ГОСТ IEC/TS 62607-2-1-2017 Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 2-1. Материалы из углеродных нанотрубок. Методы определения поверхностного сопротивления.

     

ГОСТ IEC/TS 62607-2-1-2017

 

 

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

      

     

Производство нанотехнологическое

 

      

КОНТРОЛЬ ОСНОВНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК

 

      

Часть 2-1

 

      

Материалы из углеродных нанотрубок. Методы определения поверхностного сопротивления

 

      

Nanomanufacturing. Key control characteristics. Part 2-1. Carbon nanotubes materials. Methods of determining the sheet resistance

МКС 07.030

Дата введения 2018-09-01

 

      

 

 Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в

ГОСТ 1.0-2015  "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и

ГОСТ 1.2-2015  "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

 

Сведения о стандарте

 

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации и сертификации в машиностроении" (ФГУП "ВНИИНМАШ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии документа, указанного в пункте 5

 

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 441 "Нанотехнологии"

 

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2017 г. N 102-П)

 

За принятие проголосовали:

 

 

 

 

Краткое наименование страны по

МК (ИСО 3166) 004-97  

Код страны по

МК (ИСО 3166) 004-97  

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

 

4

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 ноября 2017 г. N 1822-ст  межгосударственный стандарт ГОСТ IEC/TS 62607-2-1-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2018 г.

 

5 Настоящий стандарт идентичен международному документу IEC/TS 62607-2-1:2012* "Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 2-1. Материалы из углеродных нанотрубок. Сопротивление пленки" ("Nanomanufacturing - Key control characteristics - Part 2-1: Carbon nanotube materials - Film resistance", IDT).

 

           

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения в соответствие с

ГОСТ 1.5  (подраздел 3.6).

 

Международный документ разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 229 "Нанотехнологии" Международной организации по стандартизации (ISO).

 

Настоящий стандарт подготовлен на основе применения

ГОСТ Р 56189-2014/IEC/TS 62607-2-1:2012 *

_________________

           *

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 ноября 2017 г. N 1822-ст  

ГОСТ Р 56189-2014/IEC/TS 62607-2-1:2012  отменен с 1 сентября 2018 г.

          6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты" (по состоянию на 1 января текущего года), а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

 

 Введение

В настоящее время существуют два основных направления в изготовлении новых материалов, включая производство углеродных нанотрубок, с учетом их последующего применения в качестве:

 

a) проводниковых композиционных материалов в дисплеях с полевой эмиссией, гибких дисплеях, печатной электронике;

 

b) нанокомпозиционных материалов с особенными механическими свойствами (например, показатели предела прочности и модуля упругости при растяжении у них значительно выше, чем у обычных материалов).

 

Настоящий стандарт распространяется на материалы из углеродных нанотрубок, применяемые в качестве проводниковых композиционных материалов [см. а)] в электронной промышленности.

 

Возможность определить электрические характеристики материалов из углеродных нанотрубок имеет важное значение как для изготовителей, так и для потребителей. Для этих целей должны быть установлены стандартные методы измерений.

 

В настоящем стандарте установлены методы измерений для определения электрических характеристик материалов из углеродных нанотрубок, которые можно применять и для проводниковых композиционных материалов.

 

 

      1 Область применения

Настоящий стандарт является частью серии стандартов IEC 62607 и устанавливает методы измерений для определения поверхностного сопротивления материалов из углеродных нанотрубок (УНТ). Применение установленных в настоящем стандарте методов позволит потребителю сопоставлять результаты измерений электрических характеристик материалов из УНТ различных партий, поставляемых одним или несколькими изготовителями, и выбирать материал, пригодный для изготовления конечной продукции. Корреляция между значениями характеристик, полученных с помощью данных методов, и значениями соответствующих характеристик материалов из УНТ должна быть установлена в стандартах или технических условиях на конкретные виды УНТ.

 

Пример практического применения установленных в настоящем стандарте методов измерений приведен в справочном приложении А.

