Главная/Нормы и стандарты/Руководящий документ РД 52.24.435-95 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации меди в водах фотометрическим методом с 8,8’-дихинолилдисульфидом.

Руководящий документ РД 52.24.435-95 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации меди в водах фотометрическим методом с 8,8’-дихинолилдисульфидом.

РДМетодическиеуказанияМетодикавыполненияизмерениймассовойконцентрациимедивводахфотометрическимметодомс’дихинолилдисульфидом РД 52.24.435-95

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ

В ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С 8,8’-ДИХИНОЛИЛДИСУЛЬФИДОМ

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Гидрохимическим институтом, Малым научно-производственным предприятием "Акватест"

2 РАЗРАБОТЧИКИ М.П.Завеса, канд. хим. наук, Р.К.Чернова, доктор хим. наук, Л.М.Козлова, канд. хим. наук

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Начальником ГУЭМЗ Росгидромета Цатуровым Ю.С. 21.07.94

4 ОДОБРЕН Секцией по методам химического и радиологического мониторинга природной среды ЦКПМ Росгидромета 21.06.94, протокол N 1

5 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ Выдано Гидрохимическим институтом в 1994 г. N 89

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦКБ ГМП в 1995 г. N 435

7 ВЗАМЕН РД 52.24.89-89, РД 52.24.89-94

Введение

Присутствие меди в водной среде обусловлено ее поступлением вследствие выщелачивания горных пород и почв, а также со сточными водами предприятий горнодобывающей и металлургической промышленности. При этом антропогенные источники занимают доминирующее положение.

В незагрязненных речных и озерных водах содержание меди обычно меньше 10 мкг/дм

Соединения меди присутствуют в водах в растворенном, взвешенном и коллоидном состояниях. Растворенные формы меди представлены, как правило, гидроксо-ионными формами и комплексными соединениями с неорганическими и органическими лигандами. В окрашенных водах практически вся растворенная медь входит в состав комплексов с гумусовыми веществами.

Медь относится к числу активных микроэлементов. Она входит в состав некоторых важных энзимов, участвующих в процессах фотосинтеза и метаболизма различных организмов, включая человека. Однако повышенное содержание меди в воде оказывает токсическое воздействие. В связи с этим содержание меди в поверхностных водах нормируется. ПДК растворенных форм меди в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения составляет 1 мг/дм

, рыбохозяйственных водоемов - 0,001 мг/дм

1 Назначение и область применения методики

Настоящий руководящий документ устанавливает фотометрическую методику выполнения измерений массовой концентрации растворенных форм меди в пробах поверхностных вод суши и очищенных сточных вод в диапазоне 1,0-100 мкг/дм

. При анализе проб воды с массовой концентрацией меди, превышающей 100 мкг/дм

, необходимо соответствующее разбавление пробы бидистиллированной водой.

2 Нормы погрешности и значения характеристик погрешности измерения

В соответствии с ГОСТ 27384 норма погрешности при выполнении измерений меди в природных водах в диапазоне массовых концентраций 0,5-10 мкг/дм

составляют

±50%,

свыше 10 мкг/дм

±25%.

При выполнении измерений в сточных водах норма погрешности составляет

±50%,

в диапазоне массовых концентраций от 0,5 до 10 мкг/дм

±25%,

от 10 до 1000 мкг/дм

±10%

свыше 1000 мкг/дм

Установленные для настоящей методики значения характеристик погрешности и ее составляющих приведены в таблице.

Таблица - Значения характеристик погрешности и ее составляющих (

0,95)


Объем анализируемой пробы, см	Диапазон измеряемых концентраций меди, , мкг/дм	Характеристики составляющих погрешности, мкг/дм		Характеристика погрешности, мкг/дм ,
		случайной,	систематической,
1000	1,0-20,0	0,1+0,03	0,1+0,05	0,2+0,10
100	20-90	1+0,04	2+0,05	3+0,10

При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией меди свыше 100 мкг/дм

после соответствующего разбавления.

3 Метод измерений

Определение основано на высокоизбирательном взаимодействии ионов меди (II) с 8,8’-дихинолилдисульфидом с образованием труднорастворимого в воде тиооксината меди (I). Полученный комплекс извлекают хлороформом, измеряют его оптическую плотность при длине волны 455 нм и по градуировочной зависимости находят пропорциональную оптической плотности концентрацию меди в анализируемой пробе.

