ГОСТ Р ИСО 5275-2009 Нефтепродукты и углеводородные растворители. Определение тиолов и других соединений серы (докторская проба).
ГОСТ Р ИСО 5275-2009
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
НЕФТЕПРОДУКТЫ И УГЛЕВОДОРОДНЫЕ РАСТВОРИТЕЛИ
Определение тиолов и других соединений серы (докторская проба)
Petroleum products and hydrocarbon solvents. Detection of thiols and other sulfur species (doctor test)
ОКС 75.160.20
Дата введения 2011-01-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации "Нефтяные топлива и смазочные материалы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1171-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 5275:2003* "Нефтепродукты и углеводородные растворители. Определение тиолов и других серосодержащих веществ (докторская проба)" (ISO 5275:2003 "Petroleum products and hydrocarbon solvents - Detection of thiols and other sulfur species - Doctor test", IDT).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает качественный метод (докторская проба) определения тиолов (меркаптанов), сероводорода и элементной серы в углеводородных растворителях и нефтяных дистиллятах, используемых в качестве сырья и конечных продуктов. Кроме того, предварительный анализ позволяет определить присутствие пероксидов и фенольных соединений, которые делают невозможным использование настоящего стандарта в тех случаях, когда их содержание более следовых количеств. Дисульфиды углеводородов, при относительно высоком содержании (более 0,4% масс.), также служат препятствием для проведения испытания, так как они вызывают потемнение водного слоя.
Примечания
1 Для настоящего стандарта обозначение "% масс." используют для представления массовой доли вещества.
2 Предупреждение - Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. Настоящий стандарт не ставит целью рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил техники безопасности, охраны здоровья, а также за определение и учет законодательных ограничений до применения настоящего стандарта.
Испытание может проходить успешно или неуспешно при пороговом значении концентрации тиола, которая зависит от исследуемого вещества. Метод часто используют взамен метода количественного определения содержания тиола.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).
ISO 1995:1981, Aromatic hydrocarbons; Sampling (Ароматические углеводороды. Отбор проб)
ISO 3170, Petroleum liquids. Manual sampling (Нефтяные жидкости. Ручной отбор проб)
ISO 3171:1988, Petroleum liquids; automatic pipeline sampling (Нефтяные жидкости. Автоматический отбор проб из трубопроводов)
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use; Specification and test methods (Вода для применения в аналитической лаборатории. Технические требования и методы испытания)
3 Сущность метода
Испытуемую порцию встряхивают с плюмбитом натрия и наблюдают за смесью. В зависимости от внешнего вида смеси делают вывод о наличии или отсутствии тиолов, сероводорода, элементарной серы или пероксидов. Присутствие тиолов может быть обнаружено добавлением после встряхивания сублимированной серы и наблюдением за внешним видом конечной смеси.
4 Реактивы и материалы
4.1 Если не оговорено иное, реактивы, указанные в 4.2-4.11, должны соответствовать аналитическим классам чистоты, вода должна соответствовать требованиям класса 3 ИСО 3696.
4.3 Гидроксид натрия (NaOH) гранулированный.
Хранят раствор в плотно укупоренной бутылке и фильтруют перед использованием, если раствор недостаточно прозрачен.
Примечание - Предупреждение - Хлорид кадмия токсичен. Он может быть токсичным отходом для окружающей среды.
4.8 Сера сублимированная ("серный цвет") сухая; хранят в закрытой емкости.
4.9 Раствор йодида калия (KI).
4.11 Раствор крахмала.
5 Аппаратура
6 Отбор проб
6.1 Если не оговорено иное, отбор проб проводят в соответствии с процедурами, изложенными в ИСО 1995, ИСО 3170 или ИСО 3171 или стандартах (см. приложение А), в зависимости от типа исследуемого вещества и источника отбора проб.
6.2 Смешивают лабораторные пробы путем тщательного встряхивания перед отбором испытуемого образца. Соблюдают аккуратность, чтобы избежать увеличения давления паров в контейнере, если давление паров образца более 30 кПа при комнатной температуре в помещении лаборатории. По мере необходимости давление сбрасывают.