 

      2 Термины, определения, обозначения и сокращения

Терминологию в области нанотехнологий разрабатывают в Объединенной рабочей группе 1 (ОРГ 1) ISO/TC 229 "Нанотехнологий" и IEC/TC 113 "Стандартизация нанотехнологий для электротехнической, электронной продукции и систем". Стандарты на термины и определения в области нанотехнологий опубликованы в виде отдельных частей ISO/TS 80004. В настоящем стандарте применены термины и определения из опубликованных частей ISO/TS 80004 и научной литературы.

 

 

      2.1 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

 

2.1.1

 

 

одностенная углеродная нанотрубка; ОУНТ (single-wall carbon nanotube): Углеродная нанотрубка, состоящая из одного цилиндрического слоя графена.

 

 

Примечание - Структуру ОУНТ можно представить в виде листа графена, свернутого в цилиндрическую сотовую структуру.

 

 

 

 

 

[ISO/TS 80004-3:2010, статья 4.4]

 

2.1.2

 

 

многостенная углеродная нанотрубка; МУНТ (multiwall carbon nanotube): Углеродная нанотрубка, состоящая из вложенных друг в друга концентрических или почти концентрических слоев графена с межслоевыми расстояниями, аналогичными межслоевым расстояниям в графите.

 

 

Примечание - МУНТ представляет собой множество вложенных друг в друга одностенных углеродных нанотрубок цилиндрической формы в случае малого диаметра и стремящихся к многоугольному сечению по мере увеличения диаметра.

 

 

 

 

 

[ISO/TS 80004-3:2010, статья 4.6]

 

2.1.3 пленка из УНТ (CNT film): Пленка из ОУНТ и/или МУНТ, полученная неразрушающими методами, например методом вакуумной фильтрации и др. (см. рисунок 1).

 

2.1.4
поверхностное сопротивление пленки
(sheet resistance,
): Величина сопротивления пленки, имеющей равномерную номинальную толщину.
 

Примечания

 

1 Значение поверхностного сопротивления
двумерных (
х-у
) пленок, имеющих прямоугольную форму (форму ленты), определяют по формуле
, где
R
- значение сопротивления (
),
L
- расстояние между соседними зондами, расположенными параллельно и применяемыми для измерения напряжения,
U
;
w
- длина этих зондов (длина зондов соответствует ширине измеряемого образца). Электрический ток
должен протекать вдоль, а не перпендикулярно поверхности образца (см. рисунок 4). Соотношение
L
/
w
- соотношение сторон поверхности измеряемого образца. Для целей настоящего стандарта единица измерения поверхностного сопротивления пленок
будет выражена в омах, Ом, с учетом соотношения
L
/
w
.
 

2 См. библиографию [1]-[4].

 

2.1.5 вольт-амперная характеристика (l-V characteristic): Зависимость электрического напряжения от электрического тока, представленная в виде диаграммы или графика.

 

2.1.6 четырехзондовый метод измерения (4-probe measurement): Метод измерения удельного электрического сопротивления материала, в котором сопротивления зондов не влияют на точность измерений.

 

Примечание - Метод основан на измерении напряжения между двумя внутренними зондами при пропускании электрического тока определенной величины через два внешних зонда и вычислении удельного электрического сопротивления. Зонды должны быть размещены на поверхности испытуемого образца вдоль прямой линии. Кроме того, следует учитывать, что на результаты измерений могут влиять размеры и форма образца [3], [4].

 

2.1.7 четырехэлектродный метод измерения (4-wire measurement): Тип четырехзондового метода измерения (2.1.6), в котором в качестве зонда применяют проволочный электрод.

 

2.1.8 четырехточечный метод измерения (4-point measurement): Тип четырехзондового метода измерения (2.1.6), в котором в качестве зонда применяют проволочный электрод с заостренным концом (точечный зонд).

 

Примечание - Четырехточечный метод применяют для измерений поверхностного сопротивления пленок, ширина которых превышает расстояние между зондами.