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют фильтрованием пробы. Возможное мешающее влияние органической матрицы пробы устраняют предварительным разрушением комплексов меди с органическими веществами кипячением пробы с пероксидом водорода в кислой среде.

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

4.1.1 Фотоэлектроколориметр типа КФК-2, КФК-2мп (КФК-3) по ТУ 3.3.1766, ТУ 3.3.1860 или спектрофотометр типа СФ-46 (СФ-26).

4.1.2 Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104.

4.1.3 Весы технические лабораторные 4 класса точности по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г.

4.1.4 Плитки электрические в закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919.


4.1.5 Колбы мерные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью:	100 см - 1
	500 см - 1
4.1.6 Пипетки градуированные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29227 вместимостью:
	1 см - 5
	2 см - 2
	5 см - 4
4.1.7 Пробирки градуированные или колбы мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770 вместимостью	25 см - 6
4.1.8 Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью	25 см - 2
	50 см - 1
	100 см - 2
	500 см - 1
	1 дм - 1
4.1.9 Стаканы химические по ГОСТ 25336 вместимостью:
	110 см - 1
	250 см - 1
	500 см - 1
	1 дм - 1
4.1.10 Колбы конические термостойкие по ГОСТ 25336 вместимостью	250 см - 6
	1 дм - 6
4.1.11 Стаканчик для взвешивания (бюкс) по ГОСТ 25336	- 1
4.1.12 Воронки делительные по ГОСТ 25336 вместимостью
	250 см - 4
	1 дм - 4
4.1.13 Воронки лабораторные по ГОСТ 25336 диаметром
	3-4 см - 6
	10 см - 1
4.1.14 Установка из стекла для перегонки растворителей с перегонной колбой вместимостью 1 дм и елочным дефлегматором длиной не менее 25 см по ГОСТ 25336	- 1
4.1.15 Эксикатор по ГОСТ 25336	- 1

4.1.16 Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных или бумажных фильтров.

Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.

4.2 Реактивы и материалы

4.2.1 Стандартный образец состава водных растворов ионов меди или сульфат меди, пентагидрат по ГОСТ 4165, х.ч.

4.2.2 8,8’-дихинолилдисульфид, С

, ч.

4.2.3 Аскорбиновая кислота по ГОСТ 4815, ч.д.а., или фармакопейная.

4.2.4 Азотная кислота по ГОСТ 4461, концентрированная, х.ч.

4.2.5 Соляная кислота по ГОСТ 3118, ч.д.а.

4.2.6 Серная кислота по ГОСТ 4204, ч.д.а.

4.2.7 Оксалат аммония моногидрат по ГОСТ 5712, х.ч.

4.2.8 Пероксид водорода, 30%-й раствор по ГОСТ 10929, х.ч.

4.2.9 Ацетат натрия, тригидрат по ГОСТ 199, ч.д.а.

4.2.10 Хлороформ по ГОСТ 20015, очищенный.

4.2.11 Фильтры мембранные "Владипор МФА-МА", 0,45 мкм, по ТУ 6-05-1903 или другого типа, равноценные по характеристикам, или фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678.

4.2.12 Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181.

4.2.13 Вата хлопковая по ГОСТ 5556 (вискозная, стекловата).

4.2.14 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.2.15 Вода бидистиллированная.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

5 Отбор и хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05. Пробы фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в течение 20 мин в 1% растворе соляной кислоты и двухкратным кипячением в бидистиллированной воде. Допустимо использование бумажных фильтров "синяя лента". При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают. Фильтрат подкисляют концентрированной азотной кислотой до рН

2 из расчета 2 см

на 1 дм

воды (если этого недостаточно, добавляют еще кислоты) и хранят до анализа в полиэтиленовой посуде.

6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Приготовление растворов и реактивов

6.1 Раствор 8,8’-дихинолилдисульфида, 2%

2,0 г 8,8’-дихинолилдисульфида растворяют в 100 см

раствора соляной кислоты 1 моль/дм

. Хранят в темной склянке не более 1 мес.

6.1.2 Раствор ацетата натрия, 30%

150 г ацетата натрия растворяют в 350 см

бидистиллированной воды. Хранят не более месяца.

6.1.3 Раствор аскорбиновой кислоты, 10%

10 г аскорбиновой кислоты растворяют в 90 см

бидистиллированной воды. Раствор хранят в темной склянке не более недели.