7 Порядок проведения испытания
7.1 Предварительное испытание
7.1.1 Определение фенольных соединений
Примечание - Любую окраску, которая ярче бледно-желтой, считают интенсивной. Если получен желтый цвет, то заключение по последнему положению в таблице 1 может быть изменено в зависимости от интенсивности окраски.
7.1.2 Соединения серы и пероксиды
Таблица 1 - Наблюдения, полученные на предварительном испытании
|
|
|
Наблюдение | Заключение | Продолжение испытания в соответствии с подразделом |
Быстро образуется черный осадок | Присутствует сероводород | 7.3 |
Медленно образуется коричневый осадок | Возможно присутствуют пероксиды | 7.2 |
Во время встряхивания раствор становится опаловым, затем темнеет | Присутствуют тиолы (меркаптаны) и/или элементарная сера | 7.4 |
Не наблюдается изменений или образуется желтый цвет | Могут присутствовать тиолы | 7.4 |
7.2 Пероксиды
7.3 Сероводород
7.4 Тиолы
К смеси испытуемой порции с плюмбитом натрия, полученной как указано в 7.1.2 или 7.3, добавляют небольшое количество сублимированной серы (см. 4.8), достаточное для того, чтобы покрыть поверхность между слоями жидкостей в цилиндре, но не более. Смесь интенсивно встряхивают в течение 15 с и дают осесть в течение (60±5) с. Содержимое цилиндра рассматривают на наличие коричневого или черного осадка. Если осадок образуется, это свидетельствует о наличии тиолов в концентрации, превышающей предельную для настоящего стандарта.
8 Оформление результатов
8.1 Если испытание должно быть завершено из-за влияния веществ, определяемых по 7.1, его результат записывают следующим образом: "Испытание недействительно - присутствуют вещества, мешающие оценить результаты испытания".
8.2 Если присутствуют пероксиды, определяемые по 7.2, записывают результат: "Испытание недействительно - присутствуют пероксиды".
8.3 Если во время встряхивания с раствором плюмбита натрия быстро образуется черный осадок, как указано в 7.1.2, записывают результат: "Докторская проба положительная - присутствует сероводород".
Если после удаления сероводорода образуется черный или коричневый осадок после добавления серы, как указано в 7.4, записывают результат: "Докторская проба положительная - присутствует сероводород и тиолы".
8.4 Если во время встряхивания, как указано в 7.1.2, раствор становится опаловым и затем темнеет, записывают результат: "Докторская проба положительная - присутствуют тиолы и/или элементная сера".
8.5 Если опаловая окраска появляется во время интенсивного встряхивания с раствором плюмбита натрия, а после добавления серы образуется черный или коричневый осадок, как указано в 7.4, записывают результат: "Докторская проба положительная - присутствуют тиолы".
8.6 Если после встряхивания, как указано в 7.1,2, не происходит никаких изменений или появляется только бледно-желтый цвет и не образуется осадка после добавления серы, как указано в 7.4, записывают результат: "Докторская проба отрицательная".
9 Прецизионность метода
Так как настоящий метод устанавливает только присутствие или отсутствие активных соединений серы выше пороговых значений, которые зависят от индивидуального состава испытуемых веществ, нет значений величин, с использованием которых можно установить прецизионность.
10 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
- ссылку на настоящий стандарт;
- вид и полную идентификацию испытуемого образца;
- результат испытания (см. раздел 8);
- любое отклонение от приведенной процедуры, если не оговорено иное;
- дату испытания.
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам
Таблица ДА.1
|
|
|
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
ISO 1995:1981 | - | * |
ISO 3170 | - | * |
ISO 3171:1988 | - | * |
ISO 3696:1987 | - | * |
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.
| ||
|
|
УДК 662.6.001.4:006.354 | ОКС 75.160.20 |
|
|
Ключевые слова: нефтепродукты, углеводородные растворители, тиолы, сера, плюмбит натрия, докторская проба | |