 

 

      2.2 Обозначения и сокращения

ДМФ (DMF) - диметилформамид;

 

ДХЭ (DCE) - дихлорэтан;

 

ПВДФ (PVDF) - поливинилиденфторид;

 

ТГФ (THF) - тетрагидрофуран.

 

 

      3 Подготовка образцов

     

 

      3.1 Общие требования

Образцами для испытаний являются материалы из УНТ [одностенных углеродных нанотрубок (ОУНТ) или многостенных углеродных нанотрубок (МУНТ)] в виде пленок (далее - УНТ-пленки) или гранул, изготовленных из порошкообразных материалов [5], [6]. Рекомендуется в качестве образцов применять УНТ-пленки, так как при использовании образцов в виде гранул возможно возникновение деформации и изменений свойств УНТ.

 

Образцы должны представлять собой пленку равномерной толщины и иметь достаточную для выполнения измерений площадь поверхности (см. 3.3). Для получения УНТ-пленок равномерной толщины следует применять соответствующий диспергатор и использовать установленное в 3.3 количество материала из УНТ (ОУНТ или МУНТ).

 

Допускается изготавливать образцы в виде УНТ-пленок, имеющих форму ленты (далее - УНТ-ленты).

 

 

      3.2 Материалы

     

 

      3.2.1 Материалы из углеродных нанотрубок

Для проведения испытаний образцы изготавливают из материалов из УНТ (ОУНТ или МУНТ), не подлежащих дополнительной обработке.

 

 

      3.2.2 Диспергаторы

Для изготовления образцов в качестве диспергатора применяют ТГФ. Допускается применять другие диспергаторы: ДМФ, этиловый спирт или 1,2-дихлорэтан (1,2-ДХЭ) [7], [8].

 

Преимущества ТГФ:

 

- получение суспензий с равномерно распределенными УНТ;

 

- минимизация повреждений поверхности УНТ во время обработки ультразвуком;

 

- легкое удаление после формирования пленки.

 

С целью минимизации загрязнений УНТ следует применять диспергаторы с содержанием основного вещества не менее 99,8%.

 

Результаты сравнения свойств диспергаторов при подготовке образцов приведены в таблице А.1 приложения А.

 

      3.3 Получение УНТ-пленок

Сначала осуществляют процесс диспергирования: помещают 2 мг материала из УНТ (ОУНТ или МУНТ) в 20 мл ТГФ и проводят обработку ультразвуком (в ультразвуковой ванне, частота ультразвука - 40 кГц) в течение 30 мин при температуре 25°С. Полученную дисперсную систему (суспензию) в приборе вакуумного фильтрования пропускают через мембрану из ПВДФ диаметром 25 мм и размерами пор не более 220 нм. Образовавшуюся на поверхности мембраны тонкую пленку высушивают в течение 12 ч при температуре 80°С. Полученная УНТ-пленка должна иметь форму круга диаметром не менее 18 мм и толщиной 50 мкм с отклонением ±1 мкм (см. А.2 и А.3 приложения А). На рисунке 1 представлен процесс получения УНТ-пленок.

 

 

 

 

а - процесс диспергирования; b - прибор вакуумного фильтрования; с - УНТ-пленка

 

Рисунок 1 - Процесс получения УНТ-пленок

 

 

 

      3.4 Получение УНТ-лент

Из УНТ-пленки с помощью антистатического режущего инструмента вырезают УНТ-ленту размером от 1 до 2 мм шириной и около 10 мм длиной.

 

 

      4 Методы измерений

     

 

      4.1 Четырехточечный метод измерения

     

 

      4.1.1 Условия проведения измерений

В процессе подготовки образцов и проведения измерений должны быть обеспечены условия, сохраняющие форму и плоскостность УНТ-пленок.