6.1.4 Раствор соляной кислоты, 1%

15 см

концентрированной соляной кислоты смешивают с 500 см

бидистиллированной воды. Используется для отмывки мембранных фильтров.

6.1.5 Раствор соляной кислоты, 1 моль/дм

Смешивают 42 см

концентрированной соляной кислоты с 460 см

бидистиллированной воды.

6.1.6 Раствор серной кислоты, 13% (для эксикатора)

14,5 см

концентрированной серной кислоты приливают при перемешивании к 170 см

дистиллированной воды.

6.2 Приготовление

Градуировочные растворы, аттестованные по процедуре приготовления, готовят из стандартного образца ионов меди или из сульфата меди.

При использовании стандартного образца производят разбавление исходного раствора в соответствии с инструкцией по его применению.

Массовая концентрация ионов меди в рабочем градуировочном растворе должна составлять 2 мг/дм

Приготовление градуировочных растворов из сульфата меди выполняют в соответствии с 6.2.1-6.2.2.

Для всех градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 1,3% относительно приписанного значения массовой концентрации меди.

6.2.1 Основной раствор сульфата меди с массовой концентрацией ионов меди 100 мг/дм

Небольшое количество сульфата меди помещают в фарфоровую чашку и выдерживают в эксикаторе над 13% раствором серной кислоты в течение суток. После этого отвешивают на аналитических весах 0,1965 г CuSO

О, растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см

в бидистиллированной воде и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Раствор устойчив при хранении в герметично закрытой склянке.

6.2.2 Рабочий раствор сульфата меди с массовой концентрацией ионов меди 2,00 мг/дм

Пипеткой вместимостью 2 см

отбирают 2,0 см

основного раствора сульфата меди (6.2.1), помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см

и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

Раствор хранят в течение месяца.

6.3 Установление градуировочной зависимости для выполнения измерений при объеме пробы 1000 см

В делительные воронки вместимостью 1 дм

помещают по 1,0 дм

бидистиллированной воды и последовательно вносят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см

рабочего раствора сульфата меди (6.2.2). Содержание ионов меди в полученных растворах составит соответственно 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг. Добавляют 30 см

раствора ацетата натрия, 5 см

раствора аскорбиновой кислоты, 1 см

раствора 8,8’-дихинолилдисульфида, перемешивают и выдерживают 30 мин. Затем приливают по 25 см

хлороформа и выполняют экстракцию, встряхивая воронку в течение 3 мин.

После расслоения фаз хлороформный экстракт сливают через комочек ваты, помещенной в лабораторную воронку и смоченной хлороформом, градуированную пробирку или мерную колбу вместимостью 25 см

. Промывают вату хлороформом, сливая его в ту же пробирку, доводят объем экстракта до 25 см

и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность проб с добавками рабочего градуировочного раствора по отношению к холостой пробе (не содержащей добавки) на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре (

455 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см.

Градуировочную зависимость строят в координатах: содержание ионов меди в пробе в мкг - оптическая плотность графически или рассчитывают методом наименьших квадратов.

Проверку градуировочной зависимости осуществляют не реже одного раза в квартал, а также при использовании реактивов из новой партии или другого измерительного прибора.

6.4 Установление градуировочной зависимости для выполнения измерений при объеме пробы 100 см

В делительные воронки вместимостью 250 см

помещают по 100 см

бидистиллированной воды и последовательно вносят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см

рабочего раствора сульфата меди (6.2.2). Содержание ионов меди в полученных растворах составит соответственно 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг. Добавляют 3 см

раствора ацетата натрия, 1 см

раствора аскорбиновой кислоты, 0,3 см

раствора 8,8’-дихинолилдисульфида, перемешивают и выдерживают 30 мин. Затем приливают по 20 см

хлороформа и выполняют экстракцию, встряхивая воронку в течение 3 мин.

После расслоения фаз хлороформный экстракт сливают через комочек ваты, помещенной в лабораторную воронку и смоченной хлороформом, в градуированную пробирку или мерную колбу вместимостью 25 см

. Промывают вату хлороформом, сливая его в ту же пробирку, доводят объем экстракта до 25 см

и перемешивают.

455 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см.

