ГОСТ 19609.12-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксидов кальция и магния в водной вытяжке.

     ГОСТ 19609.12-89

Группа А59

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

 Метод определения оксидов кальция и магния в водной вытяжке

 Concentrated kaolin.

Method for determination of calcium and magnesium oxides sum in water extract

ОКСТУ 5709     

Срок действия с 01.01.91

до 01.01.96*

______________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу N 5-94 Межгосударственного

Совета по стандартизации, метрологии

и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.12-79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает комплексонометрический метод определения суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке.

Метод основан на титровании суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке раствором трилона Б в аммиачно-буферной среде (рН 10) в присутствии индикатора хром темно-синего.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Насос вакуумный, обеспечивающий остаточное давление 25 мм рт.ст.

Весы технические 3-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,1 г по ГОСТ 24104.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Колба Бунзена с тубусом по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Индикатор кислотный хром темно-синий, приготовленный растворением 0,2 г кислотного хром темно-синего в 10 см

буферного раствора и разбавлением до 100 см

этиловым спиртом.

Хлоридно-аммиачный буферный раствор (рН 10), приготовленный растворением 20 г хлористого аммония в 100 см

аммиака и разбавлением водой до 1 дм

.

Стандартный раствор кальция, приготовленный по п.2 ГОСТ 19609.4.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,05 (0,025 моль/дм

), приготовленный по ГОСТ 19609.4, п.4.2.

Массовую концентрацию раствора 0,025 моль/дм

трилона Б по оксиду кальция устанавливают и вычисляют по ГОСТ 19609.4.

Для установления соотношения трилона Б и стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 250 см

отбирают 10 см

стандартного раствора кальция, приливают 100 см

воды, 15 см

хлоридно-аммиачного буферного раствора, 10 капель индикатора хром темно-синего и титруют 0,05 н. (0,025 моль/дм

) раствором трилона Б до изменения окраски раствора из малиновой в голубую.

Соотношение раствора трилона Б и стандартного раствора кальция (

) вычисляют по формуле

,

где

- объем стандартного раствора кальция, взятый на титрование, см

;

- объем 0,05 н. (0,025 моль/дм

) раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

.

Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра.

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску каолина массой 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см

, приливают 200 см

воды и кипятят с обратным холодильником 5 мин.

Раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера с двойным фильтром "синяя лента" в колбу Бунзена. Осадок промывают 3-4 раза небольшими порциями горячей воды и удаляют. Раствор переливают в коническую колбу вместимостью 500 см

, приливают 10-15 см

хлоридно-аммиачного буферного раствора, 10 капель индикатора хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из малиновой в голубую.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке (

) в миллиграмм-эквивалент на 100 г каолина вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование с учетом контрольного опыта, см

;

- нормальность раствора трилона Б;

- соотношение раствора трилона Б и стандартного раствора кальция;

- масса навески каолина

, г.

4.2. Массовую долю суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем 0,025 моль/дм

раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

;

- массовая концентрация 0,025 моль/дм

раствора трилона Б по оксиду кальция, г/см

;

- масса навески каолина, г

.

4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 мг. экв, или 0,005%.

Текст документа сверен по:

официальное издание

Каолин обогащенный.

Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1989