 

 

      4.1.2 Проведение измерений

Измерения выполняют с помощью установки с измерительной четырехзондовой головкой. Измерительная установка должна быть аттестована или поверена в установленном порядке. Для измерения напряжения применяют прибор с высоким значением полного входного сопротивления.

 

Схема измерительной установки и фотография измерительной четырехзондовой головки представлены на рисунке 2. Четырехзондовая измерительная головка должна иметь четыре одинаковых точечных зонда, изготовленных из металлов платиновой группы, с одинаковым радиусом острия. Зонды должны быть расположены на одной прямой. Расстояние между зондами - 1 мм.

 

На образец с неизвестным сопротивлением подают постоянный ток, значение которого должно быть установлено в стандартах или технических условиях на конкретные виды УНТ, через два внешних зонда, подключенных к источнику тока, и измеряют напряжение между двумя внутренними зондами (см. рисунок 2 а). Во избежание повреждения образца во время проведения измерений значение электрического тока должно быть не более 1 мкА.

 

 

 

 

а - схема измерительной установки:

S - расстояние между зондами, А - источник постоянного тока, V - прибор для измерения электрического напряжения; b - фотография измерительной четырехзондовой головки

 

Рисунок 2 - Схема измерительной установки и фотография измерительной четырехзондовой головки

Поверхностное сопротивление образца определяют в соответствии с 5.1.

На рисунке 3 представлена фотография установки с измерительной четырехзондовой головкой. УНТ-пленка расположена на предметном столике, регулируемом по высоте. На поверхность УНТ-пленки опущены четыре зонда. Наличие соприкосновения зондов с поверхностью образца проверяют с помощью оптического микроскопа.

 

 

 

 

Рисунок 3 - Фотография установки с измерительной четырехзондовой головкой

 

 

 

      4.2 Четырехэлектродный метод измерения

     

 

      4.2.1 Условия проведения измерений

В процессе подготовки образцов и проведения измерений должны быть обеспечены условия, сохраняющие форму и плоскостность УНТ-лент.

 

 

      4.2.2 Проведение измерений

Схема проведения измерений четырехэлектродным методом представлена на рисунке 4.

 

 

 

L - расстояние между соседними зондами; t - толщина УНТ-ленты; w - ширина УНТ-ленты

 

Рисунок 4 - Схема проведения измерений четырехэлектродным методом

Четыре зонда, изготовленных из платины, диаметром 0,1 мм устанавливают на подложке из электроизоляционного материала параллельно на расстоянии 3 мм друг от друга. Перпендикулярно к зондам помещают образец. Во избежание повреждения образца во время проведения измерений значение электрического тока должно быть не более 1 мкА.

 

Поверхностное сопротивление образца определяют в соответствии с 5.2.

 

 

      5 Обработка результатов

     

 

      5.1 Определение поверхностного сопротивления УНТ-пленок

Поверхностное сопротивление УНТ-пленок
, Ом, определяемое с применением четырехточечного метода измерений, вычисляют по формуле
 
,                                                                    (1)
 
где
- значение поверхностного сопротивления, Ом;
 

F - поправочный коэффициент, зависящий от геометрических размеров образца [9], [10];

U - значение электрического напряжения, В;

 

- значение электрического тока, А;
 
- отношение электрического напряжения к силе тока, Ом.
 
В том случае если диаметр образца значительно превышает расстояние между электродами S (см. рисунок 2), значение поправочного коэффициента вычисляют по формуле
. Например, при выполнении измерений в центре образца в виде круга диаметром, превышающим расстояние между зондами более чем в 40 раз, точность результатов будет выше 99%, а при выполнении измерений в центре образца в виде круга диаметром, превышающим расстояние между зондами более чем в 100 раз, погрешность будет менее 1%.
 

      5.2 Определение поверхностного сопротивления УНТ-лент

Поверхностное сопротивление УНТ-лент
, Ом, определяемое с применением четырехэлектродного метода измерений, вычисляют по формуле
 
,                                                              (2)
 
где
- значение поверхностного сопротивления, Ом;
 

w - ширина образца, мм;

 

L - расстояние между зондами, мм;

 

U - значение электрического напряжения, В;

 

- значение электрического тока, А;
 
- отношение электрического напряжения к силе тока, Ом.
 