6.5 Регенерация хлороформа

Хлороформные экстракты после окончания анализа собирают в отдельную темную склянку с небольшим количеством дистиллированной воды и затем регенерируют. Для этого слив хлороформа помещают в делительную воронку вместимостью 1 дм

, добавляют равный объем дистиллированной воды и встряхивают воронку 2 мин. После отстаивания хлороформ фильтруют через слой ваты или 2-3 неплотных бумажных фильтра в перегонную колбу.

Перегоняют хлороформ, отбирая фракцию, кипящую при

60,5-62,0

С. Первую порцию отгона, кипящую ниже 60,5

С, возвращают в слив, а остаток после отгонки отбрасывают. Повторяют перегонку еще раз, при этом первую порцию отгона и остаток после отгонки возвращают в слив.

7 Выполнение измерений

7.1 Выполнение измерений при объеме пробы 1000 см

Отбирают 1000 см

отфильтрованной анализируемой воды в коническую колбу вместимостью 1 дм

, добавляют 2 см

концентрированной азотной кислоты (если проба законсервирована, азотную кислоту не добавляют), 4-5 см

пероксида водорода и кипятят 20 мин.

Пробу охлаждают и переносят в делительную воронку вместимостью 1 дм

. Прибавляют 0,3-0,5 г оксалата аммония, 30 см

раствора ацетата натрия и при необходимости доводят рН до 5-6, добавляя еще раствор ацетата натрия или соляную кислоту (контроль по универсальной индикаторной бумаге). Добавляют 5 см

раствора аскорбиновой кислоты, 1 см

раствора 8,8’-дихинолилдисульфида, перемешивают и выдерживают в течение 30 мин. Затем приливают 25 см

хлороформа и выполняют экстракцию, встряхивая воронку в течение 3 мин. После расслоения фаз хлороформный экстракт сливают через комочек ваты, помещенной в лабораторную воронку и смоченной хлороформом, в градуированную пробирку или мерную колбу вместимостью 25 см

. Промывают вату хлороформом, сливая его в ту же пробирку или колбу, доводят объем экстракта до 25 см

и перемешивают.

Одновременно с серией анализируемых проб выполняют обработку холостой пробы, используя такой же объем бидистиллированной воды.

Измеряют оптическую плотность холостой пробы относительно хлороформа. Если она превышает величину 0,06, повторяют холостой опыт с новой порцией бидистиллированной воды.

Оптическую плотность анализируемой пробы измеряют по отношению к холостой пробе на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре (

455 нм) в кюветах с толщиной слоя 5 см.

Если оптическая плотность пробы выше таковой для последней точки градуировочной зависимости, повторяют определение, используя 500 см

анализируемой воды, разбавленной до 1000 см

бидистиллированной водой требуемой чистоты (оценка по значению холостого опыта).

Если вода была законсервирована, добавляют 1 см

концентрированной азотной кислоты, в противном случае - 2 см

и далее проводят определение, как описано выше.

Если и в этом случае измеренная оптическая плотность пробы выходит за пределы градуировочной зависимости, либо заранее известно, что содержание меди в пробе превышает 20 мкг/дм

, проводят определение при объеме анализируемой пробы 100 см

(7.2).

7.2 Выполнение измерений при объеме пробы 100 см

Отбирают 100 см

отфильтрованной анализируемой воды в коническую колбу вместимостью 250 см

, добавляют 0,2 см

концентрированной азотной кислоты (если проба законсервирована, азотную кислоту не добавляют), 1 см

пероксида водорода и кипятят 20 мин.

Пробу охлаждают и переносят в делительную воронку вместимостью 250 см

. Прибавляют 0,05-0,1 г оксалата аммония, 3 см

раствора аскорбиновой кислоты, 0,3 см

раствора 8,8’-дихинолилдисульфида, перемешивают и выдерживают в течение 30 мин. Затем приливают 20 см

. Промывают вату хлороформом, сливая его в ту же пробирку или колбу, доводят объем экстракта до 25 см

и перемешивают.

Одновременно с серией анализируемых проб выполняют обработку холостой пробы, используя 100 см

бидистиллированной воды.

455 нм) в кюветах с толщиной слоя 5 см.

Если оптическая плотность пробы выше таковой для последней точки градуировочной зависимости, повторяют определение, взяв меньшую аликвоту анализируемой воды и разбавив ее до 100 см

бидистиллированной водой.

