15	Униполярная дуга
	Цинк	472,22	Медь 510,55	0,15-0,8	Дуга переменного тока или низко- вольтная искра
	Марганец	403,07	Медь 510,55	0,1-0,8	"
БрКМц3-1	Олово	283,99	Медь 510,55	0,1-0,4	Дуга переменного тока
	Железо	371,99	Медь 510,55	0,2-0,5	"
	Свинец	405,78	Медь 510,55	0,15-0,05	"
	Цинк	472,22	Медь 510,55	0,2-0,9	"
	Никель	341,48	Медь 510,55	0,15-0,5	"
	Кремний	288,16	Медь 510,55	2,0-4,0	"
	Марганец	482,35	Медь 510,55	0,5-1,8	"
БрБ2; БрБНТ1,7;	Кремний	288,16	Медь 510,55	0,03-0,4	Дуга переменного тока
БрБНТ1,9	Алюминий	396,15	Медь 510,55	0,03-0,4	"
	Железо	358,12	Медь 510,55	0,03-0,4	"
	Свинец	405,78	Медь 510,55	0,002-0,02	"
	Никель	341,48	Медь 510,55	0,1-0,8	Низковольтная искра
	Титан	453,31	Медь 510,55	0,05-0,35	"
БрКН1-3	Алюминий	396,15	Медь 510,55	0,01-0,03	Дуга переменного тока
	Олово	283,39	Медь 510,55	0,05-0,2	"
	Железо	358,12	Медь 510,55	0,05-0,4	"
	Мышьяк	234,98	Фон 228,30	0,001-0,005	"
	Свинец	405,78	Медь 510,55	0,08-0,25	"
	Цинк	472,22	Медь 510,55	0,05-0,25	"
	Марганец	403,07	Медь 510,55	0,05-0,5	"
	Никель	341,48	Медь 510,55	2,0-4,0	Низковольтная искра
БрАМц 9-2; БрАМц 10-2; БрАЖМц 10-3-1,5; БрАЖН 10-4-4; БрАЖ 9-4; БрАЖНМц 9-4-4-1	Алюминий	396,1	Медь 510,55	7,5-11,5	Униполярная дуга
БрБ2; БрБНТ1,9	Цинк	334,5	Медь 510,55	0,4-0,5	Дуга переменного тока
	Олово	326,2	Медь 510,55	0,03-0,2	"
	Бериллий	234,8	Медь 510,55	0,1-3,0	Низковольтная искра
	Никель	341,48	Медь 510,55	0,1-2,0	"
БрКо1	Кадмий	226,58	Медь 291,12	0,5-1,4	Низковольтная искра
БрХ-1	Никель	341,48	Медь 249,20	0,008-0,003	Дуга переменного тока
	Цинк	334,50	Медь 249,20	0,01-0,10	"
	Кремний	288,10	Медь 249,20	0,03-0,10	"

Допускается применение других аналитических линий, линий "внутренних стандартов", источников возбуждения спектров при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

Сигналы регистрируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Градуировочные графики строят в координатах:

и (или)

Основным методом является метод "трех эталонов". Допускается применение других методов построения графика, например метода твердого градуировочного графика, метода контрольного эталона и т.д.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, соответствующих двум отсчетам регистрирующего устройства.

Допускаемые расхождения двух параллельных определений и двух результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл.2.

Контроль точности результатов анализа проводят по ГОСТ 25086 с использованием Государственных отраслевых стандартных образцов или стандартных образцов предприятий.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Теги документа

гост бронзы гост бронзы безоловянные