Ширину образца определяют с помощью оптического микроскопа.

 

Приложение А

(справочное)

 

 Пример практического применения четырехточечного и четырехэлектродного методов измерений

А.1 Подготовка образцов

 

А.1.1 Материалы из ОУНТ или МУНТ

 

Для испытаний применяли материалы из ОУНТ, поставляемые двумя изготовителями, и из МУНТ, поставляемые тремя изготовителями.

 

А.1.2 Выбор диспергатора

 

Для изготовления образцов использованы диспергаторы ДМФ, ТГФ и 1,2-ДХЭ. После наблюдения за процессами диспергирования и подготовки образцов в качестве лучшего выбран диспергатор ТГФ.

Преимущества ТГФ:

 

- получение суспензий с равномерно распределенными УНТ;

 

- минимизация повреждений поверхности УНТ во время обработки ультразвуком;

 

- по сравнению с другими диспергаторами быстро высыхает, и его легко удалить после формирования пленки.

 

Результаты сравнения свойств диспергаторов при подготовке образцов приведены в таблице А.1.

 

 

Таблица А.1 - Результаты сравнения свойств диспергаторов при подготовке образцов

 

 

 

 

 

ТГФ

ДМФ

1,2-ДХЭ

Полученная дисперсионная система (суспензия) УНТ

Равномерное распределение УНТ

Неравномерное распределение УНТ

Равномерное распределение УНТ

Влияние диспергатора на электронную структуру УНТ во время ультразвуковой обработки

Не влияет [7]

Влияет [происходит разрушение ковалентных химических связей (
-связей) УНТ] [11]
 
Влияет (происходит выделение
или HCI) [12]
 

Скорость испарения диспергатора

Быстрая

Очень медленная

Быстрая

 

А.2 Определение оптимального количества материала из УНТ (ОУНТ и/или МУНТ)

 

С целью определения оптимального количества материала из УНТ для получения УНТ-пленок равномерной толщины проведены испытания, выявившие, что при использовании:

 

- 1 мг материала из УНТ и 20 мл ТГФ получали пленку толщиной от 10 до 50 мкм;

 

- 5 мг материала из УНТ и 20 мл ТГФ получали пленку толщиной 90 мкм с отклонением ±5 мкм, которая была хрупкой и не пригодной для изготовления УНТ-лент;

 

- 2 мг материала из УНТ и 20 мл ТГФ получали суспензию с равномерным распределением УНТ и пленку толщиной 50 мкм с отклонением ±1 мкм, из которой можно изготовить УНТ-ленты.

 

Толщину УНТ-лент из ОУНТ или МУНТ определяли с помощью автоэмиссионного растрового электронного микроскопа. Изображения УНТ-лент, полученные с помощью автоэмиссионного растрового электронного микроскопа, представлены на рисунке А.1.

 

 

 

 

Изображения УНТ-лент, изготовленных с использованием: а - 1 мг материала из УНТ; b, d - 2 мг материала из УНТ; с - 5 мг материала из УНТ; d - изображение УНТ-ленты, демонстрирующее равномерность ее толщины

 

Рисунок А.1 - Изображения УНТ-лент, полученные с помощью автоэмиссионного растрового электронного микроскопа

По результатам испытаний установлено, что для изготовления УНТ-пленок равномерной толщины необходимо применять материалы из УНТ массой 2 мг.

 

А.3 Получение УНТ-пленок и УНТ-лент

 

Сначала осуществляли процесс диспергирования: материалы из ОУНТ или МУНТ массой 2 мг помещали в 20 мл ТГФ и проводили обработку ультразвуком (в ультразвуковой ванне, частота ультразвука - 40 кГц) в течение 30 мин при температуре 25°С. Полученную дисперсную систему (суспензию) в приборе вакуумного фильтрования пропускали через мембрану из ПВДФ диаметром 25 мм и размерами пор не более 220 нм. Образовавшуюся на поверхности мембраны тонкую пленку высушивали в течение 12 ч при температуре 80°С. Полученная УНТ-пленка имела форму круга диаметром 18 мм.