8 Вычисление результатов измерений

Содержание меди в аликвоте пробы воды, взятой для анализа, находят по соответствующей градуировочной зависимости.

Массовую концентрацию меди в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле (1):

, (1)

где

- массовая концентрация меди в анализируемой пробе воды, мкг/дм

;

- содержание меди в пробе воды, найденное по градуировочной зависимости, мкг;

- объем аликвоты пробы, взятый для анализа, см

Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

, мкг/дм

(

0,95), (2)

где

- характеристика погрешности измерения для данной массовой концентрации ионов меди (таблица).

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

9 Контроль погрешности измерений

Оперативный контроль погрешности проводят с использованием метода добавок. Периодичность контроля - не менее одной контрольной на 15-20 рабочих проб за период, в течение которого условия проведения анализа неизменны.

Для выполнения контроля измеряют массовую концентрацию меди в пробе без добавки (

) и в пробе с известной добавкой (

Добавка (

) к пробе должна составлять не более 100% от содержания меди в пробе. При отсутствии меди в пробе добавка должна быть равна удвоенной минимально определяемой концентрации. Пробу с добавкой анализируют одновременно с рабочими пробами.

Результат контроля признают удовлетворительным, если

(3)

Норматив контроля

рассчитывают по формуле (4):

(

0,95) (4)

где

- характеристика систематической и случайной составляющих погрешности измерения концентрации меди в пробе без добавки

(таблица).

Если в исходной пробе медь не обнаружена, то погрешность рассчитывают для концентрации добавки.

При превышении норматива повторяют определение с использованием другой пробы. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

10 Требования безопасности

10.1 При выполнении измерений массовой концентрации меди в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в "Правилах по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета", Л., Гидрометеоиздат, 1983, или в "Типовой инструкции по технике безопасности для гидрохимических лабораторий служб Роскомвода", М., 1995.

10.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

10.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

10.4 Выполнение измерений следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.

11 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием или без профессионального образования, но имеющие стаж работы в лаборатории не менее 2 лет, освоившие методику анализа.

12 Затраты времени на проведение анализа

На приготовление растворов и реактивов в расчете на 100 определений - 2,5 чел.-ч.

На установление градуировочной зависимости - 2,5 чел.-ч.

На выполнение измерений концентрации меди в единичной пробе - 1,2 чел.-ч.

На выполнение измерений концентрации меди в серии из 10 проб - 5,0 чел.-ч.

Затраты времени на подготовку посуды включены в затраты времени на проведение анализа.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА РОССИИ ПО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ И МОНИТОРИНГУ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

ГИДРОХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

СВИДЕТЕЛЬСТВО N 89

об аттестации МВИ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ массовой концентрации меди в водах фотометрическим методом с 8,8’-дихинолилдисульфидом.

ОСНОВАНА на высокоизбирательном взаимодействии ионов меди (II) с 8,8’-дихинолилдисульфидом с образованием труднорастворимого в воде тиооксината меди (I), который извлекают хлороформом. Оптическая плотность хлороформного раствора комплекса при измерении на фотоэлектроколориметре (

440 нм) или спектрофотометре (

455 нм) пропорциональна концентрации меди в анализируемой пробе.

РАЗРАБОТАНА Гидрохимическим институтом, МНПП "Акватест".

РЕГЛАМЕНТИРОВАНА в РД 52.24.435-95.

АТТЕСТОВАНА в соответствии с ГОСТ Р 8.563 (ГОСТ 8.010).

АТТЕСТАЦИЯ проведена Гидрохимическим институтом совместно с Саратовским госуниверситетом на основании результатов экспериментальных исследований в 1989 г., и метрологической экспертизы материалов в 1994 г.

В результате аттестации МВИ установлено:

1. МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

Значения характеристик погрешности и ее составляющих (

0,95)


Объем анализируемой пробы, см	Диапазон измеряемых концентраций меди, , мкг/дм	Характеристики составляющих погрешности, мкг/дм		Характеристика погрешности, мкг/дм ,
		случайной,	систематической,
1000	1,0-20,0	0,1+0,03	0,1+0,05	0,2+0,10
100	20-90	1+0,04	2+0,05	3+0,10

2. Оперативный контроль погрешности измерений проводят в соответствии с разделом 9 РД 52.24.435-95.

3. Дата выдачи свидетельства март 1994 г.

Директор A.М.Никаноров

Главный метролог А.А. Назарова