ГОСТ Р 51974-2002 Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии (принят в качестве межгосударственного стандарта ГОСТ 30570-2003 (ИСО 10315:2000)).

ГОСТ Р 51974-2002 Сигареты. Определение содержания никотина в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии (принят в качестве межгосударственного стандарта ГОСТ 30570-2003 (ИСО 10315:2000)).

ГОСТ Р 51974-2002

(ИСО 10315-2000)

Группа Н89

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Сигареты

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКОТИНА В КОНДЕНСАТЕ ДЫМА

Метод газовой хроматографии

Cigarettes. Determination of nicotine content in smoke condensate.

Gas-chromatographic method

ОКС 65.160

ОКСТУ 9193

Дата введения 2004-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всероссийским НИИ табака, махорки и табачных изделий и Техническим комитетом по стандартизации ТК 153 "Табак и табачные изделия"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 10 декабря 2002 г. N 457-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой, кроме раздела 2, полный аутентичный текст ИСО 10315-2000 "Сигареты. Определение содержания никотина в конденсатах дыма. Метод газовой хроматографии" с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод газохроматографического определения содержания никотина в конденсате сигаретного дыма. Прокуривание сигарет и сбор конденсата главной струи дыма проводят по ГОСТ Р 51976. Метод применим также для определения содержания никотина в конденсате дыма сигарет, прокуренных нестандартным методом.

Примечание - При невозможности использовать газохроматографический метод допускается использование метода по ГОСТ Р 51975 для определения суммы алкалоидов. В этом случае при выражении результатов испытаний указывают, что определение проводилось по ГОСТ Р 51975.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 30039-98 (ИСО 8243-91) Сигареты. Отбор проб

ГОСТ Р 51296-99 (ИСО 13276-97) Табак и табачные изделия. Определение чистоты никотина. Гравиметрический метод с использованием кремневольфрамовой кислоты

ГОСТ Р 51973-2002 (ИСО 10362-1-99) Сигареты. Определение содержания воды в конденсате дыма. Метод газовой хроматографии

ГОСТ Р 51975-2002 (ИСО 3400-97) Сигареты. Определение содержания алкалоидов в конденсате дыма. Спектрометрический метод

ГОСТ Р 51976-2002 (ИСО 4387-2000) Сигареты. Определение содержания влажного и не содержащего никотин сухого конденсата (смолы) в дыме сигарет с помощью лабораторной курительной машины

3 Сущность метода

Собранный конденсат главной струи дыма растворяют в растворителе, содержащем внутренний стандарт. Содержание никотина в аликвотной пробе раствора определяют методом газовой хроматографии и вычисляют содержание никотина в конденсате дыма.

4 Реактивы

Все реактивы должны быть аналитической чистоты.

4.1 Газ-носитель - гелий или азот высокой степени чистоты.

4.2 Дополнительные газы - воздух и водород высокой степени чистоты для пламенно-ионизационного детектора.

4.3 2-пропанол (изопропанол) по НД с максимальным содержанием воды 1,0 мг/см

4.4 Внутренний стандарт -

-гептадекан или хинальдин по НД (степень чистоты не менее 99%).

Карвон,

-октадекан или другой соответствующий внутренний стандарт может быть использован после проверки чистоты и установления факта, что время его выхода не совпадает со временем выхода других компонентов экстракта дыма. Площадь пика внутреннего стандарта при анализах образцов должна быть неизменной. В случаях, когда площадь пика внутреннего стандарта изменяется, необходимо провести анализ экстракта образца, полученного при использовании экстрагирующего раствора, без добавки внутреннего стандарта, для того чтобы убедиться в отсутствии пика вещества в экстракте дыма, время выхода которого совпадает со временем выхода внутреннего стандарта (смотри раздел 9).

4.5 Экстракционный растворитель - 2-пропанол (4.3), содержащий внутренний стандарт (4.4), концентрация которого должна быть от 0,2 до 0,5 мг/см

. Перед употреблением температуру растворителя, не хранившегося в лабораторных условиях, доводят до (22

±2) °

С.

4.6 Стандартное вещество - никотин с известной степенью чистоты, которую проверяют по ГОСТ Р 51296. Его хранят в темном месте при температуре от 0 до 4 °С.

Может быть использован никотин салицилат с известной степенью чистоты, которую проверяют по ГОСТ Р 51296.

4.7 Калибровочные растворы

Никотин (4.6) растворяют в растворителе (4.5) для получения не менее четырех калибровочных растворов, концентрация которых должна охватывать область возможного содержания никотина в анализируемой пробе (обычно от 0,02 до 2,0 мг/см

). Хранить их следует в темном месте при температуре от 0 до 4

С.

Растворитель и растворы, хранившиеся при низкой температуре перед употреблением, доводят до (22±2) °С.

5 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также:

5.1 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, записывающим устройством и интегратором или другой соответствующий прибор (раздел 9).

5.2 Колонка с внутренним диаметром от 2 до 4 мм и длиной от 1,5 до 2 м.

Предпочтительно использовать стеклянные колонки. Однако могут быть использованы колонки из других материалов, как например из нержавеющей стали или никеля. Стационарная фаза: 10%-ный полиэтиленгликоль 20000 с 2%-ным гидроксидом калия на силанизированном, отмытом кислотой носителе с зернением от 150 до 190 мкм (раздел 9).

6 Методика испытаний

6.1 Анализируемая проба

Анализируемую пробу готовят растворением конденсата дыма, полученного при прокуривании на курительной машине определенного количества сигарет, в 20 см

растворителя (4.5) при диаметре фильтра 44 мм или в 50 см

растворителя (4.5) при диаметре фильтра 92 мм. Объем может быть изменен для получения концентрации никотина, соответствующей калибровочному графику (6.3), но его должно быть достаточно для проведения эффективной экстракции конденсата дыма. Анализ проводят по возможности быстро, а в случае, если перерыв в работе необходим, то пробу хранят в темном месте при температуре от 0 до 4

С. Стандартное прокуривание проводят по ГОСТ Р 51976.

Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.

Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.