На рисунке А.2 представлены фотографии полученных образцов УНТ-пленок и УНТ-лент. С помощью диспергирования и вакуумной фильтрации получены УНТ-пленки равномерной толщины, имеющие площадь поверхности, достаточную для выполнения измерений четырехточечным методом (см. рисунок А.2 а). В некоторых случаях получены УНТ-пленки, имеющие отклонения от требуемых геометрических параметров (например, у образцов загнуты края (см. рисунок А.2 b), которые не пригодны для выполнения измерений четырехточечным методом. Из таких УНТ-пленок изготовлены УНТ-ленты (см. рисунок А.2 с), на которых можно выполнить измерения четырехэлектродным методом.

 

 

 

 

а - УНТ-пленка, пригодная для выполнения измерений четырехточечным методом; b - УНТ-пленка с загнутыми краями, непригодная для выполнения измерений четырехточечным методом; с - УНТ-ленты, изготовленные из образца b, для выполнения измерений четырехэлектродным методом

 

Рисунок А.2 - Фотографии полученных образцов УНТ-пленок и УНТ-лент

А.4 Результаты определения поверхностного сопротивления УНТ-лент

 

В таблице А.2 приведены значения поверхностного сопротивления УНТ-лент, полученные с помощью четырехэлектродного метода измерений. Измерения выполняли на образцах, приготовленных из материалов из ОУНТ и МУНТ пяти различных изготовителей а, b, с, d, е. Из каждого материала было приготовлено по пять образцов (УНТ-лент).

 

 

Таблица А.2 - Значения поверхностного сопротивления УНТ-лент, полученные с помощью четырехэлектродного метода измерений

 

 

 

 

 

 

 

 

УНТ

Буквенное обозначение, единица измерения

Значения сопротивления и поверхностного сопротивления

Комбинированная относительная неопределенность (среднее значение ±n, %*)

 

 

Образец 1

Образец 2

Образец 3

Образец 4

Образец 5

 

МУНТ

R, Ом

19,03

27,27

27,04

20,83

20,38

-

a

, Ом
 

5,45

5,45

5,41

5,42

5,43

5,43±0,37%

МУНТ

R, Ом

2080

1920

1860

1680

1310

-

b

, Ом
 

693,3

672,0

620,0

616,0

679,5

656,17±5,44%

МУНТ

R, Ом

226,8

185,6

210,3

225,4

202,6

-

c

, Ом
 

83,92

89,09

92,53

78,89

83,07

85,50±6,26%

ОУНТ

R, Ом

9,55

7,0

7,4

7,6

6,4

-

d

, Ом
 

1,43

1,40

1,3

1,2

1,79

1,53±9,80%

ОУНТ

R, Ом

38,9

36,0

52,1

38,2

36,1

-

е

, Ом
 

     

14,00

12,60

18,24

16,43

14,44

15,10±14,64%

* n, % охватывает все значения относительной неопределенности, где      

.
 

 

 

Значения поверхностного сопротивления образцов, приготовленных из материалов одного и того же изготовителя, практически одинаковы (см. таблицу А.2).

 

В таблице А.3 приведено сравнение результатов, полученных с помощью четырехточечного и четырехэлектродного методов измерений УНТ-лент, приготовленных из материалов одного и того же изготовителя. При применении четырехточечного метода измерения проводили в центре и у края образца.

 

 

Таблица А.3 - Сравнение результатов, полученных с помощью четырехточечного и четырехэлектродного методов измерений УНТ-лент

 

 

Метод

Поверхностное сопротивление
 

Четырехточечный метод измерения

5,45 (в центре образца)

 

5,45 (у края образца)

Четырехэлектродный метод измерения

5,43±0,02(среднее значение)

 

Результаты, полученные с помощью четырехточечного и четырехэлектродного методов измерений, практически одинаковы.

 

По итогам проведенных испытаний сделаны следующие выводы:

 

- применяемый метод не влияет на результаты измерений образцов, изготовленных одним и тем же способом;

 

- УНТ-пленки равномерной толщины можно получать с помощью способа, приведенного в настоящем стандарте;

 

- геометрические размеры образца должны быть при применении:

 

- четырехточечного метода: диаметр - не менее 18 мм; расстояние между зондами S - 1 мм;

 

- четырехэлектродного метода: ширина w - от 0,6 до 0,8 мм; расстояние между соседними зондами L - 3 мм.

 

 

 Библиография

 

 

 

[1]

CZICHOS Н., SAITO T., SMITH L., eds. Springer handbook of metrology and testing. Springer (2011), Chapter 9

[2]

WEBSTER J.G. The measurement, instrumentation, and sensors handbook. CRC Press (1999)

[3]

SCHRODER D.K. Semiconductor material and device characterization. John Wiley & Sons, New York (1998)

[4]

SMITS F.M. Measurement of sheet resistivities with the four point probe. Bell Syst. Tech. J. 1958, 37, 711-718

[5]

KUPHALDT T.R. "Kelvin (4-wire) resistance measurement", All about circuits: Volume l-DC (2003)

[6]

HART A.J. and SLOCUM A.H. Force output, control of film structure, and microscale shape transfer by carbon nanotube growth under mechanical pressure. Nano Lett. 2006, 6(6), 1254-1260

[7]

KIM J.-S., CHOI K., KIM J.-J., NOH D.-Y., PARK S.-K., LEE H.-J. and LEE H. Charge-transfer interaction in single-walled carbon nanotubes with tetrathiafulvalene and their applications. J. Nanosci. Nanotech., 2007, 7(11), 4116-4119

[8]

FORNEY M.W. and POLER J.С. Sonochemical formation of methyl hydroperoxide in polar aprotic solvents and its effect on single-walled carbon nanotube dispersion stability. J. Am. Chem. Soc. 2010, 132(2), 791-797

[9]

SEMI MF374-0307 Test method for sheet resistance of silicon epitaxial, diffused, polysilicon, and ion-implanted layers using an in-line four-point probe with the single-configuration procedure, SEMI, USA (2007)

[10]

SWARTZENDRUBER L.J. Correction Factor Tables for Four-Point Probe Resistivity Measurements on Thin, Circular Semiconducting Samples. NBS, Technical Note 199, April 15 (1964)

[11]

AUSMAN K.D., RICHARD P., LOURIE O., RUOFF R.S. and KOROBOV M. Organic solvent dispersions of single-walled carbon nanotubes: toward solutions of pristine nanotubes, J. Phys. Chem. В 2000, 104(38), 8911-8915

[12]

MOONOOSAWMY K.R. and KRUSE P. To dope or not to dope: The effect of sonicating single-wall carbon nanotubes in common laboratory solvents on their electronic structure. J. Am. Chem. Soc. 2008, 130(40), 13417-13424

[13]

IEC 62624:2009

Test methods for measurement of electrical properties of carbon nanotubes (Методы измерений электрических свойств углеродных нанотрубок)

[14]

ISO/TS 80004-3

Nanotechnologies - Vocabulary - Part 3: Carbon nano-objects (Нанотехнологии. Часть 3. Haнообъекты углеродные. Термины и определения)

 

 

 

 

УДК 661.666:006.354

МКС 07.030

IDT

Ключевые слова: производство нанотехнологическое, материалы из углеродных нанотрубок, поверхностное сопротивление пленки, четырехзондовый метод измерения, четырехточечный метод измерения, четырехэлектродный метод измерения

 

     

     

     

Чат GPT

Вверх